微波熔盐沉积制备AlN纳米晶及光致发光特性研究

以高纯AlCl3和Li3N为反应原料,NaCl和KCl为混合熔盐,使用微波熔盐沉积法在700℃制备出A1N纳米晶.利用XRD、SEM、EDS等对纳米晶的物相、形貌进行了定性和定量表征,并使用PL测试了材料的光学性质,分析了主要缺陷类型.XRD测试结果表明,实验获得产物为六方纤锌矿结构的AlN.使用Scherrer公式估算了AlN 产物的晶粒平均粒度大小约为35.6 nm,表明所得确为AlN纳米晶.SEM观测到的纳米晶形貌为方形,分布均匀且晶粒形状几近,平均粒度约为35 nm.EDS测试结果显示AlN纳米晶中Al和N的原子相对百分含量为50.521;和49.479;,其化学配比几近于1∶1物质的量比.室温PL测试发现发光中心在435 nm,缺陷主要是杂质缺陷类型.以上结果充分表明微波熔盐沉积法是一种制备AlN纳米晶的有效方式.     

电沉积法制备ZnO纳米棒阵列及其发光特性

本文以掺F的SnO2导电玻璃为基板,以硝酸锌水溶液为电解液,采用三电极恒电位体系电沉积制备ZnO纳米棒阵列,系统考察了硝酸锌浓度和沉积电位等工艺参数对ZnO纳米棒阵列的微观形貌及其发光性能的影响规律.结果表明,硝酸锌浓度和沉积电位对纳米棒阵列的形貌有显著影响,控制适宜的工艺条件可以制备出直径分布均匀、结晶性好且纯度高的六方纤锌矿ZnO纳米棒阵列.荧光光谱分析表明,电沉积制备出的ZnO纳米棒阵列在385 nm附近有一个强荧光发射峰,且发光性能稳定、对纳米棒阵列微观形貌的细微变化不敏感,使其在发光二极管和激光器等领域具有广阔的应用前景.     

无电镀沉积于硅衬底上铜纳米晶的场发射性能

采用无电镀沉积技术在经过机械抛光的单晶硅衬底上沉积了铜纳米晶.利用X射线衍射数据,估算出所沉积铜纳米晶的平均粒径大约为40nm.对120s无电镀沉积样品的场发射测试表明,该样品的开启场强为～5.5V/μm,在场强达到9.26V/μm时的场发射电流密度可达到62.5μA/cm2.对相应的沉积过程和场发射机理进行了分析.结果表明,无电镀沉积技术有可能成为制备具有较好场发射性能的金属/硅冷阴极的一种可供选择的方法.     

电沉积制备金属锡薄膜负极材料及其电化学性能研究

通过电沉积法,控制电流密度在铜箔上得到不同形貌的金属锡薄膜,采用扫描电子显微镜、X射线衍射、恒流充放电测试、循环伏安、交流阻抗法对其进行物理和电化学性能表征。结果表明:当电流密度为2 mA/cm²,所得金属锡薄膜表面最为致密,结晶度最高;将其作为负极材料组装成CR2025扣式电池,首次放电比容量为752 mAh/g,库伦效率为81.65%;30个循环后,放电比容量仍然维持在350 mAh/g。此外,该金属锡薄膜电极具有较高的电子导电性和锂离子扩散能力,其电荷转移电阻和锂离子扩散系数分别为113.3Ω和8.968×10^-17 cm²/s。     

不同基底对电沉积制备ZnO纳米棒薄膜 光电转换性能的影响

选取不同的导电支撑物(FTO、ITO、不锈钢网、Ni网)作为基底,在其表面采用相同的电沉积参数制备得到ZnO纳米棒薄膜,详细探讨了不同基底物理化学性质对ZnO基光阳极形貌及光电性能的影响.研究表明:以ZnCl2与O2为前驱体,分别在未做预处理的空白FTO、ITO、Ni网、不锈钢网上施加-1.0 V的沉积电位,反应3600 s后均可得到棒状结构的ZnO纳米薄膜,但纳米棒的直径、密度以及结晶性相差较大.经紫外漫反射测试发现,虽然各基底上ZnO纳米薄膜对太阳光的响应范围相一致,但玻璃基底相较于柔性金属网基底具有较小的禁带宽度,电子跃迁所需能量较小.此外,I-V测试结果表明基于玻璃基底的ZnO基DSSC相较于柔性金属丝网基光阳极具有较大的光电转化效率,最高可达0.38;.     

2A12铝块体超细晶材料的ECAP制备

本文采用自行制造的内角为90°、外角为30°模具对工业用2A12铝合金材料进行了ECAP实验,并采用HitachiS-800透射电镜(TEM)观察和分析了挤压前后材料的微观结构.结果表明:在室温下采用90°模具、加工路径Bc,以5mm/s速度,挤压八次后,成功制备了晶粒尺寸约为200nm、具有大角度晶界的2A12铝块体超细晶材料.     

沉积温度对电沉积PbS薄膜结构和性能的影响

采用电沉积法在ITO导电玻璃表面沉积了PbS薄膜,并用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)以及傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)对薄膜的结构和光学性能进行了表征,研究了沉积温度对薄膜的相组成、显微形貌以及光学性质的影响.结果表明:在U=3 V,pH=2.5,T=60 ℃,沉积时间为20 min,加入EDTA作络合剂的情况下,可制备出沿(111)和(200)晶面取向生长的立方相PbS薄膜.薄膜显微结构均匀而致密,随着反应温度从20 ℃增加到60 ℃,薄膜内的压应力逐渐减小,禁带宽度也随着变小.所制备的微晶PbS薄膜的禁带宽度约为0.39 eV.     

GaAs纳米薄膜的分步电沉积制备及表征

采用分步电化学沉积法,在FTO玻璃基底上成功制备出GaAs薄膜.采用高分辨X射线衍射仪(HRXRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、紫外可见光光度计(UV-Vis)、荧光光度计(PL)对不同退火工艺下所制备的薄膜的晶体结构、形貌及光学性能进行表征.结果表明:GaAs薄膜为面心立方晶系,沿(111)方向择优生长.随着退火温度的升高,薄膜内颗粒逐渐增大,Ga与As原子量比发生变化,Eg值减小,光致发光峰为红外发射峰.同时对其形成机理进行了探讨.     

纳米晶粒多晶Si薄膜的低压化学气相沉积

利用低压化学气相沉积(LPCVD)方法,以充Ar的SiH4作为反应气体源,在覆盖有热生长SiO2层的p-(100)Si衬底上制备了具有均匀分布的纳米晶粒多晶Si膜(nc-poly-Si).采用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和拉曼谱等检测手段,测量和分析了沉积膜层的表面形貌、晶粒尺寸与密度分布等结构特征.结果表明,nc-poly-v膜中Si晶粒的尺寸大小和密度分布强烈依赖于衬底温度、SiH4浓度与反应气压等工艺参数.典型实验条件下生长的Si纳米晶粒形状为半球状,晶粒尺寸约为40nm,密度分布约为4.0×1010cm-2和膜层厚度约为200nm.膜层的沉积机理分析指出,衬底表面上Si原子基团的吸附、迁移、成核与融合等热力学过程支配着nc-poly-Si膜的生长.     

激光烧蚀硅靶下荷电粒子和纳米晶粒的电流响应研究

采用波长为308 nm的XeCl脉冲准分子激光器,在5～50 Pa的Ar气压下烧蚀高阻抗单晶硅(Si)靶.在烧蚀点正前方、距靶1.5 cm处放置一个中心开孔直径为2 mm的挡板,挡板后面上下对称放置两个极板,然后串联一个标准电阻接地,电阻大小为10 Ω,利用高分辨数字存储示波器记录并测量回路中产生的瞬间电流来研究荷电粒子和纳米晶粒的电流响应.实验结果表明烧蚀产物中的正离子在气压为5 Pa时到达极板上数量最多.纳米Si晶粒带正电并且随着气压的增加纳米Si晶粒下落到极板的数量呈现先增大后减小趋势,在气压为8 Pa时达到最大值,这与扫描电子显微镜的测量结果基本一致.所得结果为进一步研究烧蚀粒子在环境气体中的输运动力学过程提供了依据.     

pH值对电沉积PbS薄膜结构和性能的影响

采用阴极恒电压法在ITO导电玻璃表面沉积了PbS薄膜,并用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)以及傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)对薄膜的结构和光学性能进行了表征,研究了沉积液pH值对薄膜的相组成、显微形貌以及光学性质的影响.结果表明:在U=3 V,pH=2.4,沉积时间为20 min,加入EDTA作络合剂的情况下,可制备出沿(111)和(200)晶面取向生长的立方相PbS薄膜.薄膜均匀而致密,随pH值增加,薄膜的压应力及禁带宽度呈现先减小后增大的变化趋势.所制备的微晶PbS薄膜的禁带宽度约为0.38～0.39 eV.     

电化学共沉积法制备GaAs纳米结构薄膜及表征

以含一定比例Ga与As2O3的酸性溶液(pH=2.5)作为前驱溶液,以Pt片为对电极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极,室温下利用三电极电化学站在Ti衬底上恒压沉积GaAs薄膜.然后对GaAs薄膜进行退火处理.利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM),以及荧光光度计(PL)分别对不同沉积电压下所制备的薄膜的晶体结构,薄膜形貌以及光学性能进行分析表征.结果表明:沉积电压以及退火过程对GaAs薄膜的形貌、晶体结构、薄膜质量有很大影响,所制备的GaAs薄膜退火前晶化程度较低,部分粒子表现出不均匀团聚.光致发光峰为红光发射,且单色性好.退火后的GaAs薄膜为面心立方晶型,呈纳米颗粒状,薄膜的光电性能明显提高.     

热处理对电沉积制备ZnS薄膜物相组成及光学性能的影响

采用电沉积方法在氧化铟锡(ITO)导电玻璃上沉积了ZnS薄膜,利用X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见光(UV-VIS)分光光度计对薄膜的微结构和光学性能进行了表征,研究了热处理条件对薄膜的相组成和光学性能的影响.结果表明:电沉积制备的ZnS薄膜呈非晶态,并且含有单质Zn.硫化热处理可以改善薄膜的结晶状况,减少杂质Zn的含量.硫气氛中450 ℃热处理4 h之后,薄膜中单质Zn全部反应生产ZnS,得到了纯的ZnS薄膜.没有经过热处理的薄膜,其可见光透射率在70;左右,热处理后薄膜样品的透射率降低,在硫气氛中热处理4 h的样品,其可见光透射率最低,为50;左右,热处理条件对薄膜样品的禁带宽度值基本没有影响.     

铝诱导纳米硅制备大晶粒多晶硅薄膜的研究

本文以超白玻璃为衬底,利用热丝化学气相沉积和磁控溅射法制备了Glass/nc-Si/Al的叠层结构,然后置于管式退火炉中在H2气氛下进行5h诱导晶化,用XRD、光学显微镜、扫描电镜和拉曼光谱对样品进行了表征.结果表明所有样品都是有(111)择优取向的多晶硅薄膜,在425℃诱导时,多晶硅晶粒尺寸最大达400 μm,但薄膜不连续;随着诱导温度升高到450℃,样品表面已形成了连续的多晶硅薄膜,但晶粒尺寸有所减小;475℃下诱导获得的最大晶粒尺寸约为200μm,此时多晶硅薄膜的结晶质量更好.还从动力学的角度分析了铝诱导纳米硅的晶化机理.     

软磁锰锌铁氧体纳米晶的制备及测试分析

本文论述了用一种改进的方法-共沉淀沸腾回流法制备软磁锰锌铁氧体纳米晶.在生成反应前驱体时,通过变换溶液的pH值,得到粒径不同的五个样品,并用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)和粉末样品磁强共振计(VSM)对其显微结构和磁性能进行分析.结果表明该方法成本低、无污染、反应过程易控,且制得的样品磁性能较好,可重复性高.     

Nanocrystalline properties of chemically deposited (Cd0.95‐Pb0.05)S:CdCl2, Gd/Dy films

Results of SEM and XRD studies, optical absorption spectra and photoluminescence emission spectra are presented for the films of (Cd_0.95‐Pb_0.05)S:CdCl₂, Gd/Dy prepared by chemical bath deposition technique and using thiophenol and methanol as capping agents. The deposition of films is based on precipitation followed by condensation on the substrates. SEM studies show existence of irregular distribution of particles alongwith presence of rod/tube type structure. The XRD studies show diffraction lines of CdS, PbS and CdCl₂. Blue shift has been observed in absorption spectra showing quantum confinement. Particle sizes determined from XRD studies and absorption spectral studies are found to lie in the nano range. Photoluminescence emission spectra consist of emissions in blue and green‐yellow regions. The observed emissions are related to the combination of defect levels and levels due to rare earths. (© 2007 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

燃烧法制备La_2O_3纳米晶的研究

以硝酸镧作为氧化剂,柠檬酸铵作为燃料,用少量尿素作引发剂,采用燃烧法制备了La_2O_3纳米晶.并研究了煅烧温度、原料计量比和释放气体等因素对样品的影响.室温固相反应法制得的粘稠膏状络合物LaCit,当加热至150 ℃时立即引起燃烧,得到灰色前驱物,前驱物经700 ℃煅烧2 h得到单晶纳米La_2O_3样品.利用XRD、TEM和SEM测试方法对样品表征,结果表明:样品形貌为透明矩形片状单晶,平均长度为100~150 nm,宽度为40~80 nm,厚度约为20 nm,产率为85;~87;,粒度分布均匀,具有良好的分散性.     

硅基AAO模板内电化学沉积ZnO纳米线及其光电性能研究

本文利用二次阳极氧化法在p型低阻〈100〉晶向的硅衬底上制备了AAO/Si,以硅基AAO为辅助模板,采用电化学沉积的方法以Zn(NO3).6H2O和HMT(C6H12N4)为原料,在80℃的水浴槽中制备了ZnO纳米线结构。采用SEM,XRD和拉曼光谱等手段对ZnO/AAO/Si复合结构进行表征。SEM图表明ZnO纳米线已成功组装到AAO/Si模板里,直径约45 nm,长度约为600 nm。XRD和拉曼光谱表明ZnO具有六角纤锌矿多晶结构。光致发光(PL)谱图表明ZnO/AAO/Si复合结构在565 nm附近有较宽黄绿发射峰,在395 nm附近有微弱的紫外发射峰。场发射测试结果表明,ZnO纳米线的场增强因子的β值为2490,场增强因子很高,具有广泛的应用前景。