5-B-r-PADAP分光光度测定微量铁(Ⅱ)

5-Br-PADAP〔学名2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚〕,目前已应用于测定铀、锌、锑、和铜等。实验证明5-Br-PADAP也是Fe(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)的一个灵敏显色剂,最大吸收波长分别为585nm和555nm(Unicam 1800测得为592和557nm),摩尔吸光系数为7.9×10~4和7.2×10~4升/克分子·厘米(Unicam 1800测得为8.3×10~4和7.9×10~4),比邻二氮菲法高七倍,比PAR法高1.5倍。实验证明了5-Br-PADAP作为显色剂分光光度法测定Fe(Ⅱ)比Fe(Ⅲ)优越:显色的适宜酸度前者为pH3.5—10,后者为3.3—4.5;我们还发现,当Fe(Ⅱ)-5-Br-PADAP络合物形成之后加入EDTA作掩蔽剂仅Co~(2+)、Ni~(2+)干扰,但它     

一种香豆素类荧光探针的合成及其性能研究

本文设计合成了一种基于香豆素的荧光探针L,通过氢谱、质谱对其结构进行表征。该探针在DMSO/H_2O(体积比9∶1)体系中对Co~(2+)和Ni~(2+)具有较好的选择性和灵敏度。Co~(2+)和Ni~(2+)的加入使得探针L的荧光发射发生猝灭,其他金属离子未对探针的荧光产生明显的影响。探针L与Co~(2+)和Ni~(2+)的配位比均为1∶2,其对Co~(2+)和Ni~(2+)的检出限分别为1.002×10~(-7)和9.78×10~(-6) mol/L,结合常数分别是1.06×10~6和9.84×10~5 L·mol~(-1)。     

PAN-S浸渍树脂对金属Ni~(2+)的吸附性能研究

用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(PAN-S)水溶液处理201×7强碱性阴离子交换树脂,制取了具有PAN-S功能团的PAN-S浸渍树脂.用PAN-S作显色剂测定水相中金属Ni~(2+),建立了分光光度测定方法,并且研究了测试的优化条件以及PAN-S浸渍树脂对金属Ni~(2+)的静态吸附和动力学吸附行为.结果表明,在288～318K和研究的浓度范围内,PAN-S浸渍树脂对金属Ni~(2+)的吸附平衡数据符合Freundlich和Langmuir吸附等温方程,其吸附金属Ni~(2+)为放热过程,适当降低温度有利于吸附.     

新型MCM-41/酰腙螯合吸附剂对Ni~(2+)的吸附性能研究

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,采用水热晶化合成法制备MCM-41分子筛,然后采用物理浸渍法对其进行酰腙修饰,得到2-羰基丙酸-4-硝基苯甲酰腙/MCM-41复合材料(简称吸附剂1)和2-羰基丙酸-4-甲氧基苯甲酰腙/MCM-41复合材料(简称吸附剂2)。以MCM-41分子筛为参照,研究了吸附剂1和吸附剂2对Ni~(2+)的吸附性能,测试了硫酸镍、乙酸镍与丁二酮肟作用的最佳显色时间,考察了吸附时间、Ni~(2+)初始浓度、吸附剂用量、温度等因素对吸附剂1和吸附剂2吸附Ni~(2+)性能的影响,最后用正交试验确定出吸附剂1和吸附剂2对Ni~(2+)的最佳吸附条件为:吸附60min,吸附剂0.3g,Ni~(2+)初始浓度70mg/L,温度40℃,吸附量分别为68.72mg/g和65.17mg/g     

铜试剂电位滴定法连续测定多种金属离子

Hassan等将光谱纯碳棒经处理制成了对铜试剂-二乙基二硫代氨基甲酸盐(DDC)敏感的电极,以此作为指示电极,NaDDC作滴定剂,在乙醇-水溶液中可分步滴定Cu~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)等金属离子。我们发现Ag_2S晶膜电极对DDC有特别敏感的响应。以该电极为指示电极,NaDDC为滴定剂,在50-75％的乙醇溶液中可分步滴定Cu~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)、Th~(4+)等金属离子。滴定突跃较Hassan的更为显著。Cu~2+浓度低至2μg/ml亦能测定。用该方     

以三正辛胺-失水山梨糖醇单油酸酯-二甲苯乳状液膜迁移分离汞(Ⅱ)的研究

用三正辛胺-失水山梨糖醇单油酸酯-二甲苯乳状液膜体系研究了汞(Ⅱ)的迁移行为,确定了完全且快速迁移汞(Ⅱ)的制乳和迁移条件。汞(Ⅱ)可与常见离子Zn~(2+)、Cd~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Cu~(2+)、Pb~(2+)、Mn~(2+)等得到满意的分离。     

以双(2,4,4-三甲基戊基)膦酸为流动载体的乳状液膜分离汞与常见离子的研究

用双(2,4,4-三甲基戊基)膦酸-Span 80-甲苯乳状液膜体系研究了汞的迁移行为,确定了用此种乳状液膜迁移分离汞的适宜条件,汞在5min内可迁移96％以上。在同样条件下,一些常见过渡金属离于如Co~(2+)、Ni~(2+)、Cu~(2+)、Cd~(2+)等通过此乳状液膜的迁移率很低,因此汞可与这些元素得到很好的分离。     

火焰原子吸收法测定造币镀液中微量铜

原子吸收光谱法测定铜的报道较多.但未见有关造币镀液中微量铜测定的报道.造币镀液样品中Ni~(2+)、SO_4~(2-)、Cl~-的含量均为50g·L~(-1)左右NH_4~+含量为1～10g·L~(-1)之间.极高量的Ni~(2+)、SO_4~(2-)、Cl~-等对铜的火焰原子吸收测定有一定的抑制作用.将作品适当稀释.控制Ni~(2+)、SO_4~(2-)、Cl~-等离子的含量在不影响测定的范围内,用塞曼效应扣背景-火焰原子吸收法测定造币镀液中的铜.结果满意.     

减压离子交换分离分光光度法测定高钴钢中低含量镍

丁二酮肟直接比色法因Co~(2+)有干扰,不适用于测定高钴钢中低含量镍,而使用萃取光度法操作手续又较为繁琐。用离子交换技术分离镍、钴、铜、铁等元素是有效的方法。本文选用细粒度(20—50微米)的强碱性阴离子交换树脂YSGR_4 NCl,小型交换柱(φ6×100毫米),在盐酸介质中,减压下使Ni~(2+)与Co~(2+)、Cu~(2+)、Fe~(8+)等分离,丁二酮肟光度法测定Ni~(2+)。试验部份装置:以10毫升滴定管加工成上部为杯形,如图安装。强碱性阴离子交换树脂     

化学富集-X射线荧光光谱法分析环境试样中的微量元素

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)主要用作分光光度法的显色剂或指示剂,国内外已用于约30种金属离子的测定,但用作沉淀剂共沉淀富集微量元素尚未见报导。本文提出5-Br-PADAP作为沉淀剂,研究了在Fe~(3+)共存下共沉淀富集微量元素的条件,并用于工业废水中微量铜、     

分光光度法测定微量铌的研究——用2-(5′-溴吡啶-2′-偶氮)-5-二乙胺基苯酚作显色剂

2-(5′-溴吡啶-2′-偶氮)-5-二乙胺基苯酚(简称5-Br-PADAP)的结构式为,在吡啶偶氮对位的苯环上存在一个强的助色团—N(C_2H_5)2,它与过渡金属离子如UO_2~(2 ),CO~(2 ),Fe~(3 ),Ni~(2 ),Zn~(2 ),Mn~(2 ),Bi~(3 )等的显色反应灵敏度一般都比PAR要提高一倍至几倍,其摩尔吸收系数多在10~5数量级。但用该试剂测定铌尚未见报道,根据铌(V)与PAR的显色反应,我们估计5-Br-PADAP可能与Nb~(5 )显色且灵敏度会更高,本文研究证实了这种预想。在含酒石酸的0.02～0.14N盐酸介质中,Nb~(5 )与5-Br-PADAP和酒石酸生成1:1:1的紫蓝色三元络合物,其吸收峰位于626nm,摩尔吸收系数为6.6×10~4。此法用于部分合金钢中铌的测定,比用硫氰酸盐、溴邻苯三酚红,PAR,氯代磺酚S,N-肉桂酰-N-邻甲苯羟胺,及噻唑偶氮-5-二甲胺基酚等显色剂的灵敏度都高,色泽稳定,选择性良好,样品不经分离可直接测定。     

异烟肼缩2-羟基-1-萘甲醛酰腙Ni~(2+)荧光探针的研究

由2-羟基-1-萘甲醛与异烟肼缩合得到异烟肼缩2-羟基-1-萘甲醛酰腙(探针1)。荧光光谱实验表明:探针1是一种选择好、灵敏度高的Ni~(2+)荧光探针。当Ni~(2+)浓度在0~20μmol/L范围内,Ni~(2+)的浓度与探针1(10μmol/L)的荧光强度之间呈较好的线性关系,检出限为5.10μg/L。Job实验表明:Ni~(2+)与探针1的络合比为11,结合常数为7.83×103L/mol。     

人发中微量锌的测定

本文介绍用2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)显色,乳化剂OP增溶,通过简易隐蔽分离,直接在水相中测锌。本法简便快速,结果可靠。1.试剂     

锰矿中铁、锌、铅的连续示波极谱快速测定

本文解决了长期以来存在的氨性底液中Zn~(2+)与Co~(2+)、Bi~(3+)与Pb~(2+)的两种干扰问题,提出了加入氨三乙酸的氨溶液(NTA-NH_3)和抗坏血酸(VC)使矿样不经任何分离即可直接在CU~(2+)、Bi~(3+)、Ni~(2+)、Co~(2+)、Cd~(2+)、Sb~(2+)和大量Mn~(2+)存在下,在(NH_4)_2CO_3-NH_3底液中连续快速测定Fe~(3+)、Zn~(2+)、Pb~(2+)的新方法。即使Fe~(3+)含量比Pb~(2+)大200倍也能顺利测Pb~(2+)。如Sb~(3+)不存在可连续测Cd~(2+)。若Zn~(2+)、Co~(2+)含量相差不大,则溶解一个矿样后同时可用文献[1]的方法测Zn~(2+)和Co~(2+)的重合波作为Zn~(2+)、Co~(2+)总量,然后减去本法测定的Zn~(2+)含量,半定量估计Co~(2+)含量,并定量测定Cu~(2+)和Ni~(2+)。本法溶矿手续简便,用固体Na_2SO_3除氧,不需加极大抑制剂,测定手续几分钟内即完成,误差在允许范围以内。     

吸光光度法测定混合液中Fe^2＋及Fe^3＋和Ni^2＋的含量

1,10-邻菲罗啉在pH=3.9时与Fe~(2+)、Fe~(3+)形成稳定络合物,在pH=5.4时与Ni~(2+)形成稳定络合物,它们的最大吸收波长也不相同。利用吸光度的加和性,测定不同波长下的吸光度,联列方程组,用可见-紫外吸光光度法,可同时测定混合液中Fe~(2+)、Fe~(3+)和Ni~(2+)的含量。     

基于CdTe量子点的荧光猝灭-恢复法测定L-半胱氨酸

以巯基乙酸为稳定剂,合成了水溶性CdTe量子点(QDs),基于Ni~(2+)存在下,利用CdTe QDs荧光猝灭-恢复技术,建立了测定L-半胱氨酸的新方法。考察了缓冲溶液pH及Ni~(2+)浓度等对测定的影响。在pH=10.0的硼砂缓冲溶液中,Ni~(2+)浓度为40μmol/L条件下,L-半胱氨酸浓度在6.0×10~(-6)~5.0×10~(-5) mol/L范围内与量子点荧光恢复程度呈良好的线性关系,相关系数为0.9990,方法的检出限为2.1×10~(-6) mol/L。该方法应用于果汁和蜂蜜样品中L-半胱氨酸的检测,结果满意。     

5-Br-PADAP催化极谱法测定铁

本文报导在NH_3-NH_4Cl-三乙醇胺底液中铁(Ⅱ)离子与5-Br-PADAP形成络合物在-0.63伏产生灵敏的催化波,确定底液最佳条件为0.2-0.5MNH_2,0.2-0.4MNH_4Cl,0.03—0.09M三乙醇胺及(0.7-2.4)×10~(-6)M5-Br-PADAP(pH9-10)。测定Fe~(3+)-5-Br-PADAP络合比为1:2。测定铁的浓度范围2.8×10~(-8)-8.9×10(-7)M.用于水、马毛和原棉中微量铁的测定。     

亚胺二乙酸基纤维对含镍废水的选择性吸附与再生研究

以自制亚胺二乙酸和羧酸基功能纤维为吸附材料,系统研究了有限浴及柱吸附条件下对Ni~(2+)、Ca~(2+)和Mg~(2+)共存废水的选择性吸附性能。结果表明,与羧酸基纤维相比,亚胺二乙酸纤维具有很好的选择性吸附功能(有限浴条件下k_(Ca)~(Ni)和k_(Mg)~(Ni)分别为4.63和11.33;柱吸附条件下k_(Ca)~(Ni)和k_(Mg)~(Ni)分别为5.26和136.17),且对Ni~(2+)的饱和吸附容量可达100mg/g左右;以2.5mol/L硫酸溶液为洗脱剂,Ni~(2+)回收率≥94%;自制纤维经5次使用与再生循环后,对Ni~(2+)吸附容量基本不变,具有良好的实际应用前景。     

测定锑的萃取光度新方法

基于三元络合物测定微量锑多用碱性染料。何立书等研究过Sb~(3+)-I~--PAN形成三元络合物,还有人以Sb~(3+)-I~--PAR形成三元络合物萃取光度法测定锑,均获良好效果。我们基于5-Br-PADAP的结构与PAN和PAR均相似,且有吡啶环上的氮及—N(C_2H_5)_2基存在,锑可能与碘化钾及5-Br-PADAP更易形成     

钯合金中钯的络合滴定

近年来络合滴定测定钯国外曾报导用硫脲(Thio)释放Pd-EDTA中之EDTA,以二甲酚橙为指示剂,用铅返滴释放之EDTA,计算钯含量。该法选择性较好,Fe~(3+)、Ti~(4+)、La~(3-)、Zn~(2+)、Ni~(2+)、Zr~(4-)等等都无干扰,是分析钯合金的较好方法。我们分析钯合金时先以纯钯试验,按文献[1]