食用菌中多种氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱法测定研究

建立了同时测定食用菌中19种氨基甲酸酯类农药(NMCs)残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。通过丙酮和乙腈(85∶15,V/V)提取,GPC法和PSA固相萃取柱两种方法净化,UPLC-MS/MS同时测定蘑菇、香菇、木耳和牛肝菌中19种氨基甲酸酯类农药,同位素稀释法定量。以GPC法净化,回收率为74.0%～93.2%;以PSA固相萃取柱净化,回收率为70.2%～91.8%,两种方法的检出限均为0.01mg/kg。各种NMCs在确定的添加范围内线性关系良好,线性相关系数R均大于0.99。所建立的检测方法实用、准确、灵敏度高。     

气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中乙草胺残留

建立了气相色谱和气相色谱-质谱法检测10种植物源性和动物源性食品中乙草胺残留量检测方法.粮谷类和动物源性样品采用乙腈提取,GPC结合硅胶固相萃取柱净化;蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、硅胶固相萃取柱净化;元葱等样品先进行微波消解,然后采用乙酸乙酯提取,硅胶固相萃取柱净化.气相色谱和气相色谱-质谱联用法检测.两种方法检出限均为0.004 mg/kg; 在0.01～0.16 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.9998和0.9997;在0.01、0.02和0.05 mg/kg的添加水平下,添加回收率在70%～102%之间;相对标准偏差(RSD)均小于10%.     

气相色谱-质谱法测定植物源性食品中残留的联苯菊酯

建立了气相色谱-质谱检测8种植物源性食品中联苯菊酯残留量的方法。粮谷类样品采用乙腈提取、凝胶渗透色谱（GPC）结合Florisil固相萃取柱净化;蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、Florisil固相萃取柱净化,然后采用气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式检测。方法的检出限为5 μg/kg（S/N=10）;在0.005～0.5 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9999;在0.005,0.04和0.1 mg/kg 3个添加水平下,联苯菊酯的添加回收率在74%～99%之间,相对标准偏差(RSD)小于13%。该方法灵敏度高,净化效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为日常样品中联苯菊酯残留量的检测和确证方法。     

气相色谱-负化学电离质谱测定蔬菜中啶虫丙醚的残留量

建立以固相萃取净化和气相色谱-负化学质谱(GC/NCI/MS)技术快速测定蔬菜中啶虫丙醚残留量的方法。经乙腈提取,共提物中的基体杂质经PSA/SAX固相萃取柱去除,用负化学源质谱检测,灵敏度选择性高于气相色谱-电子轰击源质谱。目标农药的平均回收率为87.0%～91.0%,平均相对标准偏差为6.45%～6.80%(n=7),方法的检出限为1μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类兽药残留

建立蜂蜜样品中硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类共36种兽药残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。蜂蜜样品用H3PO4溶液(体积分数0.1%)溶解后,过滤,用Oasis HLB和PSA固相萃取柱净化,外标法定量。测定时用Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,乙腈-甲醇-甲酸溶液梯度洗脱,质谱测定采用多反应监测(MRM)模式。36种兽药的检出限在0.4～4.0 ng/mL,回收率在63.2%～125.5%,相对标准偏差均低于22%。     

在线凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱联用法测定水果中11种苯氧羧酸类农药

建立了水果中11种苯氧羧酸类农药多残留的在线凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱(GPC/GC-MS)分析方法。样品经丙酮-正己烷溶液超声提取,提取液浓缩、干燥后用正丁醇-硫酸溶液衍生,再用Florisil固相萃取柱和在线GPC净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)进行检测和确证。结果显示,11种苯氧羧酸类农药在0.01～1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 7～0.999 9;在0.02～0.10 mg/kg加标范围内,回收率为66%～112%,相对标准偏差为3.4%～11.5%,11种苯氧羧酸类农药的定量下限为7～10μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好,可满足国际上对水果中多种苯氧羧酸类农药残留分析的要求。     

在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法检测饲料中5种喹噁啉药物残留量

建立了在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法检测饲料中5种喹噁啉药物的方法。准确称取2 g饲料,用10 m L 0.1%盐酸-甲醇(1∶1)提取,提取液用0.2%甲酸稀释10倍,通过双三元液相色谱采用反相在线固相萃取柱在线富集净化,以0.2%甲酸与乙腈梯度洗脱,同时转移至C18色谱柱上进行分离,串联四极杆质谱检测。实验结果表明,5种喹噁啉药物在50~25 000μg/kg含量范围内线性良好(r0.999);方法的检出限为25μg/kg,定量下限为50μg/kg;方法回收率为72.6%~84.6%,批内和批间相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法较传统固相萃取柱净化法更简捷、经济和稳定。     

固相萃取净化-气相色谱/串联质谱法测定茶叶中54种农药残留量

建立了固相萃取净化-气相色谱/串联质谱(SPE-GC-MS/MS)分析茶叶中54种农药残留的方法。样品用乙睛提取,提取液经石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。当54种农药加标水平为10、50、100μg/kg时,回收率为60%～150%,方法的相对标准偏差小于16%;定量限(LOQ)均小于10μg/kg;在20～320μg/L范围内线性关系良好。方法已用于同时检测茶叶中农药多残留。     

GC-MS法测定粮谷及油料中55种有机磷农药残留量

采用ASE-300快速溶剂萃取仪提取样品中农药残留量,提取液经二氯甲烷液-液分配、凝胶色谱柱（GPC）净化,固相萃取柱（活性炭）再净化,浓缩定容后,用气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定,外标法定量.采用选择离子检测进行阳性确证.选择玉米、糙米、大豆、花生为实验样品、敌敌畏等55种农药添加水平在0.5～2.00 mg/kg时,该方法回收率为68%～117%;精密度为4.04%～11.76%;方法测定低限为0.005～0.100 mg/kg,各项指标均满足有关要求.     

气相色谱-负化学源质谱法测定豆类中14种农药残留

建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取法净化、气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)联用法测定豆类(毛豆、荷兰豆、豌豆、蚕豆等)中14种农药残留的分析方法。样品经提取液经GPC净化除去大部分的油脂和色素,再经乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)小柱净化,目标农药采用GC-NCI-MS检测,外标法定量。添加50μg/kg浓度水平时,农药回收率在42.2%~124.5%之间,相对标准偏差在1.10%~8.72%之间;农药的检测限在0.5~10.0μg/kg(3倍信噪比)之间。方法净化效果好,灵敏度高,可满足进出口豆类农药多残留检测实际工作的需要。     

高效液相色谱法检测多种食品基体中残留的喹氧灵

建立了采用液相色谱检测大豆、花椰菜、樱桃、木耳、葡萄酒、茶叶、蜂蜜、猪肝、鸡肉、鳗鱼等多种食品基体中喹氧灵残留的方法。利用乙酸乙酯提取样品中残留的喹氧灵,用氨基固相萃取小柱净化;对于脂肪含量较高的样品,在进行固相萃取前采用凝胶渗透色谱净化技术去脂。方法的准确度与精密度较好,在添加浓度为0.010～5.0 mg/kg时,平均回收率及相对标准偏差分别为82%～96%及3.2%～11.8%;在0.050～50.0 mg/L范围内有良好的线性关系,检测限达0.010 mg/kg。该方法适用性广,能消除复杂基质带来的干扰,可用于各类食品中喹氧灵残留的分析。     

农产品中甲草胺残留量的气相色谱-质谱检测

建立了玉米、花生、菠菜、柑橘4种不同类型农产品中甲草胺残留量的检测方法。样品先用丙酮-水(体积比为8∶2)提取,经二氯甲烷液-液分配,再用凝胶色谱(GPC)和固相萃取(SPE)去除色素和提取待测物,最后采用气相色谱-质谱测定,外标法定量。甲草胺的添加水平为0.010～0.200 mg/kg时,平均回收率为86.0%～98.2%;相对标准偏差为5.1%～6.7%;方法的测定低限为0.010 mg/kg。     

加速溶剂萃取-气相色谱-负化学源质谱法测定茶叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量

建立了茶叶中13种有机氯和10种拟除虫菊酯农药残留量的气相色谱-负化学离子源.质谱(GC-NCl-MS)分析方法.茶叶样品用V(丙酮):V(CH2Cl2)=1:1混合液作提取剂经加速溶剂萃取,提取液经凝胶色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再经活性炭-氨基(Carb-NH2)复合小柱和Florisil小柱净化后,用GC-NCl-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析.添加50μg/kg 浓度水平时,农药回收率在45.6%～112.4%之间,相对标准偏差在0.57%～10.1%之间;方法的检出限(3倍信噪比)在0.05～10.0μg/kg之间.方法适用于出口茶叶农残检测实际工作.     

高效液相色谱法同时测定含脂羊毛中残留的除虫脲和杀铃脲

建立了同时测定含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲的反相高效液相色谱方法。样品用正己烷-乙醚混合溶剂提取,经凝胶渗透色谱柱和固相萃取柱净化后,采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量。除虫脲和杀铃脲分别在0.41～41 mg/L和0.38～38 mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9996和0.9999。最低检出限:除虫脲为0.22 mg/kg,杀铃脲为0.18 mg/kg;最低定量限:除虫脲为0.73 mg/kg,杀铃脲为0.60 mg/kg。在添加水平为0.76～10.25 mg/kg的除虫脲和杀铃脲时,平均加标回收率为86.3%～96.7%,相对标准偏差为4.2%～8.7%。该方法杂质干扰小、回收率高、重现性好,能够对含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲残留量进行准确的定性定量分析。     

贻贝中多氯联苯分析的前处理方法研究

针对分析贻贝中痕量多氯联苯（PCBs），比较了索氏提取（SE）和加速溶剂萃取（ASE）两种提取方法，结果表明SE对贻贝中7种PCBs（PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB153、PCB138、PCB180）回收率范围在96％～125％，ASE回收率范围在102％～115％，两者提取效果相当，但与索氏提取相比，加速溶剂萃取是一种怏速、高效的提取方法此外采用凝胶渗透色谱（GPC）分别与Florisil和C18固相萃取（SPE）小柱联用净化，GPC与Florisil柱联用净化的凹收率范围在90％-112％，GPC与C18柱联用净化的回收率范围在74％-108％，结果表明GPC与Florisil柱联增净化优于GPC与C18柱联用净化。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法同时测定烟草中3种抑芽剂残留

建立了用凝胶渗透色谱净化-液相色谱-串联质谱分析烟草中3种抑芽剂残留的方法。卷烟中的待测抑芽剂组分用V(乙酸乙酯)∶V(环己烷)=1∶1超声提取后通过凝胶渗透色谱净化;凝胶色谱柱为Biobeads S-X3玻璃柱(50 g,400 mm×25 mm),流动相为V(乙酸乙酯)∶V(环己烷)=1∶1溶液,流速5 mL/min;收集第10~25 min流出的液体用液相色谱色谱-三重四极杆串联质谱仪测定。在0.5~100 ng/mL的质量浓度范围内,各种抑芽剂标准溶液的线性相关系数均大于0.99。在样品中添加3种抑芽剂(添加水平为5,20,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率在86.2%~108.4%之间,3种抑芽剂的RSD在1.1%~7.5%之间;方法的检测限在0.01~0.06μg/kg之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中硝磺草酮

1 引 言 硝磺草酮(Mesotrione),化学名2-(4-甲磺酰基2硝基苯甲酰基)环己烷1,3二酮,又名甲基磺草酮、硝磺酮,是瑞士先正达公司发明的玉米田芽前和苗后广谱选择性除草剂,因具有低毒性、高活性、对环境友好等特点[1,2],是近几年广泛使用的除草剂.但最近研究发现,硝磺草酮具有高效的起始活性和残留活性,长期食用含有硝磺草酮残留的食物会对人畜产生致癌作用,或引起胎儿畸形[3,4].欧盟和世界贸易组织对浆果、亚麻籽、越橘、栗草料等物质中硝磺草酮的限量为0.05 mg/kg.而美国、加拿大等国对芦笋、草杆、草料等物质中硝磺草酮的限量为0.01 mg/kg[10-13].     

High-throughput dynamic microwave-assisted extraction on-line coupled with solid-phase extraction for analysis of nicotine in mushroom

A simple and low-cost high-throughput dynamic microwave-assisted extraction (HTDMAE) device was firstly assembled and validated by the extraction of nicotine in mushroom samples. In this device, a household microwave oven was applied to provide the microwave energy; a vacuum pump was used to deliver the solvent. Compared with traditional dynamic microwave-assisted extraction method, the sample throughput and microwave energy utilization were improved by the HTDMAE, up to 20 samples could be treated simultaneously in 9 min. Taking extraction of nicotine in mushroom sample as an example, a method was established with extraction, separation and enrichment of nicotine in a single step by the device on-line coupled with solid-phase extraction (SPE). Nicotine was first extracted from the mushroom samples with water under the action of microwave energy, and then directly introduced into the SPE column which was packed with cation-exchange resins. Subsequently, the nicotine trapped on the resins was eluted with methanol-ammonia (95:5, v/v) and determined by high-performance liquid chromatography. The limit of detection of nicotine obtained is 5.6 μg kg(-1) in fresh mushroom sample. The recovery of nicotine in mushroom samples is in the range of 87.4-104.0%. The proposed method which significantly reduced the overall analysis time and increased sample throughput should be favored for routine analyse of complex solid sample.