Determination of Uranium in Natural Waters by Solid Phase Spectrometry

Abstract

A microdetermination method (at the μg1^?1 level) for uranium has been developed, based on Solid-Phase Spectrophotometry (SPS). The uranium reacts with pyridylazo-resorcinol in the presence of fluoride to form a 1:1:1 red ternary complex, which is fixed on an anion-exchange resin. The resin absorbance is measured directly, and allows the determination of uranium in the range of 1–10μg1^?1, with an RSD of 4%. The method has been applied to the determination of U(VI) in natural waters from wells located near the deposits of industrial wastes from a uranium mineral plant in Andujar (Spain).     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石中的锗元素

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石中锗元素的方法,使用HNO_3-HF-H_2SO_4-H_3PO_4混酸体系消解样品,对铀矿石中的微量Ge元素进行分析,方法检出限为0.024μg/g,样品相对标准偏差（RSD）为3.4%。通过与标准值比对,结果准确度令人满意,未知样品加标回收率在98.4%-103%。可以作为实验室日常分析含铀矿石中微量Ge元素的参考方法。     

实时直接分析-高分辨质谱法快速检测化妆品中的氯霉素

建立了一种用于化妆品中氯霉素快速检测的实时直接分析-高分辨质谱法。样品以乙醇为提取溶剂超声、振荡萃取,纯水稀释1倍后,采用12 Dip-it Samplers模式进样,在负离子模式下,以全扫描-平行反应监测(Full MS-PRM)模式进行直接定量分析。离子化温度为500 ℃,进样速度为0.3 mm/s。结果表明,氯霉素在0～100 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.998　4,方法定量下限(LOQ)为3.0 mg/kg。在3.0、6.0、30 mg/kg 3个加标水平下的回收率为70.2%～119%,相对标准偏差(RSD)为8.4%～17%。该方法具有样品前处理简单、分析速度快、基质干扰小等优点,适用于化妆品中氯霉素的快速检测。     

相转移催化酯化反相高效液相色谱法测定食品中有机酸

在不预分离水相中有机酸的情况下,用α—溴苯乙酮作酯化试剂,以18-冠醚-6作相转移催化剂直接酯化有机酸,酯化液直接用高效液相色谱分析,紫外检测器检测,操作简便、干扰小,变异系数CV%=1.4～5.6%,检测下限5～20μg/L,实际样品回收率90.9～103.3%。     

顶空气相色谱-质谱法测定玩具中10种有机物的迁移量

建立了顶空气相色谱-质谱测定玩具中10种有机物迁移量的方法.样品在30mL去离子水中迁移60 min,得到的迁移液经95℃、90 min静态顶空后,通过60 m DB-624色谱柱分离,质谱进行检测,外标法定量.方法对于不同有机物的定量限(LOQ)在16.7～83.3μtg/L之间,线性范围为0.0167～16.7 m...     

固相微萃取/GC直接测定废水中的三种氯酚

研究了运用固相微萃取／GC直接测定水中的三种氯酚的方法，得到了分析三种氯酚的SPMF最佳萃取条件。选取聚丙烯酸酯（PA）萃取头，水溶液调pH=2,并用NaCl饱和，室温下在持续磁力搅拌下直接萃取40min，纤维萃取头在260℃脱附5min。所建立的方法适于快速、方便地测定水中三相氯酚，无须浓缩和预处理。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石中的锗元素

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石中锗元素的方法,使用HNO_3-HF-H_2SO_4-H_3PO_4混酸体系消解样品,对铀矿石中的微量Ge元素进行分析,方法检出限为0.024μg/g,样品相对标准偏差(RSD)为3.4%。通过与标准值比对,结果准确度令人满意,未知样品加标回收率在98.4%~103%。可以作为实验室日常分析含铀矿石中微量Ge元素的参考方法。     

微型氢化物发生原子吸收光谱法测定砂岩铀矿中微量硒

利用三毛细管微型在线氢化发生技术和装置,研究了微型氢化物发生AAS测定砂岩铀矿中微量硒的分析方法。着重研究了共存离子对硒的干扰影响。结果表明：该方法除Cu^2 有干扰外,其它干扰元素允许量都较大。采用Fe^3 可抑制Cu^2 的干扰,结果令人满意。该方法灵敏度高,干扰少,硒的检出限为0．9μg/L,操作简单、快速、试剂消耗少,样品分析精密度RSD=2．4％,是一种测定砂岩铀矿中微量硒的好方法。     

反射光谱法直接测定沉淀物研究

报道一种新的分析方法－反射光谱法直接测定沉物。探讨了该方法的基本原理，影响因素及测定条件。该方法直接测定沉物快速，简便。应用于污水及土壤样品中微量汞（Ⅱ）的测定，结果满意。     

实时直接分析电离质谱法快速检测化妆品中的3种成分

建立用于化妆品中违禁成分尿刊酸(URA)、准用防晒剂甲氧基肉桂酸乙基己酯(EHMC)、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷(B-MDM)快速检测的快速检测方法。 采用实时直接分析(DART)离子源结合四极杆飞行时间质谱(Q-TOF MS),在正离子模式下,采用Full scan扫描方式,将化妆品样品直接置于离子化区域内进行快速定性分析。 在定量分析时,采用筛网模块进样,对实验参数进行系统优化,测得3种成分的定量范围在25～1000 mg/L之间,线性关系良好(r＞0.99),该方法的最低检出限(S/N=3)为7.5 mg/L,最小定量限(S/N=10)为25 mg/L,方法回收率在96.7%～109.2%之间,精密度RSD(n=6)为3.59%～11.23%。 该方法操作简单、快捷高效、环保绿色,可广泛应用于化妆品中化妆品中违禁防晒剂及添加剂的快速筛查与定量检测。     

液相色谱-串联质谱法检测干血点样本中25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3

建立了一种高通量液相色谱-串联质谱技术检测干血点(DBS)样本中25-羟基维生素D2[25(OH)D2]和25-羟基维生素D3[25(OH)D3]的方法.以DBS为样本,以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)为试剂进行分析物衍生化,所需样本量仅约相当于6μL全血当量的DBS样本;使用甲醇直接超声提取分析物,避开了通常情况下DBS样本前处理中的全血复溶和蛋白质沉淀等繁琐步骤;整个前处理过程使用自动化液体处理平台实现自动化操作和高检测通量;以25(OH)D2-D6和25(OH)D3-D3为同位素内标,消除基质效应的影响.前处理后的样本进行LC-MS/MS分析,使用C18柱进行分离,流动相为甲醇(含5 mmol/L甲酸铵)-水(含5 mmol/L甲酸铵)(75:25,V/V),洗脱时间为4 min,使用多反应监测模式(MRM)定量.结果表明:25(OH)D2和25(OH)D3的检出限为0.12 ng/mL(S/N=3),定量限为0.94 ng/mL(S/N=10).25(OH)D2和25(OH)D3在0.94~120.00 ng/mL范围内线性关系良好,日内相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~8.6%和3.7%~15.5%,日间RSD分别为4.0%~5.3%和3.8%~14.9%,平均回收率分别为91.7%±7.9%~108.5%±6.5%和94.8%±6.8%~101.3%±2.9%.DBS样本在不同温度(-20℃,22℃,37℃)下储存不同时间(0,1,2,3,5,7,14天)后的稳定性实验显示样本总体RSD°15%.以25(OH)D参考物质NIST SRM 972a中的Level 3制备标准DBS样本,25(OH)D2和25(OH)D3的回收率分别为110.3%和103.0%.     

活性染料的溶剂浮选动力学研究及其直接有机相光度法测定

以活性艳红X-3B作为研究实样,对活性染料的溶剂浮选动力学进行了初步,研究.试验表明:在较低的流速下,速率常数的增加与气体流速成正比,溶剂浮选过程中-ln(At/Ao)与时间的关系符合一级动力学方程.所选3种活性染料同时进行气浮溶剂浮选,其萃取率均大于96%;与常用的溶剂萃取法相比较,溶剂浮选法具有富集倍数大,回收率高,溶剂用量少等优点.将浮选后有机相直接用于光度法分析.将此方法应用于测定某印染厂废水中活性艳红X-3B的含量,测得其浮选率为98.1%,回收率为93.6%.     

固相萃取-液相色谱质谱法测定稻米中乙虫腈对映体残留

在3种不同的纤维素手性柱上,对亚砜类手性杀虫剂乙虫腈对映体进行了反相高效液相色谱拆分研究,通过优化手性色谱柱和流动相,实现了乙虫腈对映体基线分离,结合液相色谱-圆二色检测器分析,柱流出顺序为(+)-、(-)-对映体,并在此基础上建立了稻米中乙虫腈对映异构体残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法.稻米样品加水浸润,乙腈高速匀浆、盐析,上清液旋转浓缩后经氨基固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后定容.采用纤维素-三(3-氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯)(Lux Cellulose-2)手性色谱柱,以甲醇-水(60∶40,V/V)为流动相,液相色谱-串联质谱电喷雾负离子扫描进行分析,外标法定量.以精米和糙米为基质进行3个添加水平和5次重复性实验,结果表明:添加浓度为0.01～0.2 mg/kg,样品中乙虫腈单一对映体平均添加回收率为87.4％～97.8％,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.1％～9.3％,方法检出限(LOD)为0.001 mg/kg,定量限(LOQ)为0.003 mg/kg.     

水中铀的电感耦合等离子体发射光谱法测定

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定水中铀的方法。优化了仪器工作条件,通过基体匹配消除了无机酸基体干扰。方法检出限为0.15 mg/L,对5.000 0 mg/L铀标准溶液测定的相对标准偏差(RSD)为0.98%(n=10),加标回收率为95%~106%,方法准确可靠。     

X射线荧光光谱法同时测定矿石中铀和钍

建立了X射线荧光光谱法测定矿石样品中铀、钍含量的快速分析方法。采用高压粉末制样法,对不同含量的放射性样品的压片压力、粒径、含水率、用量等处理条件到进行单因素实验。在400 MPa压力下压制,克服了低压制样的弊端,制备的样片表面光滑、致密,大幅改善了制样重现性,有效地减少了部分基体效应,铀校准曲线的标准偏差从0.053%降到0.0071%,钍校准曲线的标准偏差从0.062%降到0.0057%。经国家一级标准物质验证,表明方法准确、可靠,能满足样品中铀、钍含量日常分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中痕量铀

建立电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中痕量铀含量的方法。采用硝酸、氢氟酸、高氯酸混合酸消解样品后,以铼为内标溶液校正基体干扰,用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的痕量铀含量。实验结果表明,铀的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与信号强度呈线性关系,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.006μg/g,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率在96%~103%之间。用该方法与标准方法对同一样品进行测定,两种方法测定结果一致。该方法准确可靠,满足土壤样品中痕量铀含量的测定要求。     

Direct Determination of Lead in Whole Blood Using Electrothermal Vaporization Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

Abstract

A carbon rod atomizer was used for sample introduction into a commercial inductively coupled plasma for the determination of lead in whole blood. Samples of known lead concentration were either treated with Triton-X or nitric acid or diluted 1+5 with distilled water and analyzed by comparison against graphs obtained using aqueous solutions and using the standard additions method. Both approaches produced similar results indicating no appreciable matrix influence. The Pb concentration values obtained were in close agreement with those previously determined by ETA-AAS, Delves′ cup-FAAS and anodic stripping voltammetry. Signal integration and careful selection of the measurement period were critical to obtain accurate results. Derived concentrations were shown to be essentially independent of the heating rate of the vaporization unit and the length of tubing used to transport the material into the plasma. Using a 1 μg ml^?1 lead aqueous standard, a signal to background ratio of 5.5 was obtained under optimized conditions. Relative standard deviations of the blank and the analytical signal were 0.2 and 1.8%., respectively. An aqueous solution detection limit of 0.007 μg ml^?1 was calculated for lead.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定饲料中有机胂的研究

研究建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定饲料中有机胂-洛克沙胂(ROX)和阿散酸(p-ASA)的方法。用反相高效液相色谱(Rp-HPLC)分离ROX和p-ASA,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在线分析砷含量,并与ROX和p-ASA标准色谱图和工作曲线对照,实现了对ROX和p-ASA两种常见的饲料添加胂制剂的分析。优化了液相色谱分离条件、电感耦合等离子体质谱的检测条件和提取条件,考察了样品基体对ROX和p-ASA的干扰。在优化条件下,ROX和p-ASA的检出限分别为0.6 ng/g和0.2 ng/g;不同浓度的ROX和p-ASA添加回收率为82.7%~97.6%;相对标准偏差低于8.1%。本方法操作简便,灵敏度高,重现性好,适合于饲料中ROX和p-ASA分析。     

固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法同时测定水中27种磺酰脲类除草剂

采用固相萃取,用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了水中27种磺酰脲类除草剂的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等的优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、乙腈为淋洗液、0.1%乙酸-甲醇(7∶3,V/V)为流动相做水样预处理。在最优条件下,目标物回收率均为79.8%~124.5%,相对标准偏差(RSDs)为6.9%~9.6%,线性范围均为1~2 000μg/L,线性相关系数(R2)在0.999以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中27种磺酰脲类除草剂残留的同时检测。     

固相萃取-气相色谱/质谱结合保留指数检测卤水中有机物

建立了卤水中有机物的固相萃取-气相色谱/质谱(SPE-GC/MS)结合保留指数的分析方法.用石墨化碳黑柱对盐湖卤水中的有机物进行富集,采用GC-MS,以扫描离子检测模式(SCAN),选择离子检测模式(SIM)和保留指数法进行检测.考察了样品的pH值、洗脱剂种类、洗脱剂用量等因素,并对实验条件进行了优化.同时采用氘标记化...