溶胶-凝胶法制备Li3V2(PO4)3及其性能研究

0引言具有类NASICON结构的Li3V2(PO4)3是继过渡金属氧化物LMO后的一种新型的锂离子二次电池正极材料。与目前市场上应用最为广泛的正极材料LiCoO2相比,Li3V2(PO4)3具有超常的稳定性,即使在脱出的Li 与过渡金属原子的物质的量之比大于1的时候仍然具有超乎寻常的稳定性,而通常情况下1mol LiCoO2在脱出0.5mol Li 就会变得不稳定。并且Co是一种战略物资,全球储量十分有限;Co也是一种有毒金属,对于环境污染较为严重。LiNiO2因其合成较为困难而使应用受限,尖晶石LiMn2O4虽然属于环境友好型化合物,但其理论比容量仅为148mAh·g-1,且…     

锂离子电池正极材料LiMn2O4的低热固相合成与性能表征

锂离子电池具有比能量高、环境污染小等优点,广泛应用于手提电话、便携式电脑、摄像机等设备中。其正极材料的研究是锂离子电池的研究重点。层状结构的LiCoO2、LiNiO2和尖晶石结构的LiMn2O4是仅有的三种能在3.5V以上电位可嵌入Li的正极材料[1~3]。目前市售的锂离子电池主要采用LiCoO2作正极材料,但由于Co资源缺乏和价格相对昂贵,而锰资源丰富,价格低廉且无毒,对环境友好,因此世界各国都在大力进行以LiMn2O4为正极材料的锂离子电池的实用化研究。LiMn2O4传统的制备方法是高温固相反应合成法[4~7],但由于Mn的变价多,与Li形成贫Li或…     

纳米四氧化三铁(Fe3O4)的制备和形貌

纳米Fe₃O₄因其特殊的理化性质和在生物医学领域潜在的应用价值而得到广泛研究。本文综述了纳米Fe3O4的制备方法，包括直流电弧等离子体法、热分解方法、沉淀法、水热法、电化学法、微乳液法、溶胶-凝胶法、有机物模板法、回流法等，结合作者在Fe3O4纳米粒子制备方面的最新工作，介绍了Fe3O4纳米粒子的新颖形貌。对纳米级Fe3O4制备研究的发展趋势进行了展望。     

LiCoO2对LiMn2O4改性过程的研究

在LiCoO2、LiMn2O4、LiNiO2这三种锂离子电池正极材料中,尖晶石LiMn2O4由于具有价廉、对环境友好、使用安全的显著优点,被普遍认为是最有希望的新型正极材料。但该材料在高温下较快的容量衰减制约了其规模应用[1~3]。为改善LiMn2O4的高温性能,各国学者普遍采用掺杂法,即在制备L     

电解Co-Ni-Mn合金制备LiCo1/3Ni1/3Mn1/3正极材料

由Co-Ni-Mn合金出发，采用电解方法合成了含3种过渡金属元素的前驱物，再利用该前驱物制备了锂离子二次电池正极材料LiCo_1/3Ni_1/3Mn_1/3。XRD测试结果表明通过该方法制备的正极材料具有较好的层状结构，SEM测试则显示材料由规则形状的1 μm左右颗粒组成。通过XPS实验证明Co、Ni、Mn 3种过渡金属元素在该材料中的价态分别为+3，+2，+4。采用循环伏安法对材料的电化学行为进行了研究，表明该材料具有较好的充放电可逆性。该材料在150 mA·g^-1电流下经过50周的恒电流充放循环后容量仍能保持在160 mAh·g^-1。     

一维纳米Co_3O_4,Ag/Co_3O_4及CuO/Co_3O_4的合成与电催化性能(英文)

采用水热合成法制备了Co3O4及复合Ag/Co3O4、CuO/Co3O4一维纳米产品。用XRD,FE-SEM和TEM手段对产品进行了表征。采用循环伏安法研究了合成产品修饰的玻碳电极在碱性溶液中对对硝基苯酚的电催化还原性能。与裸玻碳电极相比,1mmol·L-1的对硝基苯酚在用Co3O4、特别是CuO/Co3O4修饰的玻碳电极上还原的峰电流明显增大,用Ag/Co3O4(Ag/Co原子比分别为1∶5和2∶5)修饰的玻碳电极催化还原对硝基苯酚时,尽管还原峰电流增大不是太大,但其峰电位明显降低(分别降低0.265和0.371V)。     

制备工艺对NiFe2O4分解CO2活性的影响

随着大气中CO2浓度的增加,温室效应日趋严重,促使人们对大气中CO2的转化与消除这一课题更加重视。1990年Yutaka Tamaura[1]发现氧缺位磁铁矿几乎可以100%分解CO2后,为解决温室效应提供了一条新的探索途径。通过对不同铁酸盐MFe2O4(M=Fe,Mn[2],Co[3],Zn[4],Ni[5]等)分解CO2活性的考察,发现铁酸镍在300℃分解CO2的活性比其它铁酸盐都好。NiFe2O4的制备最常采用的是共沉淀法、柠檬酸溶胶凝胶法和水热法,3种方法由于制备     

LiCoO2梯度包覆LiNi0.96Co0.04O2电极材料的电化学性能

镍钴酸锂(LiNi0.8Co0.2O2)与目前商业用锂离子电池正极材料钴酸锂(LiCoO2)相比,具有成本低、实际比容量高和环境友好等优势。但LiNi0.8Co0.2O2的充放循环性能还有待提高,对其进行阳离子掺杂或表面修饰可以改善其电化学性能,这方面的研究已经成为热点。Fey等人[1]用溶胶凝胶法制     

纳米α-Fe_2O_3-TiO_2改性海藻酸钠/壳聚糖双极膜制备与表征

在壳聚糖(CS)阴离子交换膜中添加纳米复合半导体材料α-Fe2O3-TiO2,制备了PVA-SA/α-Fe2O3-TiO2-CS双极膜(PVA:聚乙烯醇;SA:海藻酸钠),并用扫描电镜、热重分析、电子万能试验机和接触角测定仪等对其进行了表征。研究结果表明,添加纳米α-Fe2O3-TiO2可提高双极膜的亲水性、热稳定性和机械性能。纳米α-Fe2O3-TiO2复合半导体材料较纳米α-Fe2O3或纳米TiO2单一半导体材料具有更强的光催化双极膜中间界面层水解离能力,在高压汞灯照射下能大大降低双极膜的膜阻抗和膜电阻压降(IR降)。     

Y2O3:Eu3+纳米线阵列的制备与表征

Y2O3:Eu3+红色荧光粉由于色纯度高、化学性质稳定和量子效率接近100%而广泛用于荧光灯和投影电视等方面.近年来,Y2O3:Eu3+的大量研究工作主要集中于纳米粉末的制备方法及其与体相材料不同的发光特性[1～3].最近,有关Y2O3:Eu3+及其稀土化合物的纳米管、纳米线和纳米带一维材料的制备成为研究热点.Wu Changfeng等[4,5]利用表面活性剂合成了Y2O3 : Eu3+纳米管.激光格位选择激发测试结果表明,Eu3+在纳米管中占据3个不同的格位,其611 nm处的红色发光峰出现了宽化.He Yu等[6]采用水热法及退火处理制备出了Y2O3:Eu3+纳米带,发现Eu3+的发射峰不仅宽化,而且出现了625 nm的新峰.Li Yadong等[7～9]采用水热法制备了稀土氧化物、硫氧化物和氢氧化物等的纳米线和纳米管,并探索了其形成机理,同时发现Y2O3S : yb3+,Er3+具有上转换的性质.     

溶剂热法制备Bi2S3纳米材料

0引言纳米材料具有特殊的结构和性能,可广泛应用于化学、物理学、电子学、光学、机械和生物医药学等领域[1￣5]。其中一维或准一维纳米结构体系或纳米材料的研究既是研究其它低维材料的基础,又与纳米电子器件及微型传感器密切相关,是近年来国内外研究的前沿[6￣9]。近年来,人们虽然做了许多尝试来制备一维纳米结构材料,但合成这类材料特别是合成半导体一维纳米材料仍然是一个巨大的挑战。随着维数的减小,半导体材料的电子能态发生变化,其光、电、声、磁等方面性能与常规体材料相比有着显著的不同[10￣12]。Bi2S3是一种重要的半导体材料,受…     

有机配体修饰纳米Al2O3的合成及性质研究

合成了以β-二酮配体3-甲基-1-苯基-4-(十八烷基酰基)吡唑啉酮-5(PMOP)修饰的Al2O3纳米粒子,并用IR、UV光谱、NMR和荧光光谱等手段进行了表征.修饰后的Al2O3纳米粒子能溶于氯仿、乙醇和甲苯等常见有机溶剂,并有较强的蓝色荧光.表明在一些无机纳米粒子的表面键合上有机配体后,可以产生新的光物理性质.修饰后的Al2O3纳米粒子还可作为支架材料用于准固态染料敏化纳米晶太阳能电池中.     

钠离子电池正极材料Na3V2(PO4)2O2F的控制合成与电化学性能优化

采用简单的水热合成法制备氟磷酸钒氧钠(Na_3V_2(PO_4)_2O_2F,简写为NVPOF),通过调节水热反应溶液的pH值和反应温度等关键参数,有效调节NVPOF的颗粒尺寸和均匀性,优化其电化学性能。研究结果显示,性能最优的NVPOF的合成条件是:pH值为7.00±0.05,水热反应温度为170℃。在该条件下合成的NVPOF正极材料具有优异的电化学性能,表现为0.1C(1C=130 mA·g~(-1))的倍率下放电比容量可达123.2 mAh·g~(-1),且在20C的高倍率下仍可实现85.9 mAh·g~(-1)的比容量,在1C下循环200圈后其容量保持率为96.2%,表明该材料具有高容量、优异的倍率和循环性能。所制备的NVPOF颗粒为纳米尺度且具有很高的均匀性,可缩短Na~+的传输路径从而缩短其传输时间,且NVPOF晶体结构具有高稳定性,是一类具有高性能的钠离子电池正极材料。     

PSS辅助水热合成分级结构纳米γ-Al2O3及其CO2吸附性能增强

以AlCl_3·6H_2O为铝源、CH_3COOK为沉淀剂、聚苯乙烯磺酸钠(PSS)为结构调节剂,采用温和水热焙烧法成功地制备了系列对CO_2吸附性能增强的分级结构纳米γ-Al_2O_3。采用XRD、SEM和N2吸附-脱附等手段,对比研究了PSS浓度对产物物相结构、形貌、织构性质及其在室温下对CO_2吸附性能的影响。研究表明,PSS对产物形貌、织构性质及其CO_2吸附性能具有明显的调控作用。不添加PSS时产物表现为不规则的块状粒子,PSS浓度依次增加到2、4和6 g·L~(-1)后,产物分别表现为不规则的棒状团簇体微米级粒子、类球形棒状团簇体微米级粒子、相互交织的纤维状微米级粒子,并且其比表面积和孔容逐渐增加;添加PSS后产物的CO_2吸附量增加、吸附动力学加快,尤其是PSS浓度为6 g·L~(-1)时,相应产物的最高吸附量为0.68 mmol·g~(-1),6次循环再生后其吸附量仍基本保持稳定。     

尖晶石LiMn2O4的改性研究

由于资源丰富、价格便宜、易制备、对环境无污染、可回收利用等优点,尖晶石型LiMn2O4成为锂离子二次电池中最有希望的正极材料[1~3]。然而,在高电压充、放电条件下,由于电极中锰的溶解和Jahn鄄Teller效应的发生,会造成LiMn2O4容量迅速衰减[4~6]。为了改善LiMn2O4的电化学性能,研究者主要通过优化合成条件及合成方法来控制产品的粒径分布与形貌,以利于锂离子的脱、嵌[7,8];用掺杂的方法以稳定其结构,抑制Jahn鄄Teller效应的发生[9,10];用表面修饰的方式来减少活性物质与电解液的直接接触从而降低Mn的溶解[11,12]。掺杂方面,Co3 不仅有…     

荧光XAFS表征Pt/BaAl2O4-Al2O3催化剂中的微量铂物种

随着稀薄燃烧(lean-burn)发动机的推广使用和环保法规的日趋严格,消除稀燃尾气中的氮氧化物(N O x)已刻不容缓。N O x储存还原技术被认为是最具应用前景的方法之一[1,2]。目前,对Pt/BaA l2O4-A l2O3体系中N O x储存与还原机制的研究较多[1￣4],但对该体系中微量铂物种微观结构及其与性能的关系研究较少,这主要是由于Pt含量(0.1w t%￣0.5wt%)太低,分散度较高,使表征方法受到很大限制。本文采用共沉淀-浸渍法制得具有较高比表面积和热稳定性的N O x储存还原催化剂Pt/BaA l2O4-A l2O3,应用荧光X-射线吸收精细结构方法(Fluores-cence-…     

核-隔层-壳结构Fe3O4@MoO3@mSiO2纳米载体的合成及其药物可控释放

利用加热均匀、迅速、热平稳性好和安全性高的微波热响应来实现药物的微波可控释放。引入具有微波热响应性质、热稳定性和化学稳定性好的Mo O3作为微波吸收物质,制备了核-隔层-壳结构Fe_3O_4@MoO_3@mSiO_2纳米药物载体。研究该纳米载体对药物布洛芬(IBU)的负载和微波响应可控释放过程。该纳米载体具有高的比表面积(222 cm2·g-1)和较大的孔隙体积(0.14 cm3·g-1)可用来负载药物。同时还具有较好的磁响应性,可实现药物的靶向给药,具有相对好的微波热响应性,可通过MoO_3中间层吸收微波辐射实现药物的可控释放。结果表明,在持续微波辐射360 min时IBU的释放率达到86%,远远高于仅搅拌时的释放率。     

NiFe2O4磁性纳米材料的溶剂热法一步合成

以Fe(NO_3)_3·9H_2O和Ni(NO_3)_2·6H_2O为原料,在未添加任何碱性沉淀剂和高温晶化处理的条件下,通过对实验条件(包括溶剂、溶剂热温度和时间)的优化,利用溶剂热法一步制备了具有良好结晶性和超顺磁性的NiFe_2O_4磁性纳米材料。结果表明:用H_2O和EtOH-H_2O做溶剂都不利于NiFe_2O_4的生成;用EtOH做溶剂,为了获得纯度较高的NiFe_2O_4磁性纳米材料,要保证适当的溶剂热温度和时间;所得材料的磁性能与材料中磁性组分NiFe_2O_4的含量和其结晶程度有关。该制备方法最突出的优点是简单、快速、成本低、从源头消除了污染,且所得的材料磁性能优良。     

Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米微球的制备及表征

为研究PVP含量对CZTS颗粒形貌以及分散性的影响,本文采用溶剂热法,以CuCl₂·2H₂O、Zn(Ac)₂·2H₂O、SnCl₄·5H₂O作金属源,硫脲作硫源,乙二醇为溶剂,在体系中加入不同含量的PVP,成功制备了CZTS微球。通过XRD、Raman、SEM、TEM、UV-Vis等方法检测分析CZTS纳米微球的物相、结构、形貌以及光学性能。结果表明:所得CZTS纳米颗粒具有锌黄锡矿结构;当体系中PVP含量为0.2g时,颗粒分散性较好,制备的颗粒形貌为表面嵌有纳米薄片的微球,纳米片较在体系中加入0.1gPVP更致密;光学带隙约为1.47eV,与太阳能电池所需的最佳带隙接近。最后,对表面嵌有纳米薄片的CZTS微球可能的形成机理进行了推测。     

Fe3O4@SiO2@mTiO2介孔多功能纳米复合颗粒的制备及载药能力

以溶剂热法制备氨基功能化的Fe_3O_4纳米颗粒为磁核,结合溶胶-凝胶法和模板法在其表面先后包覆上致密的SiO_2层和介孔TiO_2层,制备了磁性-发光-微波热转换性-介孔结构为一体的多功能核-壳结构纳米复合颗粒,并对其结构、性能及载药能力进行了研究。XRD分析表明:Fe_3O_4表面包覆上了无定形结构的SiO_2和TiO_2。TEM照片表明:所得的纳米复合颗粒具有明显的核壳结构和完美的球形,构成核的Fe_3O_4颗粒的尺寸在40~50 nm之间,Fe_3O_4@SiO_2@mTiO_2核壳结构纳米复合颗粒的尺寸为60~70 nm,壳层厚度约10 nm,并可观察到壳层中清晰的孔状结构。磁性、荧光光谱和微波热转换特性分析表明:该复合颗粒同时具有良好的发光性、磁性和微波热转换特性。N_2气吸附及药物负载率分析表明,该复合颗粒具有较高的比表面积(640 m~2·g~(-1))和介孔结构(孔径约2.8 nm)并且具有较高的药物负载率。