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〕本文介绍柔红霉素和其同类物质以及它们的甙元的高效液相色谱法。色谱分离在C18烷基键合硅胶柱上以甲醇-0.01M醋酸铵水溶液(pH4.2)为流动相,流出液用紫外检测器检测波长为230毫微米。在两种牌号填料上考察了流动相组成对蒽环类化合物色谱分离的影响。发酵液经溶剂萃取后用高效液相色谱法测定主要代谢产物柔红霉素的含量,氯仿萃取发酵液中柔红霉素的平均回收率为99.79%,回收率的变异系数(C.V.)6.48%。 相似文献
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采用高效液相色谱法在Kromasil C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm i.d.)上测定了1,3-丙二醇发酵液中的有机酸,流动相为0.2%(V/V)磷酸和乙腈混合溶液(体积比为96.53.5),发酵液经氯仿处理后直接分离定量,8 min内可将发酵液中的甲酸、乳酸、乙酸、琥珀酸、柠檬酸及延胡索酸完全分离定量.流动相流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为214 nm,柱温为20℃.方法的回收率为97.7%~100.5%;RSD为0.98%~2.35%.实验结果表明,该法是测定发酵液中有机酸的快速、有效的定量分析方法. 相似文献
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反相高效液相色谱法测定抗生素AGPM发酵液中的主要成分 总被引:2,自引:0,他引:2
主要探讨了高效液相色谱法(HPLC)测定新型抗生素AGPM发酵液中主要成分的可行性,优化了反相高效液相色谱法分析发酵液组分的色谱条件。在Waters TM Nova- Pak C18 色谱柱上,以甲醇-0.01 mol/L 乙酸铵溶液(pH 5.20)为流动相,其中甲醇的体积分数按线性梯度方式在60 min内从30%升至50%,流动相流速为1.0 mL/min ,在330 nm处进行紫外检测,发酵液中各主要组分均能很好地分离。采用该方法对AGPM发酵液中5种主要组分的线性范围、检出限、相对标准偏差 相似文献
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反相高效液相色谱法测定产琥珀酸放线杆菌发酵液中的有机酸 总被引:10,自引:2,他引:10
提出了一种利用高效液相色谱法分析产琥珀酸放线杆菌发酵液中有机酸的方法。在EclipseXDB C8(4 .6mmi.d .× 1 5 0mm ,5 μm)色谱柱上 ,以 0 .0 0 5mol L硫酸溶液 (pH 2 .5 )作流动相 ,流速为 1mL min ,紫外检测波长 2 1 0nm。 7min内可以把 6种混合酸标样完全分离定量。发酵液经离心后直接进样分离定量 ,其中的琥珀酸、乳酸的回收率大于 97%。经多次实验结果证明 :本方法是测定琥珀酸发酵液中各有机酸的快速、有效的定量测定方法。 相似文献
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植物色素是烟草中的重要成分,烟叶调制过程中色素降解完全和得当,会使烟叶香气增加,色泽上等,因此研究烟草调制过程中的色素变化具有重要意义。烟草色素的测定常用分光光度法和液相色谱法,光度法准确性较差,传统的液相色谱法样品前处理较麻烦且分离时间长。和常规高效液相色谱相比,由于微柱高效液相色谱具有流动相消耗小,分析时间短,可不分流直接和质谱连用等特点,近几年来得到了迅速发展。我们研究了用WatersXterraTMRP18微柱为固定相液相色谱法测定烟草中的植物色素,烟草中的主要色素在4.0min内可达到基分离,和常规液相色谱相比大大节约了分析时间,本方法标准回收率为94%~106%,RSD为1.6%~2.8%。将其用于烟草样品中植物色素的分析,取得满意结果。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2010,(8)
采用高效液相色谱法测定柠檬酸发酵液中7种有机酸(草酸、苹果酸、α-酮戊二酸、柠檬酸、富马酸、乌头酸和柠康酸)的含量。采用Atlantis C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以pH2.8的0.05 mol.L-1磷酸氢二钠溶液作流动相,流量为0.8 mL.min-1,在210 nm波长处用紫外检测器检测。在优化的色谱条件下,7种有机酸达到完全分离,且均在一定的质量浓度范围内呈线性。方法用于柠檬酸发酵液的分析,7种有机酸的加标回收率在97.1%~107.6%之间,相对标准偏差(n=6)均小于1.5%。 相似文献
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微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中的多酚 总被引:2,自引:0,他引:2
植物多酚是烟草中一类重要物质,它们在烟草中的含量对烟草质量有重要影响,因而研究烟草及其制品中的植物多酚具有重要意义。高效液相色谱法是测定其常用的一种方法。和常规高效液相色谱相比,微柱高效液相色谱由于具有流动相消耗小,分析时间短,可不分流直接和质谱连用等特点,近几年来得到了迅速发展。我们研究了用WatersXterraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相液相色谱法测定烟草中的多酚,烟草中的主要多酚在4.0min内可达到基线分离,和常规液相色谱相比大大节约了分析时间。并用大气压电离质谱和二次质谱技术对未购到标样的绿原酸异构体作了辅助定性,方法用于烟草样品中多酚的分析,回收率在97%-103%之间,RSD在1.4%~1.9%之间,结果令人满意。 相似文献
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用高效液相色谱法测定了红霉素锌溶液的含量。采用Waters -51 0型高效液相色谱仪 ,YWG -C18色谱柱 (2 1mm× 2 5cm) ,流动相为甲醇 +水 (65+3 5) ,内含 0 0 2mol/LH3PO4 ,用氨水调pH至 6 2± 0 1 ,检测波长 2 1 5nm ,测得红霉素锌平均回收率为 (1 0 0 6± 1 4 7) %。本法简便、准确 ,适合红霉素锌溶液的质量控制。 相似文献
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建立了柱前衍生高效液相色谱法准确测定氯氮平中游离肼的含量.该方法以对二甲氨基苯甲醛为衍生试剂,将游离肼衍生化为对二甲氨基苄连氮,然后进行高效液相色谱测定.采用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以体积分数0.1%磷酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为480 nm,流... 相似文献
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采用高效液相色谱法(HPLC)同时检测丁二酸发酵液中的有机酸和水溶性维生素。以RP-HPLC为分离模式,选用Hedera ODS-2色谱柱(5μm,4.6×250 mm),20 mmol/L的磷酸盐缓冲溶液(pH2.9)和乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为210 nm,建立了同时测定分析8种水溶性维生素和3种有机酸的方法,15 min内所有组分都洗脱完全。8种水溶性维生素和3种有机酸在线性范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9989~0.9997;加标回收率在92.5%~100.3%之间;RSD(n=5):0.9%~1.9%。本方法采用同一种流动相既可以测定发酵液中的有机酸又可以测定水溶性维生素的含量。 相似文献
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《分析试验室》2016,(5)
建立了利用反相高效液相色谱测定工业对位酯中对位酯及其相关杂质对氯苯胺含量的方法。在C_(18)色谱柱(4.6×150 mm,5μm)上通过考察流动相种类、有机调节剂比例、p H等对保留的影响来优化色谱条件。分别建立了同时测定对位酯和对氯苯胺的反相离子对高效液相色谱法、快速测定对氯苯胺的反相高效液相色谱法,并建立了进一步分离对位酯中其他相关杂质的反相高效液相色谱法,可用于对位酯中相关杂质的液相色谱-质谱联用定性分析。在建立的同时测定对位酯和对氯苯胺的反相离子对高效液相色谱法中,对位酯和对氯苯胺分别在0.78~1000.0μg/m L(r=0.9997)和0.31~20.00μg/m L(r=0.9999)的浓度范围内成线性关系,平均回收率(n=3)分别为100.1%(RSD=0.62%)和100.8%(RSD=1.3%);在快速测定对氯苯胺的反相高效液相色谱法中,对氯苯胺在0.25~200.0μg/m L(r=0.9995)的浓度范围内成线性关系,平均回收率(n=3)为102.0%(RSD=0.43%)。 相似文献
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一种测定MDR肿瘤细胞内外阿霉素浓度的方法 总被引:4,自引:0,他引:4
研究提出K562/A细胞内外阿霉素浓度的反相高效液相色谱-荧光测定法.细胞内阿霉素浓度测定采用Lichrospher C18色谱柱,甲醇-0.01%醋酸(50:50,V/V)流动相,流速1.0mL/min,柱温35℃;细胞外阿霉素浓度测定采用Lichrospher C18色谱柱,甲醇-0.01%醋酸(55:45,V/V)流动相,流速0.8mL/min,柱温35℃.荧光检测器波长λex=495nm,λem=560nm,均以盐酸柔红霉素为内标.研究结果表明,该方法简单、准确、线性范围宽、检测限低,精确度和回收率良好,可用于多药耐药肿瘤细胞内外阿霉素浓度的动态变化规律研究. 相似文献
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建立了同时检测发酵液中5-氨基乙酰丙酸和甘氨酸的柱前衍生反相高效液相色谱法。使用ZORB-AX SB-AQ型色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),以甲醇-50 mmol/L醋酸钠缓冲溶液(pH 6.2)作为流动相梯度洗脱。流速为1 mL/m in,柱温25℃,254 nm波长下检测30 m in。在此条件下,5-氨基乙酰丙酸和甘氨酸在浓度为0.8~23 mmol/L和1.3~66 mmol/L时与色谱峰面积值之间线性关系良好,回归系数均在0.9997以上。发酵液产物的加标回收率在94.9%~104.7%。将检测结果与分光光度法相比,符合较好。测试数据表明,此方法简单、可靠,对于发酵产物的分离效果好。 相似文献