巯基纱布旋转富集-气相色谱法测定沉积物中的甲基汞

巯基纱布旋转富集法已成功的应用于天然水中超痕量甲基汞的气相色谱测定。本文将这种方法进一步应用于沉积物样品分析亦获得满意效果。较前人建立的萃取法、柱层吸附法可以省略溶剂提取、离心分离等步骤,而不受沉积物中的有机物、硫和重金属的干扰,具有操作简单,灵敏度高,重现性好等优点,适用于江河湖海沉积物中甲基汞环境背景值研究的大批样品分析及用作汞的迁移转化规律研究的分析手段。     

气相色谱-质谱法测定水中痕量的四乙基铅

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定水中痕量四乙基铅的分析方法。用正己烷萃取水样中的四乙基铅,萃取液浓缩后加入同位素内标萘-d8,采用GC-MS选择离子方式(SIM)进行检测,在200 mL水样中四乙基铅的检出限可达0.04 μg/L;添加回收率为92.2%～103%,准确度好;平行5次测定的相对标准差为4.4%～13.3%。结果表明: 方法简便、快速、准确、实用,可用于水中痕量四乙基铅的测定。     

巯基棉分离富集-荧光分析法测定水中痕量汞

实验发现,在pH 7.8的KH_2PO_4-NaOH缓冲介质中,十二烷基硫酸钠(SDS)可使Hg(Ⅱ)与吖啶橙(AO)反应后的荧光明显增强,据此建立了测定汞的荧光分析新方法。在最佳实验条件下,其质量浓度线性范围为0～200μg／L,检出限为2.47×10~(-9)g／mL。新建方法通过巯基棉分离富集汞,用于环境水样中痕量汞的测定,相对标准偏差为2.1％～4.7％,样品加标回收率为99.3％～101.2％,结果满意。     

衍生-气相色谱-质谱法测定水中痕量雌激素

提出了气相色谱-质谱法测定水中雌二醇、雌酮、雌三醇、戊酸雌二醇、己烯雌酚、乙炔雌二醇、双酚A和壬基酚等8种雌激素含量的方法。样品经乙酸乙酯提取和HLB小柱净化后,所得净化液中的雌激素与三甲基硅基化剂(TMS)或七氟丁酸酐(HFBA)进行衍生化反应产物用正己烷定容。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。8种雌激素的峰面积与质量浓度在20.0～1 000μg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1～0.5μg.L-1之间。方法用于水中雌激素的测定,回收率在71%～103%之间,相对标准偏差(n=6)在4.2%～15%之间。     

巯基棉富集浓缩气色相谱测定水中超痕量甲基汞

本文根据Nishi的巯基棉能吸附水中甲基汞的原理和文献介绍的使用巯基棉的经验,采用比较简单的富集装置,在100分钟内富集10升水样中的甲基汞,并在实验室内进行二次浓缩,实现了小体积溶剂萃取。该法的最低检出量为0.04毫微克氯化甲基汞,经富集和浓缩后对水样中0.03ppt以上的甲基汞含量可进行测定。     

气提法富集气相色谱／质谱法测定水中痕量挥发有机物

作者改进了气提法富集水中痕量挥发性有机物装置。研究了实验条件对水中痕量有机物富集的影响，并确定了最佳富集条件。以气提法富集气相色谱／质谱法（ＧＣ／ＭＳ）测定了水样中痕量挥发性有机物，取得了满意的结果。     

活性炭吸附富集污染水中痕量硫双威及其气相色谱测定

用粒径３００－４００μｍ活性炭吸附富集环境水中痕量硫双威，气相色谱法直接测定，方法简便，快速，灵敏，准确，实用。研究了活性炭对硫双威的吸附性能及不同粒度活性炭对硫双威吸附效率的影响。进行了最佳预洗方法和最佳洗脱剂的选择。     

旋转巯基纱布富集-荧光法测定水体中可溶态硒(Ⅳ)

我们在文献的基础上,研究了巯基纱布旋转富集水中可溶性硒(Ⅳ)的试验,并成功地测试了松花江水中的硒(Ⅳ)。此法既解决了样品现场富集和保存问题,又避免了     

Tenax采样管富集气相色谱-质谱法测定空气中的痕量酚类化合物

建立了Tenax采样管富集气相色谱-质谱测定空气中痕量酚类化合物的方法。用Tenax采样管吸附环境空气中的痕量酚类化合物,用甲醇淋洗解吸酚类化合物,洗脱液加入萘-D8作为内标,利用气相色谱-选择离子监测质谱(GC-MS/SIM)进行检测,内标法定量。该方法定性、定量准确,线性响应良好,回归曲线的线性相关系数均大于0.999,平均回收率为92.4%～102%,测定干扰小,检测灵敏度高,按采样10 L计算,空气中最低检测浓度可达0.001 mg/m3。用于实际样品测定,完全能满足环境空气中痕量酚类化合物监测的要求。     

巯基棉富集分离水中的痕量汞探讨

用富集法分离水中汞的方法较多。常用的有吹气分离法,活性炭或螯合树脂分离法。但操作复杂费时,需一定的设备。巯基棉(SCF)对汞的吸附能力很强,一般实验室均可制备。本文对用SCF吸附分离、高锰酸钾-硫酸解吸体系做了试验,确定了富集分离的最佳条件。对一般饮用水和轻度污染水不需特殊处理即可测定,是一个简单、准确、快速的吸附分离方法。     

气相色谱-质谱法测定灌溉水中16种痕量多环芳烃

建立气相色谱-质谱测定灌溉水痕量多环芳烃残留检测方法。水样加入2种替代物2-氟联苯和对三联苯-d₁₄,通过二氯甲烷萃取,硅胶固相萃取柱净化,以二氯甲烷-正己烷(体积比为2∶8)混合溶剂洗脱,浓缩定容后加入萘-d₈、苊烯-d₁₀、菲-d₁₀、■-d₁₂和苝-d₁₂ 5种氘代多环芳烃混合物作为内标。选择离子扫描模式检测,目标物以保留时间和与标准物质质谱图比较进行定性,采用平均相对响应因子内标法定量。方法检出限为1～7 ng/L,线性范围为1～100μg/L,灌溉水加标回收率为82%～110%,精密度2.0%～10.6%。2种替代物回收率范围79%～105%,说明样品前处理过程稳定可靠,样品基体效应对分析结果的影响可以忽略。该方法操作简便、准确、高效,适用于基质相对复杂的灌溉水痕量多环芳烃残留检测。     

树脂富集—气相色谱法测定水中痕量苯系物

用国产ＧＤＸ树脂作吸附剂富集，气相色谱法测定了水中痕量苯系物，结果良好。     

树脂富集－气相色谱法测定水中痕量苯系物

用国产ＧＤＸ树脂作吸附剂富集，气相色谱法测定了水中痕量苯系物，结果良好。     

离子色谱-串联质谱法测定水中痕量苦味酸

<正>苦味酸即2,4,6-三硝基苯酚,被广泛应用于炸药、染料和皮革等工业生产及医学中的收敛剂和杀菌剂的制备。受硝基吸电子效应的影响,苦味酸有很强的酸性,其可经过呼吸道、消化道和皮肤被人体吸收,引起支气管炎和接触性皮炎等。人体长期吸收苦味酸可导致末梢神经炎,肝、肾功能受损等,严重危害人类健康。因此,我国《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)中将苦味酸作为地表水源的一个常规监测指标。     

气相色谱-质谱法测定苯中痕量噻吩

<正>苯是生产染料、塑料、合成纤维、合成橡胶、合成树脂和农药等的重要原料,苯中的噻吩在下游产品生产过程中不但对催化剂有毒害作用,也会影响下游产品的收率及质量,因此,必须严格控制苯中噻吩的含量,噻吩的指标值不大于1mg·kg-1,有时甚至不大于0.1mg·kg-1,常见的气相色谱法配氢火焰离子化检测器无法满足测试要求。目前,苯中噻吩的测定方法主要有ASTM D4735、ASTM D1685     

活性炭富集光度法测定水中痕量苯酚

水中痕量苯酚用粒度≤80μm的活性炭从pH 6左右的介质中吸附富集,并用50 g.L-1氢氧化钠解吸后从pH 4的磷酸溶液中蒸馏分离。分取部分馏出液,在氨性缓冲介质中使苯酚与4-氨基安替比林和铁氰化钾反应生成橙红色络合物,在510 nm波长处对试剂空白测定其吸光度,标准曲线用苯酚标准溶液制备,其线性范围为0.5~12.5μg(52.5 mL显色液中)。方法的检出限为2.9×10-6g.L-1,应用此方法测定了4种水样中的苯酚,相对标准偏差在3.5%~4.7%之间,回收率在92%~107%之间。     

毛细管气相色谱法测定生物样品中痕量甲基汞

建立了以5 g·L-1L-半胱氨酸为萃取溶剂,采用改装的家用微波炉微波辅助加热提取分离,所得溶液用盐酸酸化后用苯反萃取后用毛细管气相色谱(电子捕获器)测定甲基汞的新方法测定甲基汞的线性范围为0．1～1．0 ng,检出限为0．064 ng对0．80 ng甲基汞进行7次测定,其RSD为4．58%,应用于实际样品中甲基汞的测定,回收率在95．5％-102．3％之间。