Zur maassanalytischen Bestimmung des Chroms

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Bestimmung des Chroms als chromsaurer Baryt

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Zur Bestimmung des Chroms mit Wasserstoffsuperoxyd

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Zur Bestimmung des Chroms im Chromeisenstein

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Zur Bestimmung des Chroms in Mineralen

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Zur Bestimmung des Chroms in Chromeisenlegirungen

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Zur Bestimmung des Chroms und des Kupfers in Eisen und Stahl unter Anwendung von Natriumhypophosphit als Reductionsmittel

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Zur Bestimmung des Chroms in Ferrochrom und Chromstahl

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Zur Bestimmung des Zinks als Zinkpyrophospbat

Zusammenfassung Der amorphe Niederschlag, der sich beim Fällen des Zinks zuerst, als Phosphat aus einer NH₄-Salze enthaltenden Lösung ausscheidet, ist kein Zn₃ (PO₄)₂, wie A u s t i n und D a k i n annehmen, sondern Zn NH₄PO₄ . aq.Beim Fällen des Zinks mit NH₃ aus einer heissen Lösung entsteht gleichzeitig mit Zn NH₄PO₄ . aq -auch Zn₃ (PO₄)₂ und die Resultate sind zu niedrig. Die Metliode von A u s t i n. ist eine Kompensationsmethode und gibt leicht unsichere Resultate. Bei dieser Methode, bei welcher besonders am Anfang günstige Bedingungen fair die Ausscheidung von kristallischem Zn₃ (PO₄)₂vorliegen, findetwahrscheinlich durch die Bildung von Alkalizinkphosphat eine Kompensation statt. Dafür sprechen auch die Angaben von A u s t i n : Die Menge des zuzusetzenden Ammoniumchlorids beträgt 20g,wenn man sofort nach demAbkühlen filtrieren will; lässt man dagegen die Flüssigkeit einige Stunden stehen, so genügt, bereits die Hälfte dieser Menge.Die Methode zur Zn-Bestimmung lässt sich folgendermaßen modifizieren: Man fällt die NH₄ Salze und Pliosphorsäureánionen enthaltendeschwach angesäuerte Zinklösung durch Zusatz von NH₃ bis zur schwach: alkalischen Reaktion gegen Lackmus und führt dann durch längeres Stehenlassen, bezw. Stehenlassen und Erwärmen, die Kristallisation des Niederschlags herbei. Die so abgeänderte Methode hat den Vorzug, dass die Menge des zum Fällen gebrauchten Überschusses von Ammonium- phosphat nicht so eng begrenzt ist, wie bei der Methode von. D a k i n , und dass sie ein doppeltes, bezw. dreimaliges Fällen des Zinkserlaubt. Ob diese Methode aber durch doppeltes Fällen auch bei Anwesenheit von Alkalisalzen befriedigende Resultate gibt, habe ich nicht geprüft.     

Zur Bestimmung des Calciums als Molybdat

Zusammenfassung Die Menge und die Zusammensetzung des aus der Lösung gefällten Caleiummolybdats sind von der Hydroxyl-Ionen-Konzentration abhängig. Die vollständigste Ausfällung und eine theoretische Zusammensetzung des Niederschlages erzielt man beim Fällen,in etwa neutraler Lösung und Ausglühen des Niederschlages bei etwa 1000°. Um, Schwankungen der Hydroxyl-Ionen-Konzentration vorzubeugen, empfiehlt es sich, der zu fällenden Lösung Ammoniumchlorid hinzuzufügen. Aber auch unter solchen Umständen wird infolge der, verhältnismäßig großen Löslichkeit des Calciummolybdats der Sollwert nicht erreicht; durch Hinzufügen von Alkohol werden richtige Ergebnisse erzielt.Der bei 1400° C getrocknete CaMoO₄-Niederschlag enthält noch etwa 3% H₂O und 0,90%, flüchtiges Molydäntrioxyd, die bei höherer Temperatur nur allmählich entweichen.Zur Trennung des Calciums vom Magnesium nach dieser Methode ist ein nochmaliges Umfällen notwendig, da ein Teil des Magnesiums mitgefällt wird. Bei einem Verhältnis von CaO:MgO wie, 1: 50 und höher erfolgt die Ca-Ausfällung nur sehr unvollständig.Die gravimetrische Bestimmung des Caleiumß nach der Molybdatmethode bietet keinen Vorteil gegenüber der Oxalatmethode, sondern eher mehrere Nachteile.     

Zur Bestimmung des Mangans als Sulfat

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Zur Bestimmung des Kalis als Kaliumplatinchlorid

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Zur Bestimmung des Kaliums als Kaliumplatinchlorid

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Zur Bestimmung des Mangans als Schwefelmangan

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Zur Bestimmung des Kalziums als Wolframat

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Zur Bestimmung des Bariums als Bariumchromat

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Zur Bestimmung des Mangans als Manganpyrophosphat

Zusammenfassung Die Untersuchungen über die Verwendbarkeit der Gooch-Austinschen Methode zur Manganbestimmung als Manganpyrophosphat haben gezeigt, dass bei einer grösseren Konzentration an K^., Na^., SO₄ und CH₃COO in der zu fällenden Lösung die Methode sehr hohe Resultate gibt. Die Methode gibt unsichere Resultate — höhere oder niedrigere —wenn man länger als 5 Minuteu kocht. Durch doppelte Fällung kann man den schädlichen Einfluss des Natriumacetats nicht ausschliessen.Im übrigen bängen die Resultate, die man nach der Gooch-Austinschen Methode zur Bestimmung des Mangans als Manganpyrophospbat erhält, stark von der Zusammensetzung der zu fällenden Lösung ab. Diese Abhängigkeit macht die Metbode nur unter sehr eng begrenzten Bedingungen verwendbar.Sofia, Institut für anorganische Chemie der Universität.     

Zur Bestimmung des Kaliums als Kaliumplatinchlorid

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Zur Bestimmung des Wismuts als Metall

Zusammenfassung Wismutmetallfällungen mit alkalischer Formollösung nach Vanino und Treubert sind gravimetrisch überwertig, weil nicht völlig oxydfrei.Reinere Fällungen erzielt man durch Glycerinbeigabe. Analytisch genaue Werte liefert eine kurze Nachreduktion mit Wasserstoff.Zum Magnesiumverfahren von Strecker und Herrmann wird Mineralsäure-Abstumpfung durch Seignettesalz empfohlen.