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(+)-(1S,2S,5R)-8-联苯薄荷醇的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
以(R)-( )-pu legone为起始原料,经1,4-加成,还原两步反应合成了手性辅助试剂( )-(1S,2S,5R)-8-联苯薄荷醇及其差向异构体(-)-(1R,2S,5R)-8-联苯薄荷醇,总产率95%。其结构经1H NMR,13C NMR,IR,MS和X-射线衍射仪表征。 相似文献
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价廉易得的L-亮氨酸先以苄基同时保护氨基及羧基得(S)-2-(二苄胺基)-4-甲基戊酸苄酯,进而在碱性条件下与乙腈发生亲核取代反应得(S)-4-(二苄胺基)-6-甲基-3-氧代庚腈,再经硼氢化钠选择性还原羰基得(3S,4S)-4-(二苄胺基)-3-羟基-6-甲基庚腈,用双氧水氧化得(3S,4S)-4-(二苄胺基)-3-羟基-6-甲基庚酸,最后在Pd(OH)2/C-H2作用下脱掉苄基得到(3S,4S)-4-氨基-3-羟基-6-甲基庚酸,即(3S,4S)-statine。整个合成路线总产率为33.6%。 相似文献
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研究了一条新的路线用于他汀类药物的重要中间体(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的合成. 以廉价、易得的L-(-)-苹果酸为起始原料, 经酯化、还原、溴代和氰化四步反应得到目标化合物(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯, 合成总收率为56.7%. 所有中间体和最终产物均由ESI-MS, 1H NMR和13C NMR光谱及比旋光度表征并与文献值比较. 该方法原料易得、操作简便、收率良好, 产物容易分离纯化, 是一条适合大规模制备(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的新合成工艺路线. 相似文献
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以(S)-2-氨基丙醇和氯乙酰氯为起始原料,经酰化和环合反应制得(S)-5-甲基吗啉-3-酮(4); 4经还原制得(S)-3-甲基吗啉(5); 5与4-溴-2-甲基苯甲酸酰化缩合合成了(S)-(4-溴2-甲基苯基)(3-甲基吗啉)-甲酮,总收率57%,其结构经1H NMR 和 13C NMR确证。 相似文献
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1INTRODUCTIONPreviously,wehavereportedsomeflexiblemultidentateligands,suchasO,O?bis(8-quinolyl)-1,8-dioxaoctane(ODOQ)[1],1,5-bis(8-quinolylsul-fanyl)-3-oxapentane(OESQ)and1,8-bis(8-quino-lylsulfanyl)-3,6-dioxaoctane(ODSQ)[2,3]formAgcomplexeswitheithersinglestranddouble-helicalstructuresordiscretecageskeletons.SimilarligandscontainingSatomsarelikelytoplayimportantrolesintheformationofdiscretecage-moleculesinwhichthefoldingeffectofsulfuratomsaffordsthebackboneofthespacerperpendicularto… 相似文献
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用自制的(S,S)-Salen Co(Ⅲ)OAc催化剂水解动力学拆分外消旋环氧氯丙烷得到高光学纯的(S)-3-氯-1,2-丙二醇和较高光学纯的(R)-环氧氯丙烷。 以(S)-3氯-1,2-丙二醇为手性原料和4-(2-甲氧基乙基)苯酚缩合,再与氯化亚砜反应得环状亚硫酸酯,最后和异丙胺反应得(S)-美托洛尔,光学纯度大于99%。 另外以(R)-环氧氯丙烷为手性原料和4-(2-甲氧基乙基)苯酚反应,再与异丙胺作用得到(S)-美托洛尔,光学纯度大于92%。 (S)-美托洛尔的总收率为53.9%,结构经IR、1H NMR、13C NMR和MS测试技术确证。 该路线原料利用率高,拆分后的2种产物均能用于目标化合物的合成。 相似文献
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报道了一条合成(3S,4S)-4-氨基-3-羟基-5-苯基戊酸(Ahppa)衍生物的新路线。以氨基保护的L-苯丙氨酸为起始原料,依次经Weinreb胺缩合、还原、aldol缩合及溴仿4步反应合成了3个Ahppa衍生物,总收率5.8%~6.7%,其结构经1H NMR, 13C NMR和ESI-MS确证。对反应条件进行了探讨,结果表明:催化剂D-脯氨酸用量对反应收率影响不大,对立体选择性影响较大;氨基上保护基体积较大有利于提高反应立体选择性。 相似文献
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首次合成了5-(4-硝基苯偶氮)-8-(4-甲苯磺酰氨基)-喹啉,测量了其酸离解常数。在非离子型表面活性剂存在下,试剂与钴(Ⅱ)在pH9.0~11.2范围内形成配合物,ε_(645)=1.01×10~5L·mol~(-1)cm~(-1),在H_2o_2作用下,于λ_((?)m)/λ_((?)x)=420nm/345nm产生强荧光,建立了一个操作简便快速、灵敏度高、选择性好的荧光分析新方法,线性范围2~32ppb,检测极限0.1ngCo(Ⅱ)/ml,用以测量了维生素B_(12)及生物样品中的痕量钴(Ⅱ)。探讨了H_2O_2对荧光增敏的机理。 相似文献
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利用2,3-丁二酮与丙二腈缩合形成双甲基双氰基环并内酰胺,经酸性水解得到双甲基环并内酯,然后和(S)-(-)-(1-苯基乙基)胺反应生成1,5-二甲基-2-(S)-(1′-苯基乙基)-2-氮杂-8-氧杂-双环[3.3.0]辛烷-3,7-二酮,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征.用X射线单晶衍射法测定了目标产物的晶体结构,结果表明,晶体属单斜晶系,P21空间群,a=0.8777(18)nm,b=1.0102(2)nm,c=0.9009(18)nm,β=118.75(3)°,V=0.7003(2)nm3,Dc=1.296 g·cm-3,μ=0.089 mm-1,F(000)=292,Z=2,R1=0.0393,wR2=0.0955. 相似文献
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4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-邻苯二酚分光光度法测定大米中的铜(Ⅱ) 总被引:1,自引:0,他引:1
4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-邻苯二酚(MQAPC)与铜(Ⅱ)可生成稳定的配合物,配合物的最大吸收波长为580 nm,表观摩尔吸光系数为7.64×104L/(mol.cm),据此用分光光度法测定大米中的铜(Ⅱ),铜(Ⅱ)的浓度在0.1~1.0μg/mL内与吸光度成线性关系。该方法测定结果的相对标准偏差为3.4%,加标回收率为100%~104%。 相似文献
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高光学纯度的(S)-4-三甲基硅基-3-丁炔-2-醇是一种重要的药物手性中间体. 以4-三甲基硅基-3-丁炔-2-酮作为模型底物, 从51株不产氧光合细菌中筛选出一株高效目标功能菌株Thiocapsa roseopersicina SJH001作为生物催化剂进行光动不对称加氢催化反应, 在未经优化的反应条件下, 其产物(S)-TMSBL的ee值高于99%, 产率高达80%以上. 从Thiocapsa roseopersicina SJH001分离得到了新的NADPH依赖型氧化还原酶[(S)-氧化还原酶和(R)-氧化还原酶]. 粗酶经硫酸铵分级沉淀、Q-sepharose阴离子交换层析、Sephacryl S-200丙烯葡聚糖凝胶过滤层析后在SDS-PAGE上显示为单一条带, 其酶蛋白的相对分子质量为44.5 kDa, 相对酶活为449.8 U/mg, 高于文献报道的同类具有对映体选择性氧化还原酶. 通过比较光照强度、pH值、反应前对菌体细胞热预处理、底物浓度对Thiocapsa roseopersicina SJH001胞内氧化还原酶的活性和构型产生的影响, 进一步在分子水平阐明了光动不对称加氢催化反应的机理. 相似文献