高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中四环素类抗生素及盐酸克伦特罗药物残留量

建立了水产品中四环素类抗生素和盐酸克伦特罗药物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。样品选择NH4Ac缓冲液提取,用正己烷脱脂,PCX固相萃取柱净化,采用HPLC-MS/MS选择反应监测正离子模式测定进行定性、定量分析。四环素类抗生素和盐酸克伦特罗药物的检出限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg,RSD为1.9%~12%(n=6),加标回收率达到64.3%~100.6%。该方法在水产品中四环素类抗生素和盐酸克伦特罗的残留测定中具有很好的应用前景。     

UPLC-MS/MS法测定猪肉中万古霉素与去甲万古霉素

建立了快速、准确、灵敏的猪肉中万古霉素和去甲万古霉素的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸-乙腈(7∶3,体积比)提取,正己烷(乙腈饱和)脱脂后,以LC-C18固相萃取小柱净化,采用乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,串联质谱ESI正模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。结果表明,万古霉素和去甲万古霉素可在3 min内分离完全,在1～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限(S/N=3)分别为0.5μg/kg和0.3μg/kg;加标水平为1～20μg/kg时(n=6),平均回收率为80%～88%,日内相对标准偏差不高于13.4%,日间相对标准偏差不高于12.5%。方法准确、灵敏,适用于猪肉中万古霉素和去甲万古霉素等糖肽类抗生素的测定。     

限进印迹柱在线净化/液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中克伦特罗与莱克多巴胺残留量

利用针对β-受体激动剂的限进型分子印迹整体柱,通过切换阀的组合和在线净化条件的优化,建立了检测动物源食品中克伦特罗和莱克多巴胺残留的在线净化/液相色谱-串联质谱法。样品经酶解和乙酸铵缓冲液提取后,由在线分子印迹柱净化,CAPCELL PAK C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm)分离,多反应监测模式测定,内标法定量。克伦特罗和莱克多巴胺的定量下限分别为0.02μg/kg和0.09μg/kg。在猪肉、牛肉、香肠和奶粉中添加0.05~0.20μg/kg克伦特罗和0.5~2.0μg/kg莱克多巴胺,回收率为84.0%~103.8%,相对标准偏差小于12%。     

新型强阳离子交换在线净化固相萃取整体柱与液相色谱串联质谱联用测定猪肉中的克伦特罗

以甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,在内径为4.6mm的不锈钢柱管中聚合得到一种新型强阳离子交换在线净化整体柱。扫描电镜图显示该整体柱结构均匀、连续、多孔。将其用作萃取介质,结合高效液相色谱-串联质谱检测猪肉中残留的克伦特罗。结果表明,该整体柱能够有效地对猪肉中的克伦特罗富集净化,方法的线性范围为0.05～10.0μg/L,相关系数(r)为0.9988,定量下限为0.5μg/kg,完全满足我国对该类药物残留的限量要求。方法在0.5、1.0、5.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率分别为91%、94%、96%,相对标准偏差分别为4.9%、4.5%、3.4%。该在线净化液相色谱串联质谱法简单、高效、准确,可用于日常检测。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肉中咪唑类药物及其代谢物

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中29种咪唑类药物及其代谢物残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,浓缩复溶后加入乙腈饱和正己烷净化除脂,以0.3%(体积分数)甲酸水溶液和乙腈为流动相,反相C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾正离子(ESI+)源多反应监测(MRM)模式进行检测。29种化合物在0.05~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~20.99。在1.0~5.0μg/kg添加范围内,平均回收率为65.4%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~6.8%。方法检出限为0.02~0.3μg/kg,定量限为0.1~1μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于猪肉中咪唑类及其代谢物残留的检测。     

GC–MS法测定猪肉样品中盐酸克伦特罗残留

建立了乙酸乙酯提取、SCX小柱净化、GC–MS分析、外标法定量的猪肉样品中盐酸克伦特罗残留的检测方法。盐酸克伦特罗在10.24~512.0 ng/mL的范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 7。在1.92,5.12,12.80μg/kg添加水平下的回收率为73.0%~84.8%,测定结果的相对标准偏差为4.3%~8.2%(n=6)。2日间3浓度点的日间平均回收率在77.1%~81.2%之间,相对偏差在1.3%~5.3%之间。该方法简便、快速,精密度和准确度较好,能满足日常大批量猪肉样品中盐酸克伦特罗残留的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中硝基呋喃类代谢物

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定猪肉组织中4种硝基呋喃类代谢物的分析方法.样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取净化,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定,内标法定量.在优化的实验条件下,4种代谢物在0.5~50μg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.995,方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg.在0.5、1.0和10.0μg/kg的添加水平下,4种代谢物的平均回收率在74.6%~104.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.4%~15.6%之间.方法可应用于猪肉中4种硝基呋喃类药物代谢物残留的同时检测.     

一种新型固相萃取柱结合超高效液相色谱-串联质谱法选择性富集测定猪肉中的盐酸克伦特罗

发展了一种测定猪肉中盐酸克伦特罗残留的简便、高效、准确的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)的方法。将搅碎的猪肉样品用5%(v/v)高氯酸超声提取,再以10000 r/min离心15 min后,上清液用SMCX固相萃取柱进行富集和净化。因SMCX是以硅胶为基质兼有反相/强阳离子交换的混合作用模式,因此可以有效地去除复杂基质干扰,达到目标样品的选择性富集和净化的目的。方法学结果表明,该方法在0.25～50 μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9982; 3个添加水平(1.25、12.5、50 μg/kg)的平均回收率为62.2%～ 72.0%,相对标准偏差(RSDs)为4.2%～ 6.1%;检出限(S/N=3)为0.05 μg/kg。所发展的样品前处理和检测方法简单、快速,可用于瘦肉精类成分的选择性富集和分离检测。     

高效液相色谱光化学在线衍生技术在11种磺胺药物残留检测中的应用

建立了磺胺药物残留的高效液相色谱-光化学在线衍生-荧光检测方法,并应用于猪肉的检测。样品经过乙腈提取,色谱柱分离后,通过在线光化学衍生后,用荧光检测器进行直接检测。优化后的色谱条件:Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为均含0.2%甲酸的乙腈、甲醇和水梯度洗脱,检测激发波长为248 nm,发射波长为350和412 nm。各种磺胺在各自浓度范围内线性相关系数R2>0.999,回收率在85.7%~101.1%之间,RSD为1.9%~6.6%(n=6),各磺胺的检出限(S/N=3)为0.2~3.0μg/kg,定量限(S/N=10)为0.5~10.0μg/kg。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中14种大环内酯类兽药残留

建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中14种大环内酯类药物残留的方法。样品经70%(体积分数)乙腈提取,固相萃取柱(HLB柱)富集净化后,使用BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。在正离子模式下,采用多反应监测模式分段扫描,外标法定量。结果表明,14种大环内酯类药物在对应质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.995,方法检出限为0.1～0.8μg/kg,定量下限为0.5～3.0μg/kg,在低、中、高3个加标水平下的回收率为71.1%～102%,相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。该方法准确、可靠,可用于猪肉中大环内酯类药物的检测。     

Captiva EMR-Lipid固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查动物源食品中51种药物残留

建立了一种利用Captiva EMR-Lipid固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时分析猪肉、鸡肉、鸡蛋中51种药物残留的方法。样品经Mcllvaine-Na₂EDTA缓冲液及酸化乙腈提取,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS测定,采用电喷雾电离源,正离子扫描,多反应监测模式检测,内标/外标法定量。结果表明,51种药物的线性范围为0.5～10μg/L,相关系数(r)均不小于0.999 0,检出限均为2.5μg/kg,定量下限均为5.0μg/kg;猪肉、鸡肉、鸡蛋样品在5、10、20μg/kg加标浓度下的平均回收率为60%～110%,相对标准偏差(n=5)小于10%。该方法操作简便,准确度高,适用于猪肉、鸡肉、鸡蛋中多种药物残留的检测。     

改进的高效液相色谱-串联质谱方法同时测定动物性食品中4种β_2-受体激动剂残留

建立了同时测定动物性食品中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林4种β2-受体激动剂残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的分析方法。样品采用质量分数为5%的三氯乙酸振荡提取,用HLB与ProElut PXC固相萃取柱串联净化,采用HPLC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量。结果表明:克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林的检出限(S/N=3)分别为0.05、0.05、0.05和0.2μg/kg,定量限(S/N=10)分别为0.25、0.25、0.1和0.5μg/kg。空白基质加标水平为2.5、5、10μg/kg时,4种β2-受体激动剂的平均回收率为90.3%~120.5%,相对标准偏差为1.60%~9.33%。该方法采用酸解法提取样品,较酶解法耗时短,速度快,灵敏度高,回收率、重现性好,可有效用于动物性食品中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。     

液相色谱–串联质谱法测定草莓中二噻农残留

采用盐酸酸化乙腈提取草莓中二噻农残留,提取溶液经无水硫酸钠和PSA净化后,利用安捷伦Poroshell120 EC–C18色谱柱进行分离,以甲醇–水(体积比20∶80,含5 mmol/L乙酸铵溶液)作为流动相,ESI负离子模式下进行液相色谱–四极杆串联质谱分析。结果表明,在10~200μg/L浓度范围内,线性关系良好,r20.999 8,平均回收率为71.8%~78.3%,相对标准偏差小于5%(n=6),方法定量限为5μg/kg。该方法简单快速,可满足新鲜草莓中二噻农残留检测工作的需要。     

动物肌肉组织中己烯雌酚残留量的液相色谱-串联质谱法测定

建立了动物肌肉组织中己烯雌酚残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈-甲酸溶液均质提取,以乙腈-水(体积比85∶15)为流动相经反相色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,定性离子对为m/z266.9/237.0和266.9/251.0;其中m/z266.9/251.0用于外标法定量。空白样品及其加标实验结果表明,特征离子相对强度比值稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量,方法检出限为0.10μg/kg(S/N=3),不同肌肉基质样本添加水平在0.5~5.0μg/kg时,平均回收率为82%~96%,相对标准偏差(n=6)为3.7%~6.4%。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中阿奇霉素残留

建立了QuEChERS前处理,液相色谱-串联质谱测定动物源食品中阿奇霉素残留的快速分析方法。样品以乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,采用Zorbax Eclipse Plus C18柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱。阿奇霉素采用电喷雾正离子源(ESI+)、多重反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和特征离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性分析和定量分析。阿奇霉素在1.0~50.0 ng/m L范围内线性相关系数均大于0.995;在6种基质(鸡肉、牛肉、猪肉、猪肝、鲤鱼、牛奶)中方法的检出限(S/N=3)均为0.3μg/kg,定量限(S/N=10)均为1.0μg/kg;3个加标水平(1,2,10μg/kg)下,回收率为81.4%~103.8%,相对标准偏差为3.6%~8.9%。     

凝胶渗透色谱/液相色谱串联质谱法测定畜禽及水产品组织中头孢喹肟的残留量

建立了牛肉、猪肉、鸡肉、鱼肉、泥鳅肉等动物组织中头孢喹肟残留的高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经乙腈-水(体积比4∶1)提取、Sephadex LH-20凝胶柱(16 mm i.d.×320 mm)净化;采用CAP-CELL PAK MG C18(100 mm×2.0 mm,3μm)色谱柱,以0.1%甲酸-甲醇为流动相,0.2 mL/min梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,选择反应监测(SRM)模式测定。检测离子对为m/z 529.1/134.2、529.1/396.1、529.1/125.1,其中m/z 529.1/134.2为定量离子对。在优化实验条件下,头孢喹肟在5.0～200μg/L范围内线性良好,相关系数(r)为0.999 1,检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量下限(LOQ)为3.0μg/kg;在3.0、10、50、100μg/kg 4个加标水平下的平均回收率为75%～105%,相对标准偏差(RSD)为2.4%～11.9%。该方法净化效果理想、重复性好、灵敏度高,可满足动物组织中头孢喹肟药物残留的检测要求。     

猪肉组织中阿维菌素类药物残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了以高效液相色谱-串联质谱同时检测猪肉中阿维菌素、多拉菌素及伊维菌素3种大环内酯类药物残留的分析方法.样品用乙腈提取,经C18柱净化后,高效液相色谱等度分离,采用多反应监测模式,对3种药物在猪肉组织中的残留同时进行定性、定量分析.3种药物在5 ～250 μg/L范围内线性良好(r0.999),在5、10、20 μg/kg添加水平下,3种药物的回收率在84% ～103%,相对标准偏差为1.4% ～12.9%.3种药物的检出限(S/N=3)均达0.5 μg/kg.     

亚临界水萃取及液相色谱-串联质谱法检测猪肉中β-受体激动剂与氯霉素残留

建立了亚临界水萃取及液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测猪肉中β-受体激动剂和氯霉素的方法。样品酶解后,经亚临界水萃取,C18粉未净化,目标物经Agilent XDB-C18柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)分离,采用液相色谱-串联质谱法多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配溶液内标法定量。优化条件下,沙丁胺醇和莱克多巴胺在1.0～32.0μg/L范围内线性关系良好,其定量下限(S/N>10)为0.5 ng/g,检出限(S/N>3)为0.25 ng/g;克伦特罗和氯霉素在0.2～6.4μg/L范围内线性关系良好,其定量下限(S/N>10)为0.1 ng/g,检出限(S/N>3)为0.05 ng/g,相关系数均大于0.99。猪肉基质在3个加标水平下,回收率为79.2%～113.6%,相对标准偏差(RSDs)为3.2%～12.0%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留测定的技术要求,适用于猪肉中β-受体激动剂和氯霉素残留的检测。     

同位素内标-高效液相色谱串联质谱法测定乳及乳制品中13种β-受体激动剂类药物残留

建立了乳及乳制品中13种β-受体激动剂类药物多残留的同位素内标-高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经三氯乙酸沉淀蛋白,提取液经SupelcleanLC-SCX固相萃取柱净化后,用HPLC-MS/MS进行测定。采用AgilentEclipse Plus C18色谱柱(2.1×150 mm,3.5μm),0.1%甲酸水-乙腈流动相进行梯度洗脱,用电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测。其中克伦特罗在0.05～5.0μg/kg线性范围内,其余12种分析物在0.25～10μg/kg线性范围内具有较好的线性关系,相关系数r>0.9988。方法检出限(LOD)为0.02～0.17μg/kg,定量限(LOQ)为0.05～0.48μg/kg。空白样品添加回收率为83.2%～102.6%,相对标准偏差为5.0%～13%。     

双柱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中7种头孢菌素残留量

建立了猪肉中7种头孢菌素类药物残留量的双柱净化-高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经85%乙腈水溶液提取,正己烷除脂,HLB及MAX双固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,反相C₁₈色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾电离正离子源(ESI+),以多反应监测(MRM)模式进行检测。7种化合物在2～100 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r²)大于0.99。在5～20μg/kg添加范围内,平均回收率为80.7%～112%,相对标准偏差为2.5%～8.6%。方法检出限为0.08～0.2μg/kg,定量限为0.2～0.6μg/kg。建立的方法灵敏度高、准确性好,适用于猪肉中头孢菌素类药物残留的检测。