微波辅助提取石蒜和虎杖中有效成分的热力学机理研究

采用微波辅助提取(MAE)技术研究了石蒜和虎杖两种不同植物中石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏以及白藜芦醇和大黄素提取过程的热力学机理. 以溶剂回流提取方法(SRE)作为对比, 采用一种简单的测定提取分配系数的方法, 计算了这些组分在两种提取过程中的热力学函数ΔH0, ΔS0和ΔG0, 对其化学结构与极性以及在MAE过程中的热力学行为进行了讨论, 并用扫描电镜法观察了MAE和SRE提取后样品的细胞结构. 结果表明, 石蒜和虎杖的提取是一个吸热熵增的过程, 微波的作用导致石蒜和虎杖细胞结构发生显著变化, 使MAE热力学函数变化较大, 其提取过程的热力学行为特征与SRE明显不同, 但提取效率提高.     

微波辅助提取石蒜和虎杖中有效成分的动力学模型

基于微波辅助提取(MAE)中药材中化学成分的非稳态扩散过程, 根据Fick第二定律建立了石蒜中石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏以及虎杖中白藜芦醇和大黄素微波辅助提取过程的动力学模型. 研究了提取时间、提取温度及药材粒度等因素对石蒜中石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏以及虎杖中大黄素和白藜芦醇的提取率的影响, 采用Matlab软件编程对动力学模型进行回归分析, 拟合的动力学模型与实验结果吻合. 根据模型计算了石蒜中石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏以及虎杖中大黄素和白藜芦醇在MAE提取过程中的扩散系数D, 与溶剂加热回流法(SRE)比较, 引入增强因子γ, 表征了微波对溶质分子扩散传质的影响及其对不同基质药材作用的差异.     

微波辅助提取/HPLC分析石蒜中的生物碱

石蒜科石蒜属(amaryllidaceae)植物,含有石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏(图1)等生物碱,具有镇静、镇痛、解热、降压、抗炎、催吐、抗病毒、抗癌等作用[1]。目前石蒜生物碱的提取主要采用溶剂回流法(SRE),但SRE提取效率低、耗时、耗溶剂,而且有效成分易被破坏[2-3]。微波辅助提取法     

EHEHPA萃取Co(Ⅱ)的动力学和机理的研究

本工作研究了2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(即EHEHPA)从醋酸醋酸钠缓冲介质中萃取Co(Ⅱ)的动力学和机理。萃取反应在改进的恒界面池中进行,并建立了连续、自动测量萃取动力学数据的研究系统。在动力学坪区测定了一系列初始萃取速率和反萃速率,比界面积和表面活性剂等对萃取速率的影响表明化学反应发生在液液界面,低于30℃时的表观活化能为82kJ·mol^-1,高于30℃时为31kJ·mol^-1,宽的组分浓度变化也会引起传质控制过程的转变。由此可以认为:EHEHPA萃Co(II)的动力学过程在萃取速率较低时为化学反应控制,随着反应速率的加快转变为组分在界面膜的扩散控制。     

密闭系统中微波辅助萃取机制探讨

通过与普通加热萃取虎杖中白藜芦醇的产率进行对比 ,对密闭系统中微波辅助萃取的机理进行了探讨。结果表明 ,微波辅助萃取与普通加热萃取二者的活化能相差不大 ,分别为30.06和30.32kJ·mol-1。但微波辅助萃取的表观速率常数约是普通加热萃取的20倍。并且还利用电子扫描显微镜对样品微结构进行了观察 ,研究表明 ,细胞内极性成分如水吸收了微波能后压力迅速增加导致细胞结构的破坏是MAE快速高效的关键 ,由于细胞的破坏 ,萃取剂和萃取目标化合物更容易通过细胞壁 ,加速了扩散速度 ,进而加速了萃取速度。     

超声细胞粉碎萃取结合超高效液相色谱用于六味地黄丸的整体分析（英文）

针对中药复方制剂六味地黄丸的质量控制提出了一种多指标全药材整体分析新策略。从组成六味地黄丸的每一味药材中选取1~2个药效成分,即选取熟地黄中的毛蕊花糖苷、山茱萸中的莫诺苷和马钱苷、牡丹皮中的丹皮酚和芍药苷、山药中的尿囊素、茯苓中的茯苓酸、泽泻中的23-乙酰泽泻醇B作为六味地黄丸的质量控制指标成分,采用快速、简便、高效的超声细胞粉碎提取(UCGE)法对这8个指标成分进行同步提取。用响应曲面分析中的Box-Behnken模式对UCGE提取过程中对提取效率影响较大的料液比、提取时间和提取温度等参数进行了优化。得到最优的提取条件:料液比1∶45(g/mL)、提取时间40 min、提取温度20℃。进一步利用超高效液相色谱-二极管阵列检测(UPLC-PAD)技术实现多指标成分在同一根色谱柱上的同步分离和检测,从而建立六味地黄丸的多指标全药材整体色谱。采用HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,基于指标成分的紫外光谱特征选择5个检测波长同时检测,并进行了线性关系、检出限、定量限、精密度、稳定性、重复性、准确性等方法学验证。该研究为六味地黄丸质量标准的建立提供了依据,同时也为中药复方制剂提供了一种质量控制新模式和新理念。     

正癸烷热解的小规模化学动力学机理模型

正癸烷是目前常用的吸热型燃料的替代组分, 但是其热解机理的研究迄今还很少, 且现有的少数几个机理由于规模庞大使用不便. 本文首先构建了一个包含33种组分和75个基元反应的正癸烷热解动力学机理模型(Mech33); 随后, 在该机理的基础上进一步通过灵敏度分析得到影响主要热裂解组分生成的速率控制步, 并采用局部平衡和稳态假设对Mech33机理简化得到了规模更小的、仅包含22种组分和59步反应动力学机理模型(Mech22). 在较宽的温度和压力范围内对流动反应器及激波管中正癸烷热解过程进行了数值模拟, 并与实验数据进行了对比, 结果表明, Mech33和Mech22两个动力学机理模型都能够很好地描述正癸烷热裂解过程,并准确预测主要热裂解产物的浓度分布, 为进一步实现化学反应与计算流体力学(CFD)耦合的工程计算提供了有价值的动力学机理模型.     

水溶性封闭异氰酸酯单体的解封动力学

采用热失重分析(TGA)法研究了水溶性封闭型异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)的热分解过程, 利用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)考察了谱图中40 与140 ℃两种温度下的异氰酸酯特征峰. TGA与FTIR的结果表明失重阶段即对应封闭异氰酸酯的解封闭反应. 用Friedman-Reich-Levi (FRL)和Flynn-Wall-Ozawa (FWO)两种动力学模型研究了解封反应的表观活化能E, 所得平均表观活化能分别为125.0和124.5 kJ·mol-1. 采用双等双步法对解封过程进行表观机理函数判断, 结果符合Jander方程, 反应机理为三维扩散, 结合FWO方程确定了反应级数n和指前因子对数lnA的范围.     

刺五加中黄酮类化合物的微波辅助提取研究

利用微波辅助提取法(MAE)提取刺五加中的黄酮类化合物,通过正交实验,考察了微波提取条件(包括溶剂、微波辐射时间、提取压力和料液比)对刺五加中总黄酮提取率的影响,结果表明：溶剂为50％乙醇,提取压力为700kPa,提取时间为10min,料液比为1：20时,提取率最佳。与索氏提取法相比较,提取率可提高40％。     

微波辐射溶剂提取-分光光度法测定农吉利中的总黄酮

采用微波辐射溶剂法提取农吉利中的总黄酮。研究了微波功率、微波辐射时间、提取溶剂用量、提取温度、提取时间等实验条件。以牡荆素作为目标物表征,利用UV法测定了提取液中总黄酮。实验结果表明:与常规溶剂回流提取相比,在相同的提取条件下用微波辐射处理药材后再进行提取,其提取率明显提高,山东和广西样品中总黄酮的提取率分别提高48.3%和23.2%。该方法的加标回收率为94.2%~105.5%,重复测定结果的相对标准偏差为1.1%(n=6)。该法用于农吉利中总黄酮的提取和测定,处理方法简单,测定结果可靠。     

Application of ionic liquids in the microwave-assisted extraction of trans-resveratrol from Rhizma Polygoni Cuspidati

In this paper, the application of 1-n-butyl -3-methylimidazolium-based ionic liquids aqueous solutions as solvents in the microwave-assisted extraction (MAE) technique was first developed for the extraction of trans-resveratrol from Rhizma Polygoni Cuspidati. 1-butyl-3-methylimidazolium bromide ([bmim]Br) solution was selected as solvent; the conditions of MAE including the size of sample, liquid/solid ratio, extraction temperature and time were optimized by means of an orthogonal design L(9)(3(4)). Under optimized conditions, the extraction yield value of trans-resveratrol was 92.8% in a one-step extraction. The recovery was in the range 93.7-103.2% with relative standard deviation lower than 3.0% by the proposed procedure. The method was applied to extract trans-resveratrol from several different region samples. On the basis of extraction solvent and time, the proposed extraction technique was a green, rapid and alternative technique to extract and analyze trans-resveratrol in Rhizma Polygoni Cuspidati samples.     

微波辅助萃取与超声波萃取丹参中丹酚酸B的比较研究

本文对微波辅助萃取和超声波萃取丹参中丹酚酸B进行了比较研究,并用高效液相色谱法(HPLC)测定了丹参中丹酚酸B.考察了微波辅助萃取和超声波萃取参数的影响,在各自最佳萃取条件下进行了丹参中的丹酚酸B提取率的比对,结果表明:微波辅助萃取6 min的提取率高于超声波萃取30 min的提取率.微波辅助萃取法与超声波萃取法相比具有省时、高效和溶剂用量少的特点.利用指纹图谱比较了两种萃取方式提取的化学成分的差异,结果显示两种萃取方法提取的主要成分组成基本相同,其共有成分比例相近.     

Effect of Ultrasound-Assisted,Microwave-Assisted and Ultrasound-Microwave-Assisted Extraction on Pectin Extraction from Industrial Tomato Waste

This work aimed to study the effect of ultrasound-assisted (UAE), microwave-assisted (MAE), and ultrasound-microwave-assisted (UMAE) methods for pectin extraction from industrial tomato waste. The overall performance index from the fuzzy analytical method with three criteria, pectin yield, galacturonic acid, and lycopene content, was applied to evaluate the best extraction conditions by using the weight of 75, 20, and 5, respectively. The UAE conditions was performed at a temperature of 80 °C for 20 min with the variations in the extraction pH and the solid liquid (SL) ratio. The best UAE conditions with high pectin yield, and high total carboxyl group, as well as a lycopene content, was the pH of 1.5 and the SL ratio of 1:30. The MAE conditions was performed with variations in the microwave powers and times. The results showed that the best MAE conditions were 300 W for 10 min, which gave high pectin yield with high galacturonic acid and lycopene content. Various conditions of UMAE at the best conditions of MAE and UAE were performed and exhibited that the UAE had more positively affected the pectin yield. However, the FTIR spectra of obtained pectins from different extraction techniques showed a similar pectin structure.     

野菊花中蒙花苷的提取及其含量的测定

以乙醇为溶剂,采用溶剂回流提取方法结合微波、超声波辅助提取野菊花中的蒙花苷,用HPLC法测定。采用正交试验法研究了野菊花中蒙花苷提取和HPLC实验条件,并比较了采用不同的微波和超声波辅助提取方式对蒙花苷提取结果的影响。结果表明,溶剂回流提取最佳条件为:提取温度80℃,回流时间2.0 h,溶剂用量40 mL。应用于安徽等产地野菊花中蒙花苷的提取分析,结果显示,广东和广西产地药材含量明显更高;在相同的实验条件下采用微波辅助提取可使蒙花苷达到较高的提取率,特别是采用微波辐射药材后再进行溶剂回流提取,提取时间可缩短一半。     

微波辅助萃取/气相色谱-质谱联用分析蔬菜中的有机磷农药

建立了微波辅助萃取（MAE）/气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测定蔬菜样品中二嗪磷、水胺硫磷的分析方法，研究了不同溶剂的萃取效率。选择二氯甲烷为萃取溶剂，采用二因素三水平的正交设计实验优化了萃取溶剂体积和萃取时间。方法的线性范围分别为二嗪磷和对硫磷4ng/g-400ng/g，水胺硫磷20ng/g-400ng/g，检出限分别为二嗪磷和对硫磷4ng/g-400ng/g、水胺硫磷20ng/g-400ng/g，检出限分别为二嗪磷0.29ng/g、对硫磷1.70ng/g、水胺硫磷2.30ng/g。测定200.0ng/g和50.0ng/g加标蔬菜样品，回收率为72.2%-102.0%,RSD为1.5%-11.0%。与传统的机械振荡萃取法相比，不仅萃取效率相当，而且还具有省时省溶剂的优点。     

微波辅助萃取新鲜芦荟叶中芦荟甙的研究

应用密闭微波萃取装置对芦荟中的有效成分芦荟甙进行了微波萃取研究,并利用透射电子显微镜对微波萃取机理进行了初步探讨.讨论了不同萃取剂、溶剂浓度、萃取时间和微波功率等对提取率的影响.在萃取剂为乙醇-水体系,溶剂(乙醇)体积分数为70%、萃取时间为4min及微波功率为340W的条件下,萃取效果最佳.与索氏提取及超声波萃取法相比,本法具有萃取速度快、提取率高及溶剂用量少等特点.     

Validation of green‐solvent extraction combined with chromatographic chemical fingerprint to evaluate quality of Stevia rebaudiana Bertoni

An approach that combined green‐solvent methods of extraction with chromatographic chemical fingerprint and pattern recognition tools such as principal component analysis (PCA) was used to evaluate the quality of medicinal plants. Pressurized hot water extraction (PHWE) and microwave‐assisted extraction (MAE) were used and their extraction efficiencies to extract two bioactive compounds, namely stevioside (SV) and rebaudioside A (RA), from Stevia rebaudiana Bertoni (SB) under different cultivation conditions were compared. The proposed methods showed that SV and RA could be extracted from SB using pure water under optimized conditions. The extraction efficiency of the methods was observed to be higher or comparable to heating under reflux with water. The method precision (RSD, n = 6) was found to vary from 1.91 to 2.86% for the two different methods on different days. Compared to PHWE, MAE has higher extraction efficiency with shorter extraction time. MAE was also found to extract more chemical constituents and provide distinctive chemical fingerprints for quality control purposes. Thus, a combination of MAE with chromatographic chemical fingerprints and PCA provided a simple and rapid approach for the comparison and classification of medicinal plants from different growth conditions. Hence, the current work highlighted the importance of extraction method in chemical fingerprinting for the classification of medicinal plants from different cultivation conditions with the aid of pattern recognition tools used.