Some investigations on new polyphosphates by the anion-exchange method

The structure of the pentamer (a new P-P bonded phosphate) produced by the hydrolysis of dodecaoxohexaphosphoric(III) acid (ring hexamer) has been examined by an anion-exchange distribution method after complex formation with copper(II) and found to be HPO(OH)PO(OH)PO(OH)PO(OH)PO(OH)H. The hexamer and pentamer salts of these P-P bonded linear phosphorus anions have been prepared. The yield of each species was about 1 mole% of the parent material.     

Spark source mass spectrometry in the research laboratories of an electronic industry

Summary Spark-source mass spectrometry is suitable for qualitative and quantitative analysis of inorganic materials. 83 elements can be determined with detection limits down to the ppb-range. With this method a wide range of bulk and thin-layer materials has been succesfully analysed in the Philips Research Laboratories. Some new developments of solid state mass spectrometry are discussed.

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Hochfrequenzfunken-Massenspektrometrie im Forschungslaboratorium eines Unternehmens der Elektronik-Industrie

Zusammenfassung Die Hochfrequenzfunken-Massenspektrometrie eignet sich zur qualitativen und quantitativen Analyse von anorganischen Materialien. 83 Elemente können mit Nachweisgrenzen bis in den ppb-Bereich bestimmt werden. In den Philips-Forschungslaboratorien wurde mit dieser Technik eine große Vielfalt von Bulk- und Dünnschicht-Materialien mit gutem Erfolg analysiert. Einige neue Entwicklungen der Festkörper-Massenspektrometrie werden besprochen.

     

Elektrochemische Massenspektrometrie. On-line Analyse gasf?rmiger Reaktionsprodukte

Zusammenfassung Für kinetische Studien wurde eine schnelle Methode zur Bestimmung von Elektrolysegasen mit einem on-line gekoppelten Quadrupol-Massenspektrometer entwickelt. Gaskonzentrationen im Bereich von 0,005–100 % können mit dieser Methode analysiert werden. Wegen dieses breiten Konzentrationsbereiches wurde für die Peakregistrierung ein programmierter Tischrechner benutzt.

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Electrochemical mass spectrometry. On-line analysis of gaseous reaction products

Summary A rapid method for the determination of electrolysis gas with an on-line coupled quadrupole mass spectrometer has been developed, suitable for kinetic studies. Gases in the range of 0.005–100% can be analysed by this method. Due to the wide concentration range a desk-top computer controlled method was used for peak registration.

     

Analysis of N-nitroso compounds encountered in metal-working coolant fluids

Summary The determination of an N-nitroso compound encountered in metal-working coolant fluids has been investigated using differential pulse polarography, gas chromatography and thin-layer chromatography. The only fluids found to contain an appreciable concentration (>0.5 g ml^–1) of an N-nitroso compound were those which were formulated to contain high concentrations of di- and tri-ethanolamines and sodium nitrite. The N-nitroso compound isolated from these fluids has been investigated using gas chromatography/mass spectrometry and the evidence obtained from this and other studies suggest that the N-nitroso compound present in metal-working fluids which have been allowed to stand for 6–12 months is the mono-nitrite ester of N-nitrosodiethanolamine.

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Analyse von N-Nitrosoverbindungen in Kühlflüssigkeiten, die bei der Metallbearbeitung verwendet werden

Zusammenfassung Die Analysen wurden mit Hilfe der Differential-Puls-Polarographie, Gas-Chromatographie und Dünnschicht-Chromatographie durchgeführt. Nennenswerte Konzentrationen an N-Nitrosoverbindungen (>0,5 g/ml) wurden nur in solchen Kühlflüssigkeiten gefunden, die hohe Konzentrationen an Di- und Triethanolamin sowie Natriumnitrit enthielten. Die aus diesen Proben isolierte N-Nitrosoverbindung wurde gas-chromatographisch/massenspektrometrisch analysiert und es ergab sich zusammen mit anderen Untersuchungen, daß es sich dabei um den Mononitritester von N-Nitrosodiethanolamin handelte (die Flüssigkeiten wurden in diesem Fall 6–12 Monate stehen gelassen).

     

Analysis of thin layers by means of spark-source mass spectrometry

Summary A device has been constructed with which the surface of a specimen can be scanned with a spark drawn from a fixed counter electrode. The mean depth of penetration is of the order of microns and limits of detection of 0.1 ppm are possible. Repeated scanning allows profile analysis, too.

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Analyse dünner Schichten mit Hilfe der Funken-Massenspektrometrie

Zusammenfassung Eine Anordnung wurde konstruiert, mit der eine sich drehende Probenoberfläche durch eine feste Gegenelektrode abgetastet werden kann. Die mittlere Eindringtiefe pro Funkenentladung liegt in der Größenordnung von Mikrometern. Nachweisgrenzen von 0,1 ppm sind möglich. Durch wiederholtes Abtasten können auch Profilanalysen durchgeführt werden.

     

A quantitative application of far-infrared Fourier Spectroscopy

Summary A method is presented for making far-infrared cells equipped with silicon windows which have been successfully used for quantitative measurements in the 15–450 cm^–1 region. A stainless steel cell has been constructed which is vaccum-tight and of constant path length even after repeated filling and use. Its application is illustrated by low-frequency spectra of toluene as diluted solutions in cyclohexane. The concentration dependence of the intensity of the B ₁(x) vibration, whose assignment has been described in previous papers by other authors, is shown. The accuracy of the quantitative evaluations by using the values of absorbance (log I ₀ /I _max and the integrated intensities is discussed.

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Eine quantitative Anwendung der Ferninfrarot-Fourier-Spektroskopie

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Herstellung von FIR-Küvetten mit Silicium-Fenstern beschrieben, die für quantitative Messungen im Bereich von 15–450 cm^–1 erfolgreich verwendet werden können. Die Küvette besteht aus Edelstahl, ist vakuumdicht und verÄndert auch bei mehrfacher Verwendung die Schichtdicke nicht. Die Anwendung dieser Küvette wird mit quantitativen FIR-Messungen von Toluol-Lösungen demonstriert. Die KonzentrationsabhÄngigkeit der IntensitÄt der B ₁(x)-Schwingung, deren Zuordnung von mehreren Autoren beschrieben wurde, wird gezeigt. Die Genauigkeit der quantitativen Auswertung der maximalen Extinktion und der BandenflÄchen wird diskutiert.

     

Extraction with supercritical gases in coupling with thin-layer chromatography

Summary Numerous substances can be extracted from samples by supercritical gases, e.g. either carbon dioxide or nitrous oxide in the fluid condition at temperatures of 40° C and pressures between 70 and 400 bar. An apparatus for such solvent-free extraction in the analytical field is described. It is coupled directly with a receiving apparatus for subsequent thin-layer chromatography. Three examples with corresponding chromatograms show the possibilities and advantages of this new coupling procedure.

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Extraktion mit überkritischen Gasen in Kopplung mit der Dünnschicht-Chromatographie1. Mitteilung: Aufbau der Apparatur, Handhabung und Anwendung

Zusammenfassung Zahlreiche Substanzen lassen sich mit überkritischen Gasen aus Proben fraktioniert abtrennen. Als Gase dienen z.B. Kohlendioxid und Distickstoffoxid im fluiden Zustand, d.h. bei Temperaturen von 40° C und Drücken zwischen 70 und 400 bar. Für derartige lösungsmittelfreie Extraktionen im analytischen Bereich wird eine Apparatur beschrieben. Sie ist direkt mit einer Auffangapparatur zur anschließenden Dünnschicht-Chromatographie gekoppelt. An 3 Beispielen mit entsprechenden Chromatogrammen werden die Möglichkeiten und Vorteile dieser neuen Kopplungsmethode demonstriert.

     

Potentiometrische Bestimmung von Diboran

Ohne Zusammenfassung

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Sulphur-nitrogen compounds. VI. Separation of aromatic and perfluoroaroniatic sulphur-nitrogen compounds by thin-layer and high performance liquid chromatography

Für die technische Beratung bei der Durchführung der Arbeit danken wir Herrn K. Röntgen.Wir danken dem Ministerium für Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen sowie dem Fonds der Chemischen Industrie für ihre Unterstützung.