提高铀质谱分析灵敏度的一种方法研究

在质谱分析中，磷酸作为电离增强剂在分析锂、铅、钡等元素时经常使用，而对于铀质谱分析使用磷酸作为电离增强剂则未见报道。初步研究了磷酸在铀质谱分析中的铀离子产额，发现使用磷酸可以提高铀质谱分析灵敏度达到4．5倍。     

符合计数在钚的属性测量中的应用研究

钚等易裂变材料每次裂变放出的中子数硼艮从高斯分布。裂变中，这v个中子基本上是同时放出的，因此每次裂变放出的中子会表现出时间相关性。普通的中子发射体发出的中子的时间分布是随机的。由于中子在裂变材料中的增殖，通过总中子计数无法确定裂变次数和推出未知样品中等效钚的质量。符合计数可以记录两个中子“同时”被探测的事件，它比总中子计数多了一个测量参数，因而可以较全面反应钚的裂变属性。     

Tc负离子质谱分析技术及应用

由于Tc7．3V的高电离电位，采用传统的正离子质谱测量方式极为困难。世界上，仅Los Alamos实验室开展过Tc的负离子质谱分析技术研究。本年度采用新型发射剂，建立了Tc的负离子质谱分析技术。并利用该技术结合同位素稀释质谱法标定了人工生产的^97Tc稀释剂。     

醇类物质对LED硅胶封装气密性的影响

为了探究发光二极管(LED)封装胶对LED失效性的影响,选取LED封装硅胶失效案例进行了失效性分析.利用傅里叶转换红外光谱分析和气相色谱质谱联用仪对失效样品进行成分分析,根据分析结果总结样品的失效机理.分析结果表明:LED灯珠封装气密性检测过程中材料的化学不兼容性导致封装胶失效,LED灯珠气密性变差,进而影响到光、电、热、机械结构、材料特性等,LED可靠性降低.在LED生产制造过程中,需要避免材料的不兼容性,增加LED的可靠性.     

光散射PC荧光树脂的制备及光学性能

以聚碳酸酯(PC)粉体、有机硅光扩散剂和YAG∶Ce荧光粉为原料,通过熔融共混法和高温压模法及减薄抛光工艺制备出不同有机硅光扩散剂质量分数的PC/YAG∶Ce光散射荧光树脂样品,通过SEM、XRD、透射光谱和PL的性能分析,表明：荧光树脂样品在500～800 nm光谱范围有较高的透光率,样品的主相都为Y₃Al₅O₁₂,在342和448 nm有两个激发波峰,发射光谱在532 nm有一宽峰,属于Ce3+的5d→4f特征跃迁发射,对应的荧光寿命在61.5 ns左右。把荧光树脂样品应用到白光LED器件的封装获得的光效为81.12 lm/W@100 mA, 说明PC/YAG∶Ce荧光树脂片适用于作白光LED封装的新型荧光材料。     

铀微粒样品源中总铀量的估计

本实验室拟采用ICP-MS与激光烧蚀进样系统相结合的技术进行粒子分析研究，实验中制备了铀微粒样品，为了保证实验室及环境的安全，需要知道制备的铀微粒样品量。本实验通过制备铀微粒样品，估算样品中的铀量，为将来开展钚粒子分析技术的实验安全提供数据。     

Sr2CeO4∶Dy3+荧光粉的合成以及发光特性的研究

以亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,采用高分子网络凝胶法合成了Sr₂CeO₄∶Dy3+荧光粉,并表征其结构、颗粒形貌及发光性能。研究结果表明：Sr₂CeO₄∶Dy3+无其他杂相存在且粉末颗粒大小均匀。其紫外-可见吸收带集中在480 nm附近;在370 nm紫外光激发下,其发射图谱为一多峰发射;监测470 nm的发射峰,所得样品的激发谱为一双峰宽谱,峰位为292和338 nm。同时研究了Dy3+掺杂浓度对样品发射光谱的影响,结果显示,随着Dy3+浓度的增大,其黄、蓝发射峰强度比值逐渐增大,但发光强度呈现先增大后减小的趋势,在Dy3+掺杂浓度为0.4 mol%时达到最大值。     

二氧化锆纳米材料中Eu3+的发光特性

研究了掺1mol%Eu3+的二氧化锆纳米材料随退火温度变化的发光性质,得到退火温度为600和800℃的样品中Eu3+的5D0→7F2发射在604nm处,这种现象不多见. 几种经不同退火温度处理的纳米材料样品在紫外光的照射下,稀土离子Eu3+的5D0→7F2发射的发光逐渐增强, 颗粒大的样品发光强度增加得慢,颗粒小的样品发光强度增加得快.     

碳纳米管阴极强流脉冲发射放气质谱分析

借助2 MeV直线感应加速器注入器平台,利用四极质谱仪研究了碳纳米管阴极的强流脉冲发射放气质谱特性. 研究结果表明:在脉冲高压电场下,碳纳米管阴极材料释放出较多的吸附气体,解吸气体又以CO₂,N₂(CO),H₂三种气体居多,这些解吸气体在阴极等离子体形成过程中起着重要的作用. 通过分析解吸气体成分的含量,证明碳纳米管阴极强流脉冲电子发射过程为场致等离子体发射,而不是场致爆炸发射. 关键词： 碳纳米管阴极 强流脉冲发射 质谱分析 场致等离子体发射     

钚体源样品r能谱计算的蒙特卡罗方法

提出了钚体源样品r能谱分步计算的蒙特卡罗模型和方法．采用分步和直接计算两种方法对球壳形钚体源样品的r能谱进行了模拟计算．用实验测量的r能谱验证了计算结果的可靠性，计算结果与实验测量值在10％的误差范围符合,通过对Steve Fetter模型的模拟计算表明：对于外面包有若干屏蔽层的钚体源样品大系统，采用分步方法进行能谱计算，可以使结果快速收敛．     

钚体源样品γ能谱计算的蒙特卡罗方法

提出了钚体源样品γ能谱分步计算的蒙特卡罗模型和方法.采用分步和直接计算两种方法对球壳形钚体源样品的γ能谱进行了模拟计算.用实验测量的γ能谱验证了计算结果的可靠性，计算结果与实验测量值在10%的误差范围符合.通过对Steve Fetter模型的模拟计算表明：对于外面包有若干屏蔽层的钚体源样品大系统，采用分步方法进行能谱计算，可以使结果快速收敛.     

钚气溶胶环境中惰性气体氪迁移过程研究

放射性气体的安全性问题是涉及反应堆运行中必需研究的重要问题.因此在钚气溶胶环境中,对钚材料裂变产生的放射性气体裂变产物,需要研究其在钚气溶胶环境中的迁移过程.对放射性惰性气体Kr87,Kr88的实验测量数据进行了具体分析.依据它们具有钚材料直接裂变和作为固体裂变产物子体两种来源这一物理特性,在不同的制样时间对Kr87/Kr88比值变化规律进行分析.确立了这两种来源的在钚气溶胶环境中的物理图像和迁移过程的物理模型,并与实验数据进行比较以验证模型的正确性. 关键词： 钚气溶胶 气体裂变产物 放射性Kr87/Kr88 迁移过程     

合成条件对(Eu_(0.045)Li_(3x)Lu_y)_2O_3纳米晶发光性能的影响

用沉淀法制备(Eu_(0.045)Li_(3x)Lu_y)_2O_3纳米晶,通过测量样品的X射线衍射谱、傅里叶红外光谱、扫描电子显微镜图像和透射电子显微镜图像分析其微观结构与形貌,测量样品的激发谱、发射谱及发光衰减曲线来分析发光特性。研究合成条件中沉淀剂、助熔剂、温度、退火条件等因素对(Eu_(0.045)Li_(3x)Lu_y)_2O_3纳米晶微结构、发光特性、荧光衰减及能级寿命的影响。实验表明,氨水沉淀下,合成前驱粉中加入碳酸锂,1000℃活性炭中退火获得的(Eu_(0.045)Li_3x=0.015)Lu_(y=0.94))_2O_3纳米晶,比相同条件不加碳酸锂的样品发光强度提高约2倍;比800℃空气中退火的(Eu_(0.045)Lu_(0.955))_2O_3纳米晶发光强度提高约4倍。     

退火对ZnO薄膜结构及发光特性的影响

生长在蓝宝石C面上的ZnO薄膜是通过等离子体金属有机物化学汽相淀积方法获得的，由其X光衍射得知，生长过程中分段退火和最后退火在薄膜中分别引入了张应力和压应力。通过对样品光致发光光谱研究表明：分段退火样品在380nm附近出现了单一激子发射峰，而最后退火样品却出现了与应变有关的Γ5和Γ6两激子发射峰，同时在两者的光致发光光谱中与深能级有关的荧光峰都未出现。     

溶胶-凝胶法制备Zn2SiO4:Eu3+红色荧光粉

采用溶胶-凝胶法在Zn2SiO4基质中掺杂Eu3+,合成了红色荧光粉Zn2SiO4:Eu3+.通过样品的X射线衍射光谱、红外光谱、扫描电镜以及光致发光光谱的测试和表征,研究了Zn2SiO4:Eu3+的内部结构和发光特性.扣描电镜结果显示样品为球状荧光粉,颗粒直径为1～3μm.在395 nm激发下,样品在613 nm处发射出很强的红光.结合荧光光谱,分析了样品的退火温度,Eu3+的浓度,电荷补偿剂Li+的浓度对样品发光强度的影响.研究发现,红色荧光粉Zn2SiO4:Eu3+的发光强度随退火温度的升高而增加,发光强度随Eu3+和Li+浓度的增加先增大后减小.     

阴离子交换树脂分离甲苯萃取ICP-AES测定铋系超导粉中的痕量镍

建立了ICP-AES测定超导粉中痕量镍的新方法。优化了仪器工作参数,对超导前驱粉中痕量镍测定时的基体干扰及干扰消除方法进行了系统研究,结果表明:大量存在的基体元素产生严重基体效应,导致测定重现性及准确度变差,实验采用分离富集方法以提高测定结果的准确度和精密度。实验中首先用阴离子交换树脂,除去Bi3+及部分Pb2+,Sr2+,Ca2+,Cu2+等基体元素;在碱性条件下再通过甲苯萃取镍与丁二酮肟的络合物、稀盐酸反萃取富集镍;对分离富集条件进行了优化。对模拟标准样品进行测定,分析结果与理论值一致,相对标准偏差为1.9%,方法检出限为0.19μg.g-1。该方法已用于超导前驱粉样品中痕量镍的分析,结果令人满意。     

高分子网络凝胶法低温合成YAG∶Tb3+荧光粉

以金属硝酸盐为原料,丙烯酰胺为聚合单体以及N,N-亚甲基双丙烯桥酰胺为胶联剂,采用高分子网络凝胶法在低温下合成精细粒度Y3Al5O12∶Tb3 (YAG∶Tb3 )荧光粉.分别用热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM),以及激发和发射光谱测量对样品进行了表征,考察了烧结温度对样品结晶程度、颗粒大小的影响,以及样品发光性能与烧结温度和Tb3 浓度的关系.结果表明:YAG晶相形成温度为850℃;粉体颗粒大小均匀,随着烧结温度的升高,颗粒粒径增大,结晶程度提高;观察到Tb3 中4f-5d的吸收带以及5D4-7Fj(j=6,5,4,3)的特征发射带,最强吸收与最强发射分别发生在272,541.8 nm,与量子理论(E=1.24/λ)的计算结果相吻合,其发光强度随烧结温度的升高而增强;观察到了Tb3 在Y3Al5O12中的浓度猝灭现象.     

延时提取正交发射MALDI技术研究

在反射式飞行时间质谱仪上,采用脉冲电场延时提取技术及离子正交发射采样方式,进行了基质辅助激光解吸附电离技术(MALDI)的研究.实验所用激光波长为266nm,基质为2,5二羟基苯甲酸,样品为孔雀石绿和多肽.得到了上述样品在MALDI条件下离子的质谱图和初速度分布.质谱测量的分辨率达到4000,质量测量的线性相关度好于0.9999,平均误差小于0.0075%.     

低温容器内活性炭吸氢性能的模拟研究

以石墨片微元构建活性炭的结构模型,采用巨正则蒙特卡罗(GCMC)方法从微观研究H2在以活性炭为基的复合吸氢剂中的吸附特性,获得了不同条件下复合吸氢剂对H2的吸附过程.结果表明,氧化物吸氢剂修饰对活性炭材料的表面化学性能影响较大,引入之后使其吸氢量增加了一倍以上;氧化物吸氢剂嫁接在活性炭上的不同位置吸氢效果不同,以双键连...     

马家塬M21出土一件料珠的成分和风化层的研究

为研究古代人造料珠的成分和风化状况,对马家塬M21墓地内出土的一件料珠进行超景深显微观察,扫描电镜能谱分析（SEM-EDS）与拉曼光谱分析（Raman）,观察了样品表面形态、获得了样品元素组成和物相组成。结果揭示料珠主要组成成分为混合BaSO₄,PbCO₃,Pb₅Si₄O₈(OH)₁₀和Cu₂Pb₅(SO₄)₃(CO₃)(OH)₆等杂质的中国蓝,呈现为浅蓝色颗粒,由固相烧结法制作,外部黄色结壳成分为Pb₈O₅(OH)₂Cl₄。研究阐述了中国蓝工艺的发展及风化生成碱性铅化合物的原因,该料珠的元素分析显示Si含量最高,Cu和Ba的含量大略相等,而Pb的含量较低,可能代表当时硅酸铜钡料珠烧制已经开始有意控制原料的比例;碱性铅化合物应是在埋藏过程中形成的,高温烧结制备料珠时产生的氧化物未反应完全,随后被埋入地下,与碱性土壤水水合形成碱性铅化合物。该研究为古代费昂斯制品和硅酸铜钡类制品的研究提供参考,对中国古代科技史研究具有重要意义。