顶空冷原子吸收间接测定水中微量硫化物

水中硫化物测定是评价水质污染的重要指标,目前检测方法有化学比色法^[1],火焰原子吸收间接法^[2],导数导波极谱法^[3]等。前者操作麻烦,灵敏度低;后者仪器昂贵,操作复杂,本文提出用顶空冷原子吸收法间接测定水中微量硫化物,样品无需任何处理,直接取样检测,操作简便快速,结果准确,对生活饮用水分析的结果满意。     

火焰原子吸收光谱法测定铅锑合金中铅

高含量铅的测定一般是经沉淀分离后 ,用ＥＤＴＡ滴定。但此法干扰元素多 ,操作较繁 ,分析时间过长。本文用硝酸、酒石酸溶解试样 ,在稀硝酸介质中 ,采用铅的次灵敏线 ,火焰原子吸收光谱法直接测定铅锑合金中铅。方法快速、简便、结果准确。1　主要仪器与试剂ＷＦＸ ＩＣ型原子吸收分光光度计 (北京第二光学仪器厂 )铅标准溶液 :2 .0 0 0ｍｇ·ｍｌ- 12　仪器工作参数波长 36 8.4ｎｍ ,灯电流 6ｍＡ ,燃烧器高度 8ｍｍ ,空气流量 5Ｌ·ｍｉｎ- 1,乙炔流量 1Ｌ·ｍｉｎ- 1。3　标准工作曲线分别取铅量 0 ,2 0 ,4 0 ,6 0 ,80和 10 0ｍｇ于 6个1…     

在NPE-7存在下高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ催化光度法测定微量锰

目前,光度法测定锰有直接显色法、间接法、催化动力学法,这几种方法比较,催化动力学法不但有较高的灵敏度,而且选择性也较好,适用于微量组分的测定。但目前这几种测定方法中大多数体系的反应温度都在50～100℃或其反应时间较长,有的长达2h。本文用壬基酚聚氧乙稀(7)醚(NPE-7)活化,反应温度为30℃,反应时间12min,     

火焰原子吸收法连续测定镉镍浸渍液中镁钾钙铁

火焰原子吸收光谱法连续测定镉镍浸渍液中镁、钾、钙和铁是一种非常有效的仪器分析方法 ,该方法灵敏度高 ,分析精度好 ,分析速度快。以往采用的比色法和容量法 ,不仅操作繁杂 ,分析要求也极为严格 ,稍有不慎便会带来误差。本文用火焰原子吸收光谱法对镉镍浸渍液中镁、钾、钙和铁连续测定 ,并对测定条件、干扰因素进行了综合试验。各元素测定的相对标准偏差小于 1 .0 % ( n=1 0 ) ,标准加入回收率在 97%～ 1 0 3%内。方法简便、快速 ,适用于多元素镉镍浸渍液生产控制分析和样品系统分析。1　试验部分1 .1　仪器与试剂AA- 670型 ( Shimadzu)…     

电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定叶酸

1　引　　言叶酸 (维生素Bc)是一种治疗巨幼红细胞性贫血药物。目前药典采用的叶酸测定方法是高效液相色谱法 ,文献报道有示波滴定法 ,二次微分简易示波伏安法 ,交流吸附溶出伏安法等。本文采用等离子发射光谱法 (ICP AES)间接测定叶酸 ,在pH为 5 .0的NaAc HAc缓冲介质中加入过量硝酸银使叶酸沉淀完全 ,滤去沉淀 ,测定滤液中剩余硝酸银。该方法可进一步拓宽ICP AES在药物测定方面的应用。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　OPTIMA40 0 0全谱直读等离子发射光谱仪 (美国PE公司 ) ,高频频率 40MHz ,输出功率 1.0kW ,等离子气流量 12L …     

酸度和光照对草酸盐-高锰酸钾法测定软锰矿有效氧的影响

测定软锰矿中的有效氧,常遇到:(1)两化验室对同一矿样的分析结果差异较大,(2)用同一操作规程复验同批样品测定结果波动.总之,重现性很差.在各种测定方法中,一般常用的是草酸盐法、亚铁盐法和亚砷酸盐法.按照通常规定,亚铁盐法必须采用隔绝空气操作;草酸盐和亚砷酸盐法则否.但依据Katz等的实验,草酸盐法也需在惰性气氛中操作,才能得与亚铁盐法一致的结果.由我们以往的经验,亚砷酸盐法的测定结果也不稳定.目前最通用的是草酸盐法.这种经典方法由于所需仪器、药品和操作都很简便,所以大家仍乐于采用;只是经过衍变,在操作上各有不同而已.     

活性炭在分析有色氨氮样品中的应用

宁波市象山县针织业发达,配套的印染行业众多,所产生的印染废水虽然经过处理,但是色度值距离氨氮分析要求相差较大。用Zn(OH)2凝聚沉淀法(GB/T 7479-1987)不能完全除去样品的色度,一般只能用蒸馏法,因此分析印染废水样品时操作繁琐,分析时间长,工作量大。为了使分析操作简单、省时、省力,在保证实验数据准确的前提下,笔者探索了一种用活性炭除去样品的色度,然后直接显色来分析样品的新方法。1实验部分1.1主要仪器与试剂调速多用振荡器:ZD-4型,江苏金坛金城国胜实验仪器厂;塑料过滤器:S60型,杭州西门斗膜工业有限公司;可见光分光光度计:7…     

指数程序薄涂柱气相色谱法测定甲胺磷

甲胺磷是一种兼具杀虫、肥料两种性能的高效、广谱农药,由于甲胺磷加热到一定温度时分解(185～190℃),所以其色谱分析时操作温度不能太高,用气相色谱法测定甲胺磷已有报道,但用指数程序薄涂柱气相色谱法测定尚未见报道,该法选择了DEGS为固定液,将0.34％、0.49％、0.7％的DEGS涂在80～100目硅烷化玻璃微球载体上,填入1 m不锈钢色谱柱进行测定,当柱温为150℃时甲胺磷即与其它成分分离,出峰时间仅为2.25 min,且峰形对称,这样既避免了操作温度高易使甲胺磷分解的缺陷,又提高了定量的准确性和分析速度,该法应用于多种样品中甲胺磷的测定,结果令人满意。     

火焰原子吸收光谱法测定水中微量碘

测量碘化物的方法很多,目前普遍使用的仍是比色分析法.比色法测定碘灵敏度较高,但操作复杂,影响因素也较多.火焰原子吸收光谱法是一种干扰少,快速简便的分析方法.但原子吸收分析方法多用于金属离子的测定.国外曾有人采用间接原子吸收法进行有机化合物的分析.本文研究了在氨性溶液中,过量银离子存在下,用甲基异丁基甲酮(MIBK)对碘化银进行萃取,应用火焰原子吸收对萃取液中的碘化银进行测定,从而获得碘的分析结果.1 仪器及工作条件GGX-6型偏振塞曼原子吸收分光光度计灯电流3.0mA,波长328.1nm,光谱通带宽1.0nm,乙炔流量1.5L.min~(-1),空气流量7.0L.min~(-1),燃烧器高度22mm.2 试剂I~-标准溶液:0.lmg.ml~(-1),称碘化钾0.1308g溶于去离子水中,稀至IL.使用时稀释为5.0μg.     

电感耦合等离子体质谱法测定人尸体10种器官组织样品中15种痕量稀土元素的研究

采用ICP MS法对人尸体 1 0种器官组织样品中痕量稀土元素测定进行了研究 ,选择了最佳仪器工作参数 ,用铑 (Rh)为内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移 ,检出限为 0 .0 0 5 ( 89Y)～ 0 .0 2 3( 172 Yb)ng mL ,肝样品的加标回收率为 81 %～ 1 1 8% ,相对标准偏差为 1 .6%～ 1 4%。在严格质量控制的基础上用HNO3 HClO4混合酸消解样品 ,不须分离富集 ,直接对人尸体的肺、肝、骨、甲状腺、小肠、胃、肌肉、肾、脾和心中 1 5种痕量稀土元素进行测定。     

火焰原子吸收光谱法测定硫酸铜中锰和铬

硫酸铜中通常分析项目比较简单 ,但在出口产品中要求分析锰和铬。由于其含量甚微 [ｗ(Ｍｎ) <0 0 0 0 2 % ,ｗ(Ｃｒ) <0 .0 0 1% ],直接用火焰原子吸收光谱法达不到目的 ,但经溶剂萃取后测定可降低测定下限[1] ,石墨炉原子吸收光谱法有较高的灵敏度[2 ,3] ,但设备昂贵不易普及。本文采用电解法分离基体铜 ,电解液即可用作火焰原子吸收测定 ,方法简单、快速 ,灵敏度能满足要求 ,准确度较高 ,标准回收好。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＧＢＣ932型火焰原子吸收分光光度计 (澳大利亚ＧＢＣ公司 )44Ｂ型电解仪 (上海雷磁仪器厂 )锰标准溶液 :0 .1…     

高灵敏分光光度法测定全血铁

为建立一种快速、简便、灵敏的分光光度法测定全血中微量铁,在非离子型表面活性剂聚氧乙烯月桂醚(Brij-3 5 )及聚氧乙烯异辛基苯基醚(TritonX -1 0 0 )存在下,用2 (5 硝基2 吡啶偶氮) 5 [N 正丙基 N (3 磺酸丙基)氨基]苯酚二钠(简称Nitro -PAPS)作显色剂直接光度法测定全血中微量铁。结果表明,该法在pH 4 0的乙酸乙酸钠缓冲液中,以5 90nm为测定波长,可直接测定全血中微量铁,本法线性范围为0～2 2 7μg/mL ,表观摩尔吸光系数为9 97×1 0 4L/(mol·cm) ,回收率为97 5 %～1 0 1 8%。结论:该法具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点,适合临床医疗、预防保健等应用,值得推广。     

苯产品结晶点分析方法的技术改进

结晶点是苯产品质量控制的重要指标。目前,苯产品结晶点分析采用的是国家标准规定的分析法。它是经典的分析方法,具有操作简便,准确度高等优点,但操作要求苛刻,测定结果受环境温度影响大,而且测定过程中人要直接接触样品,不仅对环境造成污染,还对分析人员的身体健康有损害。通过分析文献中苯产品结晶点的数据,发现苯产品的纯度与其结晶点之间具有一定的相关性。     

分光光度法测定合金钢中镍含量

镍是合金钢中重要元素之一 ,它可以增加钢的的弹性、延展性和抗腐蚀性 ,使钢具有较高的机械性能。目前测定合金钢中的镍 ,不论是 JIS1 2 1 6-82 [1] 法还是 GB2 2 3,2 4 - 82 [2 ] 法 ,均需沉淀或萃取 ,使镍与合金钢中其它元素分离 ,因此手续复杂 ,操作时间长 ,而且使用试剂较多。本法用磺基水杨酸掩蔽铁、铜、铝等元素后直接用分光光度计测定镍。此法不需沉淀或萃取分离 ,可用于测定进口合金钢中的镍含量。1　实验部分1 .1　试剂与仪器过硫酸铵 ( 343g/L) ,丁二酮肟 ( 1 0 g/L) ,氢氧化钠 ( 5 0 g/L) ,磺基水杨酸 ( 32 4 g/L) ,镍标准…     

硒试剂光度法直接测定锑产品中硒

锑锭、氧化锑、硫化锑 (简称锑产品 )是我国大宗出口产品之一。锑产品中微量硒的测定 ,通常采用砷作载体、苯浮选分离、硒试剂光度法测定 [1,2 ] ,该方法操作繁杂 ,砷和苯毒性大 ,环境污染严重。如采用极谱法、ICP- AES法、冷原子吸收法测定 ,则由于存在大量锑基体干扰 ,也不宜直接测定。作者对锑产品中硒的测定方法的样品前处理进行研究 ,利用硒在750～ 80 0°C焙烧时定量升华并被碳酸钠 -氧化镁捕集的原理[3,4 ] ,直接消除锑等基体干扰 ,经用盐酸将Se( )转化为 Se( )后 ,直接显色测定。方法操作简单 ,环境污染少 ,经样品验证 ,测定结…     

铜粉中锡的测定

本法采用原子吸收光谱法 ,在 AA- 350 0 G原子吸收分光光度计上采用锡的次灵敏线 2 86.3nm,直接测定了铜粉中锡 ,确定了最佳仪器条件 ,提高了灵敏度 ,方法简便 ,加标回收率为 94%～ 1 0 5% ,直线回归方程为 y =0 .0 0 4 x + 0 .0 0 0 5,相关系数 r=0 .9985。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂AA- 350 0 G原子吸收分光光度计 (上海惠普分析仪器有限公司 )锡标准储备溶液 :1 .0 0 0 g· L-1,用基准试剂按常规方法配制。其它试剂均为分析纯或优级纯 ,水为蒸馏水。1 .2　仪器工作条件分析线 2 86.3nm,灯电流 2 .0 m A,通带宽度0 .2 nm,负高压…     

电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的铅、镉和总砷

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法同时测定食品中的铅、镉和总砷含量的分析方法。样品经消化后直接用ICP–MS分析,采用在线引入混合内标溶液校正基体干扰和仪器的信号漂移。铅、镉、总砷的质量浓度在0~50μg/L范围内与信号强度呈良好的线性,线性相关系数(r)均大于0.999 0。用该方法对标准物质进行测定,分别采用湿法、微波消解法对样品进行处理,两种前处理方式测定值无显著性差异,测定结果的相对标准偏差在0.45%~4.2%之间(n=6),检测结果均在参考值范围内。该方法可同时测定铅、镉和总砷含量,操作简便、重现性好、结果准确可靠,可以满足各种食品中铅、镉和总砷同时测定的要求。     

火焰原子吸收光谱法测定钴基合金中铁

钴基铸造耐磨合金是我所研制的一种新型耐磨合金材料 ,应用广泛 ,其合金成分为 w( C) 2 .0 %～3.0 % ;w( Cr) 2 3.0 %～ 2 8.0 % ;w( Mo) 3.0 %～5.0 % ,w( Fe)≤ 2 .0 % ,w( Co)为余量[1 ] 。快速、准确地测定合金中铁含量 ,对于有效地控制成分有十分重要的意义。由于钴与铁在化学性质上十分相似 ,因此 ,在用化学分析方法测量铁含量时 ,钴产生严重干扰 ,必需通过用氨水 -氯化铵沉淀分离出铁后 ,采用化学分析法或原子吸收光谱法进行测定 [2 ] ,分析操作十分繁琐 ,容易造成对分析精密度与准确度的影响 ,而且分析时间冗长。本文通过试验研究…     

高效液相色谱二极管阵列检测器测定化妆品中的6种酞酸酯

建立了用高效液相色谱二极管阵列检测器测定化妆品中6种酞酸酯——邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、二乙酯(DEP)、二丁酯(DBP)、丁基苄基酯(BBP)、二(2-乙基己)酯(DEHP)和二正辛酯(DOP)的方法一样品用甲醇超声提取．高速冷冻离心,经0．5μm滤膜过滤．直接注入高效液相色谱．在280nm波长进行分析用保留时间结合酞酸酯紫外光谱定性．外标法定量该法的回收率为85％～110％．精密度RSD为0．058％～2．84％．检出限：DMP．DEP、BBP和DBP均为5ng．DEHP和DOP为10ng,该方法准确度和灵敏度高．样品用量少．前处理简单。可同时测定化妆品中6种酞酸酯化合物。     

水、土壤物料中氰根的测定

对水(饮用水、工业用水及工业排放水等)及土壤中微量氰化物的测定,目前多用双吡唑酮和吡啶-联苯胺比色法、以试银灵为指示剂的硝酸银容量法、离子选择电极法等。在这些方法中常用蒸馏-吸收法分离干扰元素,当试样中含铁氰化物或亚铁氰化物时会造成分析结果偏高。由于目前生产的氰离子电极尚不稳定,离子选择电极法灵敏度不高。采用EC-1型测氰仪具有操作简便、结果准确、灵敏度高等优点,水中所含的S~(2-)、Hg~+、Cu~(2+)、Fe~(2+)等干扰离子可用去干扰离子试剂去除。仪器测量范围为0—1.25微克氰。主要试剂氢化钾标准溶液:称取0.2560克分析纯氰化钾,用0.01M氢氧化钠溶液溶解并稀释于100毫升容量瓶中。此溶液1毫升约含1毫克氰离子,其准确浓度用硝酸银标准溶液标定;去干扰试剂:0.5