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提出了化妆品测定1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲(DMDMH)的间接方法。样品用纳什试剂处理后于沸水浴加热20min使甲醛衍生化,离心分离,移取上清液经C18固相萃取小柱纯化,所得洗脱液用反相高效液相色谱分析。用DAD检测器分别在波长210,410nm处测定5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)及甲醛。根据所得DMH量及甲醛总量可分别换算出DMDMH的量。用Kromasil C18色谱柱进行分离,以不同比例混合的乙腈及水混合溶液作为流动相进行梯度淋洗。DMH及甲醛的线性范围依次为2.8~280,0.11~22mg.L-1,检出限(3S/N)为0.81,0.033μg.g-1。以3种化妆品实样为基体做加标回收试验,测得回收率依次在93.4%~107.8%和97.9%~109.9%之间,相对标准偏差(n=5)依次在1.7%~7.3%和0.8%~2.3%之间。 相似文献
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应用薄层色谱法对工业品2 丙烯酰胺基 2 甲基丙烷磺酸(简称AMPS)进行了分析,以硅胶GF254作为吸附剂,从几种溶剂系统中优选了V(苯)∶V(甲醇)=2∶1溶液作为展开剂,用254nm紫外分析仪检测展开后的样品斑点。实验表明:AMPS的Rf为036,而其主要杂质丙烯酰胺(AM)的Rf为0.64;AMPS的最小检出限为5μg,展开时间约为25min。方法简便、快速、重现性好,有利于在生产过程中快速分析AMPS及其所含杂质,从而指导对AMPS的纯化处理。 相似文献
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以3,5-二溴吡啶和对甲基苯硼酸为原料,醋酸钯为催化剂,经Suzuki偶联反应合成了3,5-二(4-甲基苯基)吡啶(1),收率73%,其结构和性能经1H NMR, 13C NMR, IR, 元素分析, UV-Vis, FL和X-射线单晶衍射表征。结果表明:1(CCDC: 1509844)属正交晶系,空间群P212121,晶胞参数a=6.447 8(12) , b=7.240 2(14) , c=29.890 0(6) ,β=90°。1为非平面刚性共轭分子,荧光量子产率13.9%。 相似文献
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建立了一种简便、准确的测定1,3-二甲基-2-咪唑啉酮纯度的气相色谱分析方法,通过对反应过程中产物的跟踪测试,指导合成,使其产品纯度达到99.9%以上. 相似文献
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采用高效液相色谱法测定咪唑中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的含量。采用XDB C18色谱柱为分离柱,以pH 3.5的0.05mol·L-1磷酸二氢钾缓冲溶液与甲醇以体积比95比5组成的混合溶液为流动相,流量为1.0mL·min-1,在波长210nm处进行二极管阵列检测。2-甲基咪唑和4-甲基咪唑均在0.10~25.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为20,40mg·kg-1。在1.00,5.00,20.0mg·L-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在89.0%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.58%~3.0%之间。 相似文献
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反相高效液相色谱法同时测定对苯氧基苯酚和对氯苯酚 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一种同时测定对苯氧基苯酚和对氯苯酚的反相高效液相色谱方法。采用Diamonsil(钻石)C18(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱,以甲醇-水(V(甲醇):V(水)=8∶2)为流动相,在波长为230 nm处进行检测。对苯氧基苯酚和对氯苯酚在20~230μg/mL范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD分别为0.26%、0.53%,回收率在99.0%~101%之间。方法可用于对苯氧基苯酚的合成工艺研究及成品质量控制。 相似文献
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5-烃基-2,3-二甲基吡嗪N-单氧化物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
一烃基或二烃基吡嗪的N-单氧化物可以进行氯化、乙酰氧基化等反应,它是重要的有机合成中间体.据报道二烃基吡嗪与30%过氧化氢在醋酸中进行N-氧化反应,当二烃基吡嗪:30%过氧化氢:醋酸的摩尔比为1:2:5、反应温度70~80℃、反应时间8h时,产物是N-单氧化物;当摩尔比为1:4:10、反应温度95℃、反应时间8~24h时,产物是N-二氧 相似文献
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蔗糖酯的薄层分析 总被引:12,自引:0,他引:12
以硅胶G板为固定相、甲苯 乙酸乙酯 甲醇 水 (体积比为 1 0∶5∶4 5∶0 2 )为流动相 ,研究建立了蔗糖酯薄层分析方法。在蔗糖酯上行展开后 ,用脲 磷酸 水饱和正丁醇溶液显色 ,斑点呈蓝色 ,蔗糖单酯的Rf 值为 0 1 6 ,多酯的Rf 值为 0 38~ 0 93。在 70℃显色 2 0min的最佳条件下 ,蔗糖单酯的检测量为 2 5 μg~ 2 50 μg时 ,其斑点面积与其检测量有良好的线性关系。用归一法和外标法对该分析方法的准确度进行考察和认证 ,两种方法对已知单酯含量的S 1 570样品测定结果的t 检验结果分别为 |t| =0 62 7(<2 571 )和 |t|=1 1 2 3(<2 571 ) 。 相似文献
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用薄层色谱法监测了用二氯乙酰氯、醇胺和酮合成的除草剂的安全剂N 二氯乙酰基 口恶唑烷的反应过程。方法操作简便、快速、准确。 相似文献
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薄层色谱法分析葵花仁粕中的绿原酸 总被引:13,自引:0,他引:13
以聚酰胺薄膜为固定相、体积分数为 36 %的乙酸溶液为流动相 ,研究建立了薄层色谱分离测定葵花仁粕中绿原酸的方法。绿原酸样品溶液上行展开 8 5cm ,其Rf 值为 0 6 1。绿原酸的检测量在 0 0 5 μg~ 0 6 μg范围内 ,其斑点的面积与绿原酸的检测量具有良好的线性关系。绿原酸的回收率为 97 5 3 % ,不同薄层板之间的RSD为2 5 7% ,最低检出限为 0 0 2 5 μg。在以体积分数为 70 %的乙醇溶液为萃取剂、搅拌振荡萃取时间为 30min的条件下 ,以该方法测定萃取液中绿原酸的含量和葵花仁粕中绿原酸的残留量 ,确定了最佳萃取次数。 相似文献
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YANG Yan YIN Chuan-qi QU Fan-qi HUANG Xiao-ling HUANG Jian-hua JI Jing-sung LIN Yong-da 《高等学校化学研究》1992,8(2):160-163
Introduction It seems to be realized that a number of special reactions would occur owing to the three electron-withdrawing groups in the title compound 1(4-chloro-3,5-dinitrobenzotrifluoride(1_a) and 2-chloro-3, 5-dinitrobenzotrifluoride (1_b)). Some of 相似文献
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牦牛角成分的薄层色谱法分离研究 总被引:2,自引:0,他引:2
牦牛角成分的薄层色谱法分离研究雷根虎,曹永民(西北大学化学系西安710069)关键词薄层色谱法,氨基酸,牦牛角1引言牦牛产于我国的青藏高原,迄今人们已对其乳汁、胆汁、骨、甲状腺、血液等做了系统的分析[1],然而对于其角的分析至今未见报道。为了合理地开... 相似文献
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在聚酰胶片上以13%SDBS(十二烷基苯磺酸钠)+7%Triton X-100〔聚乙二醇-对-(1.1,3,3-四甲基)丁基苯基醚〕+(2+3)氨水(1+5+1)为展开剂,用胶束薄层色谱法分离和测定了柠檬黄、亮蓝、苋菜红、胭脂红和赤藓红。测定波长分别为440、632、535、525和528 nm,线性范围分别为0.1~2、0.05~1、0.05~1、0.05~1和0.05~1μg/斑点。方法用于测定软饮料糖果及药用胶囊中的合成色素,获得了满意的结果。此外,还对展开剂的最佳组成进行了单纯形法优化。 相似文献
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采用固相萃取(SPE)小柱固相萃取,建立了生活饮用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚的气相色谱检测方法。用盐酸调节水样至p H 5.0,用SPE小柱固相萃取后以乙酸乙酯洗脱,以CD-5色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测2-氯苯酚和2-甲苯酚的含量。2-氯苯酚和2-甲苯酚的质量浓度在2.00~40.0μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限分别为0.03,0.04μg/L;加标回收率分别为87.2%~93.9%,89.0%~94.8%;测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=7)。该方法具有检出限低、操作简便等优点,适用于生活饮用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚的监测分析。 相似文献
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