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相似文献
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1.
在反相以及正相争件下,利用自制的涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相直接拆分了外消旋雷诺嗪,并考察了不同流动相对手性拆分的影响,特别是醇类物质对拆分影响。结果表明,醇的立体结构、极性对雷诺嗪的手性拆分均有影响。实验结果显示无论在正相条件下还是在反相条件下,涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相均可以很好的拆分外消旋体雷诺嗪。  相似文献   

2.
在自制的涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上直接拆分了含金属镍的外消旋四面体金属簇合物,得到了满意的色谱分离结果。同时考察了流动相中极性改性剂——醇的种类及结构对手性拆分的影响。结果发现,被研究的外消旋四面体金属簇合物在正丁醇作流动相极性改性剂时拆分效果好。  相似文献   

3.
在自制的涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上直接拆分了新近合成的外消旋四面体金属簇合物,得到了满意的色谱分离结果,为进一步实现色谱制备具有旋光活性的金属簇合物提供了基础条件。同时还考察了温度及流动相中的极性改性剂醇的种类及结构对手性拆分的影响。结果发现,醇的立体结构 极性对簇合物的手性拆分均有影响。在相同的色谱条件下,用正构醇作极性改性剂对该金属簇合物的拆分效果比用异丙醇好。  相似文献   

4.
选用不同的醇改性剂,在自制的直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)手性固定相上,对2种吲哚环衍生物对映体进行了手性拆分研究,并考察了样品的保留时间和立体选择性.  相似文献   

5.
正相条件下,在自制的涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上,首次直接拆分了几种新的外消旋过渡金属簇合物,考察了流动相中极性添加剂对手性拆分的影响.结果发现不仅不同立体结构的醇对手性簇合物的选择性不同,而且手性簇合物四面体骨架的四个顶点上的原子及与之配位的基团,对它们的色谱行为都有重要的影响.  相似文献   

6.
高效液相色谱中的纤维素衍生物手性固定相   总被引:7,自引:0,他引:7  
李兵  施介华  杨根生 《化学通报》2003,66(3):169-173
评述了高效液相色谱中纤维素衍生物手性固定相直接拆分对映体的进展,介绍了纤维素衍生物的主要类型,纤维素衍生物作手性固定相三种不同方式的特点以及新的纤维素衍生物手性固定相应用,并结合色谱,NMR和分子模型设计和理论计算等方法讨论了纤维素衍生物手性固定的拆分机理。  相似文献   

7.
在Pirkle“刷型”(S,S)-Whelk—O1手性柱和涂敷型纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上,对异丙甲草胺立体异构体进行了分离。在(S,S)-Whelk-O1手性柱上考察了不同体积比的正己烷.异丙醇流动相对分离的影响,发现当异丙醇含量降低时有利于异构体的分离;在CDMPC手性柱上考察了正己烷中醇类改性剂的种类和浓度对分离的影响,发现醇含量降低时和采用大体积的醇时有利于异构体的分离。异丙甲草胺的对映异构体之间在(S,S)-Whelk-O1手性柱上获得了分离,在CDMPC手性柱上分离出了异丙甲草胺4个异构体中的3个。同时测定了富S-异丙甲草胺异构体中S-异构体的过量值(EE),本方法可用于富S-异丙甲草胺的定量。  相似文献   

8.
广泛使用的环糊精和多糖手性固定相是由吡喃型葡萄糖结构单元构成, 将D-葡萄糖、D-半乳糖、D-甘露糖、D-木糖、麦芽糖、蔗糖、乳糖、纤维二糖的N-(3,5-二甲基苯基)氨基甲酸酯经过3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷键合到硅胶上作为高效液相色谱的手性固定相, 结果表明它们也具有好的手性分离能力, 并且它们之间的手性识别能力还具有好的互补性. 该研究表明, 在高效液相色谱中寡糖能成为一类新型的手性固定相.  相似文献   

9.
杜明霞  徐茂震  邵鑫  蒲锡鹏  李文智 《化学学报》2011,69(22):2746-2750
以三嵌段聚醚P123为模板, 四乙氧基硅烷为前驱体, 在强酸性条件下合成了高比表面积、大孔径、微米级的球形SBA-15. 将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷在氨丙基化的SBA-15微球上, 作为手性固定相, 在正相条件下直接拆分了七种不同类型的手性化合物. 实验发现, 与同样尺寸的CDMPC涂敷的氨丙基硅胶手性柱相比, 手性化合物在所制备的新型手性固定相上有较强的保留、具有较高的分离因子|新制备的手性固定相不仅有较好的渗透性, 而且具有较高的手性识别能力. 因此, 高比表面的介孔SBA-15微球适合作为手性色谱填料基质.  相似文献   

10.
纤维素衍生物手性固定相对戊唑醇对映体的拆分   总被引:3,自引:0,他引:3  
王鹏  江树人  邱静  杨晓玲  周志强 《色谱》2004,22(2):181-181
戊唑醇是三唑类杀菌剂,作用机理为抑制麦角甾醇的生物合成。戊唑醇的化学名称为(R,S)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4-三唑-l-基甲基)戊醇,结构如图l。它的分子结构中含一个手性碳,具有一对对映异构体。  相似文献   

11.
高效液相色谱手性固定相法分离酸性化合物对映体   总被引:3,自引:0,他引:3  
自制的涂敷型纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)和Pirkle型(S,S).Whelk-O1两种手性柱上,对6种酸性化合物(西替立嗪、外消旋萘普生、托品酸、布洛芬、酮洛芬以及2,2-二苯环丙烷羧酸)进行了对映体分离。考察了在流动相正己烷中,不同的醇类添加剂、酸性添加剂对手性分离的影响,研究了溶质的体积大小及空间立体结构因素对手性分离的影响,并初步探讨了手性识别机理。  相似文献   

12.
林琳  夏立钧  许旭  徐红岩 《色谱》2006,24(2):144-147
采用高效液相色谱法在装有大环糖肽抗生素键合相的手性柱上拆分了7种氨基带有芴甲氧羰基(fluorenylmethoxycarbonyl,Fmoc)保护的氨基酸对映体。比较了Fmoc-缬氨酸和相应的不带保护基的缬氨酸对映体在不同流动相体系中的色谱保留行为;考察了甲醇-醋酸-三乙胺流动相体系中醋酸和三乙胺的浓度以及它们二者的浓度之比对N-Fmoc氨基酸对映体拆分效果的影响。实验结果表明分离温度及流动相流速的变化也会对分离结果产生影响。该法简便快速,已成功地用于这类氨基酸的光学纯度测定。  相似文献   

13.
许哲  周宁  许旭  许杏祥 《分析化学》2007,35(7):1043-1046
采用高效液相色谱法在大环糖肽抗生素键合固定相手性柱上拆分了卡巴拉汀(Rivastigmine)对映体。考察了甲醇∶乙酸∶三乙胺流动相体系中乙酸和三乙胺的浓度和比例、有机酸的种类、分离温度及流动相流速对拆分结果的影响。选定的色谱条件为:Chirobiotic V手性柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(乙酸)∶V(三乙胺)=100∶0.02∶0.01,柱温5℃,流速0.5mL/min,检测波长274nm。在柱温5~30℃范围内测定lnα与1/T呈线性关系:lnα=ΔΔH0/RT ΔΔR0/R。  相似文献   

14.
高效液相色谱蛋白质手性固定相   总被引:4,自引:0,他引:4  
本文综述了近年文献中已报道的各种高效液相色谱蛋白质(酶)手性固定相及其在手性拆分中的应用,并阐述了蛋白质作为手性选择剂拆分机理的研究进展。  相似文献   

15.
高效液相色谱手性固定相法拆分克伦特罗对映体   总被引:4,自引:0,他引:4  
唐琴  宋航  付超  雷永诚  陈先勇 《分析化学》2004,32(6):755-758
以正己烷、异丙醇为流动相,用Whelk-O1手性固定相成功拆分了药物克伦特罗对映体。出峰时间在5min左右,峰形对称性好,完全达到基线分离,分离因子大于1.4,可用于该对映体药物的分析与制备分离。讨论了二元流动相中异丙醇含量及温度的变化对分离的影响,并对拆分机理进行了探讨。  相似文献   

16.
谢昆  李劲  刘有成  陈小春 《分析化学》2005,33(9):1295-1297
利用正相高效液相色谱法在一种纤维素衍生物手性固定相(OB-H)上成功分离了一系列(7个)的R基-3-吡啶基亚砜的对映异构体。通过考察流动相中异丙醇的含量和温度对手性分离的影响,优化色谱分离条件。随着流动相中异丙醇含量的增加,除了带有支链的化合物Ⅲ外,其他6个化合物对映体的容量因子k’和分离度Rs都会减少。柱温变化对分离度的影响不大。长的碳链和支链都会使溶质与固定相的作用减弱,因此,容量因子k’和分离度Rs也会减小。所有测试结果显示:该固定相对这类化合物有较好的分离效果。最佳分离条件是流动相中含有30%的异丙醇,柱温为25℃。  相似文献   

17.
王霞  李文智  柳春辉  陈立仁  李永民 《色谱》2004,22(4):329-330
In recent years, the synthesis of chiral tetrahedral clusters has been studied extensively and various types are accessible , which are a kind of organometallic compounds with greatly growing interest due to their potential application to asymmetric reaction catalysts. As an efficient  相似文献   

18.
采用纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相,利用反相高效液相色谱法研究了奥沙西泮、吡格列酮和罗格列酮3种含氮杂环类手性药物的色谱拆分行为.考察了流动相组成、pH值和柱温对3种药物对映体分离的影响,并对其拆分机理进行了探讨.结果表明,采用甲醇-水为流动相,通过添加醋酸或氨水调节pH值和控制柱温,可使3种药物的对映体得到完全分离(Rs>1.5),根据各自优化的色谱条件建立了这3种手性药物对映体的分析方法,并应用于其制剂的含量测定,方法简单、可靠.  相似文献   

19.
侯士聪  王敏  周志强  乔振  郭红超  史雪岩 《色谱》2002,20(6):537-539
 在前人工作的基础上,以微晶纤维素和3,5 二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯),并将其涂敷于小粒径的氨丙基化硅胶(APS)上,制备出纤维素 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型硅基手性固定相。通过元素分析、红外光谱对该固定相进行了表征。用正相高效液相法在该固定相上首次直接拆分了触杀型苗后除草剂氯氟草醚乙酯对映体。考察了流动相组成对对映体保留和拆分的影响,结果发现,随着异丙醇体积分数的减小,对映体的分离度逐渐增大,在异丙醇的体积分数为1 0%时,分离度已达3 95。  相似文献   

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