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选用不同的醇改性剂,在自制的直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)手性固定相上,对2种吲哚环衍生物对映体进行了手性拆分研究,并考察了样品的保留时间和立体选择性. 相似文献
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异丙甲草胺立体异构体在高效液相色谱手性固定相上的分离 总被引:3,自引:0,他引:3
在Pirkle“刷型”(S,S)-Whelk—O1手性柱和涂敷型纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上,对异丙甲草胺立体异构体进行了分离。在(S,S)-Whelk-O1手性柱上考察了不同体积比的正己烷.异丙醇流动相对分离的影响,发现当异丙醇含量降低时有利于异构体的分离;在CDMPC手性柱上考察了正己烷中醇类改性剂的种类和浓度对分离的影响,发现醇含量降低时和采用大体积的醇时有利于异构体的分离。异丙甲草胺的对映异构体之间在(S,S)-Whelk-O1手性柱上获得了分离,在CDMPC手性柱上分离出了异丙甲草胺4个异构体中的3个。同时测定了富S-异丙甲草胺异构体中S-异构体的过量值(EE),本方法可用于富S-异丙甲草胺的定量。 相似文献
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N-(3,5-二甲基苯基)氨基甲酸酯单糖及二糖作为高效液相色谱 手性固定相研究 总被引:1,自引:0,他引:1
广泛使用的环糊精和多糖手性固定相是由吡喃型葡萄糖结构单元构成, 将D-葡萄糖、D-半乳糖、D-甘露糖、D-木糖、麦芽糖、蔗糖、乳糖、纤维二糖的N-(3,5-二甲基苯基)氨基甲酸酯经过3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷键合到硅胶上作为高效液相色谱的手性固定相, 结果表明它们也具有好的手性分离能力, 并且它们之间的手性识别能力还具有好的互补性. 该研究表明, 在高效液相色谱中寡糖能成为一类新型的手性固定相. 相似文献
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几种手性化合物在纤维素衍生物涂敷的SBA-15手性固定相上的直接拆分 总被引:1,自引:0,他引:1
以三嵌段聚醚P123为模板, 四乙氧基硅烷为前驱体, 在强酸性条件下合成了高比表面积、大孔径、微米级的球形SBA-15. 将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷在氨丙基化的SBA-15微球上, 作为手性固定相, 在正相条件下直接拆分了七种不同类型的手性化合物. 实验发现, 与同样尺寸的CDMPC涂敷的氨丙基硅胶手性柱相比, 手性化合物在所制备的新型手性固定相上有较强的保留、具有较高的分离因子|新制备的手性固定相不仅有较好的渗透性, 而且具有较高的手性识别能力. 因此, 高比表面的介孔SBA-15微球适合作为手性色谱填料基质. 相似文献
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采用高效液相色谱法在装有大环糖肽抗生素键合相的手性柱上拆分了7种氨基带有芴甲氧羰基(fluorenylmethoxycarbonyl,Fmoc)保护的氨基酸对映体。比较了Fmoc-缬氨酸和相应的不带保护基的缬氨酸对映体在不同流动相体系中的色谱保留行为;考察了甲醇-醋酸-三乙胺流动相体系中醋酸和三乙胺的浓度以及它们二者的浓度之比对N-Fmoc氨基酸对映体拆分效果的影响。实验结果表明分离温度及流动相流速的变化也会对分离结果产生影响。该法简便快速,已成功地用于这类氨基酸的光学纯度测定。 相似文献
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采用高效液相色谱法在大环糖肽抗生素键合固定相手性柱上拆分了卡巴拉汀(Rivastigmine)对映体。考察了甲醇∶乙酸∶三乙胺流动相体系中乙酸和三乙胺的浓度和比例、有机酸的种类、分离温度及流动相流速对拆分结果的影响。选定的色谱条件为:Chirobiotic V手性柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(乙酸)∶V(三乙胺)=100∶0.02∶0.01,柱温5℃,流速0.5mL/min,检测波长274nm。在柱温5~30℃范围内测定lnα与1/T呈线性关系:lnα=ΔΔH0/RT ΔΔR0/R。 相似文献
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利用正相高效液相色谱法在一种纤维素衍生物手性固定相(OB-H)上成功分离了一系列(7个)的R基-3-吡啶基亚砜的对映异构体。通过考察流动相中异丙醇的含量和温度对手性分离的影响,优化色谱分离条件。随着流动相中异丙醇含量的增加,除了带有支链的化合物Ⅲ外,其他6个化合物对映体的容量因子k’和分离度Rs都会减少。柱温变化对分离度的影响不大。长的碳链和支链都会使溶质与固定相的作用减弱,因此,容量因子k’和分离度Rs也会减小。所有测试结果显示:该固定相对这类化合物有较好的分离效果。最佳分离条件是流动相中含有30%的异丙醇,柱温为25℃。 相似文献
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In recent years, the synthesis of chiral tetrahedral clusters has been studied extensively and various types are accessible , which are a kind of organometallic compounds with greatly growing interest due to their potential application to asymmetric reaction catalysts. As an efficient 相似文献
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采用纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相,利用反相高效液相色谱法研究了奥沙西泮、吡格列酮和罗格列酮3种含氮杂环类手性药物的色谱拆分行为.考察了流动相组成、pH值和柱温对3种药物对映体分离的影响,并对其拆分机理进行了探讨.结果表明,采用甲醇-水为流动相,通过添加醋酸或氨水调节pH值和控制柱温,可使3种药物的对映体得到完全分离(Rs>1.5),根据各自优化的色谱条件建立了这3种手性药物对映体的分析方法,并应用于其制剂的含量测定,方法简单、可靠. 相似文献
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涂敷型手性固定相的制备及氯氟草醚乙酯对映体的高效液相分离 总被引:4,自引:0,他引:4
在前人工作的基础上,以微晶纤维素和3,5 二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯),并将其涂敷于小粒径的氨丙基化硅胶(APS)上,制备出纤维素 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型硅基手性固定相。通过元素分析、红外光谱对该固定相进行了表征。用正相高效液相法在该固定相上首次直接拆分了触杀型苗后除草剂氯氟草醚乙酯对映体。考察了流动相组成对对映体保留和拆分的影响,结果发现,随着异丙醇体积分数的减小,对映体的分离度逐渐增大,在异丙醇的体积分数为1 0%时,分离度已达3 95。 相似文献