藉溴酸钾氧化酸性间胺黄反应催化光度测定痕量亚硝酸根和硝酸根

本文基于ＮＯ２＾－对ＫＢｒＯ３氧化酸性间胺黄而使其褪色的催化作用，以及ＮＯ３＾－经锌粉还原为ＮＯ２＾－，建立了灵敏的催化光度测定痕量ＮＯ２＾－、ＮＯ３＾－的新方法，并讨论了其动力学条件，测定范围１０－９０μｇ／Ｌ，方法简便快速、选择性好，用于水及食品中痕量ＮＯ２＾－、ＮＯ３＾－的测定，结果满意。     

单柱离子色谱法测定痕量草酸根离子

本文采用单柱离子色谱系统测定了Ｃ２Ｏ＾２－４，以１．３ｍｍｏｌ／Ｌ葡萄糖酸钠／１．３ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂为淋洗液测定Ｃ２Ｏ＾２－４，８常见阴离子Ｃｌ＾－，ＮＯ＾－３，ＨＰＯ＾２－４，ＳＯ＾２－４不干扰测定，Ｃ２Ｏ＾２－４的检出限为０．５７ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差为１．０７％，工作曲线的线性范围为０．５７－５００ｍｇ／Ｌ，应用本方法测定了加Ｃ２Ｏ＾２－４的自来水样，Ｃ２Ｏ＾２－４的回收率为９９．５２％。     

溴酸钾氧化靛红催化光度法测定痕量亚硝酸根

基于磷酸介质中ＮＯ２＾－催化溴酸钾氧化靛红的褪色反应，建立了测定痕量ＮＯ２＾－的新方法，并讨论了其动力学条件。方法检测限为１．３６×１０＾－６ｇ／Ｌ，线性范围０．３￣２μｇ／２５ｍＬ，方法简便，已用于环境水样中痕量ＮＯ２＾－的测定。     

环己酮肟在改性氧化锆催化剂上的Beckmann重排反应Ⅲ．B_2O_3对ZrO_2的改性效应

采用ＩＲ和ＸＲＤ技术研究了Ｂ２Ｏ３／ＺｒＯ２催化剂的结构性质，用ＩＣＰ－ＭＳ测定了样品中Ｂ２Ｏ３的含量，通过Ｈａｍｍｅｔ指示剂正丁胺滴定法测定了Ｂ２Ｏ３／ＺｒＯ２系列催化剂的表面酸性；研究了载体预处理温度对样品表面酸性和结构的影响，以及Ｂ２Ｏ３含量对样品催化性能的影响；比较了Ｂ２Ｏ３负载于ＺｒＯ２，Ａｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２，ＴｉＯ２，ＭｇＯ和ＨＺＳＭ－５上催化活性和目的产物选择性的差异，讨论了Ｂ２Ｏ３／ＺｒＯ２催化剂在气固相Ｂｅｃｋｍａｎｎ重排反应中的作用特点     

中性红作试剂荧光光度法测定亚硝酸根

研究了在盐酸介质中ＮＯ＾－２与中性红的亚硝化反应。结果表明，在０．０４８ｍｏｌ／Ｌ的盐酸介质中，ＮＯ＾－２与中性红反应生成无荧光的物质，ＮＯ＾－２在４０－２４０μｇ／Ｌ，范围内与荧光猝灭程度成正比，常见的共存离子不干扰其测定。所拟方法用于水样中ＮＯ＾－２的测定，结果满意。     

氧化法制备纳米级α－Fe_2O_3气敏陶瓷粉体的比较

分别用空气氧化和Ｈ２Ｏ２氧化沉淀法制得了纳米级α－Ｆｅ２Ｏ３气陶瓷粉料，对粉体进行了ＸＲＤ物相分析及晶粒度、晶格畸变率的测定，以ＴＥＭ观察其形貌并测得了平均粒径，采用迎头色谱法测定其比表面积。结果对照表明，Ｈ２Ｏ２氧化法制得的粉体粒度更小，而且该法还具有不引入有害杂质，便于共沉掺杂等优点，是更有发展前途的α－Ｆｅ２Ｏ３基气敏陶瓷粉料制备方法。     

环己酮肟在改性氧化锆催化剂上的Beckmann重排反应Ⅲ.B2O3对ZrO2的改性效应

采用ＩＲ和ＸＲＤ技术研究了Ｂ２Ｏ３／ＺｒＯ２催化剂的结构性质，用ＩＣＰ－ＭＳ测定了样品中Ｂ２Ｏ３的含量，通过Ｈａｍｍｅｔｔ指示剂正丁滴定法测定了Ｂ２Ｏ３／ＺｒＯ２系列催化剂的表面酸性；研究了载体预处理温度对样品表面酸性和结构的影响。     

Al_2（SO_4）_3／γ－Al_2O_3单层分散状态及其对丁烯齐聚反应活性的

用ＸＲＤ、ＴＧ、热重氨吸附法等手段，测定了Ａｌ_２（ＳＯ_４）_３／γ－Ａｌ_２Ｏ_３中单层分散相与Ａｌ_２（ＳＯ_４）_３担载量之间的关系，测定了表面单层最大分散量一阈值。其与用密置单层模型计算所得值接近，这为Ａｌ_２（ＳＯ_４）_３在γ－Ａｌ_２Ｏ_３上单层分散行为提供了证据，且将该催化剂的表面行为与其对丁烯齐聚反应活性进行了关联。     

光化学反应在流动注射分析中的应用研究：Ⅲ.甲基橙光化学反应…

基于ＮＯ２＾－，ＮＯ３＾－和Ｆｅ（Ⅲ）对甲基橙光化学褪色反应的催化作用，利用自制流通式光化学反应应器，建立了流动注射光化学反应同时测定ＮＯ２＾－和ＮＯ３＾－以及测定Ｆｅ（Ⅲ）的新方法。测定ＮＯ２＾－和ＮＯ３＾－的线性范围都是０．１－３．２ｍｇ／Ｌ，每小时可测３０－４０个样品。测定Ｆｅ（Ⅲ）的线性范围为０．０６－１．２ｍｇ／Ｌ，进样频率为６０－８０次／ｈ。应用于蔬菜中ＮＯ２＾－，ＮＯ３＾－的测定和茶     

血清中—氧化氮代谢产物硝酸根和亚硝酸根含量的共同测定

１引言一氧化氮是一种重要的生理活性物质。其化学性质不稳定，在有氧水环境中仅数秒钟就被氧化变成亚硝酸报（ＮＯ２－）。这使得直接测定生物组织中ＮＯ含量变得十分困难。因此，目前一般都是通过测定生物组织中ＮＯ的氧化产物ＮＯ２－来间接地反映ＮＯ含量。然而ＮＯ２－本身也是不稳定的物质，在样品存放过程中，容易被氧化变成硝酸根（ＮＯ３－）。这使得单纯依靠测定ＮＯ２－来反映生物组织中ＮＯ含量往往受到样品的存放方式、温度和时间等因素的影响而导致测定结果的重复性不好。鉴于此，我们通过一定ｐＨ下的锌粉还原反应使血清中的…     

土壤中SeO3^2^—和SeO4^2^—的提取及其离子色谱分析

本文研究了土壤中ＳｅＯ３＾２＾－和ＳｅＯ４＾２＾－的提取并成功地用离子色谱进行分析。灵敏，简使，可用于土壤中微量ＳｅＯ４＾２＾－和ＳｅＯ４＾２＾－的同时测定，取５ｇ干土样，其检测限分别为４０和５０ｎｇ／ｇ。     

Ti／SnO2＋Sb2O3／PbO2阳极的性能研究

以ＳＥＭ、ＥＤＳ和ＸＲＤ研究Ｔｉ／ＳｎＯ２＋Ｓｂ２Ｏ３／ＰｂＯ２阳极，测定该阳极在１ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４中的使用寿命及其电化学参数ａ，ｂ，ｉ０并用双位垒模型讨论了其动力学参数。结果表明该电极具有优良的电化学性能和较长的使用寿命。     

电导法快速测定黑生料及煤中碳含量

本文利用碱熔液吸收ＣＯ２后电导率的变化值与吸收的ＣＯ２含量成正比这一关系来测定生料中的含碳量。５％ＫＯＨ溶液为最佳的吸收溶液。选择了最佳实验条件，在浓Ｈ２ＳＯ４介质中，煤或黑生料与氧化剂共热产生的ＣＯ２由ＫＯＨ溶液吸收。通过测定ＫＯＨ溶液吸收ＣＯ２前后电导率的变化值来确定含碳量。对标准煤样及黑生料进行了测定，得到了较为满意的结果。     

四元体系KCl—K2SO4—CO（NH2）2—H2O在25℃时的等温溶度研究

测定了四元体系ＫＣｌ－Ｋ２Ｓｏ４－ＣＬ）ＮＨ２）２－Ｈ２Ｏ及边界三元体系Ｋ２ＳＯ４－ＣＯ（ＮＨ２）２－Ｈ２Ｏ在２５℃时的溶度及饱和溶液密度和折光率，绘制敢相应的溶度图及相应的组成－性质图，测定并绘制了该四元体系Ｋ２ＳＯ４单饱区的溶度面，折光率面和面图，两个体系的溶度图均属于低共饱型，平衡固相为组份化合物。     

氯化血红素模拟过氧化物酶高效液相色谱柱后衍生法测定过氧化氢和水溶性有机过氧化物

研究了氯化血红素（Ｈｅｍｉｎ）模拟辣根过氧化物酶（ＨＲＰ），对羟基苯乙酸（ＰＨＰＡＡ）作 底物，高效液相色谱（ＨＰＬＣ）柱后衍生荧光法测定Ｈ２Ｏ２和水溶性有机过氧化物的方法。采用 Ｈｅｍｉｎ作催化剂柱后衍生反应的最佳ｐＨ值约为１１，与荧光检测ｐＨ值一致，使得以往ＨＰＬＣ 柱后衍生方法所需的高压泵从３台减少到２台，而一些不能作为ＨＲＰ底物的羟烷基过氧化 物在ｐＨ值≥１０的溶液中迅速水解为Ｈ２Ｏ２从而得到测定。优化了测定Ｈ２Ｏ２和甲基过氧化 氢（ＣＨ３ ＯＯＨ， ＭＨＰ）的条件。最佳条件下 Ｈｅｍｉｎ方法测定 Ｈ２Ｏ２的检测限为 ９．０ × １０－９ ｍｏｌ／Ｌ， 测定 ＭＨＰ的检测限为 ２．０ × １０－７ ｍｏｌ／Ｌ。     

用偶合反应—流动注射化学发光法测定食品和水中痕量亚硝酸根

基于在酸性介质下，ＮＯ＾－２与Ｉ＾－快速反应产生Ｉ２和Ｉ２氧化Ｌｕｍｉｎｏｌ产生化学发光反应，建立了Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｉ＾－－ＮＯ ＾０２偶合发光体系测定痕量ＮＯ＾－２Ｒ ＹＹＩＵＦ。用于食品及水中亚硝酸 的测定，结果满意。     

μ-邻苯二甲酸希土与5-硝基-1,10-菲咯啉双核配合物的合成、光谱、磁性

本文合成了四个以邻苯二甲酸阴离子为桥联配体的新型希土双核配合物［Ｌｎ２（Ｐｈｔｈ）（ＮＯ２－ｐｈｅｎ）４］（ＣｌＯ４）４．ｘＨ２Ｏ［Ｌｎ＝Ｇｄ，Ｈｏ，Ｅｒ，ＮＯ２－Ｐｈｅｎ＝５－硝基－１，１０－菲咯啉，Ｐｈｔｈ－邻苯二甲酸阴离子）。经元素分析，ＩＲ，电导，电子吸收光谱，表征了配合物，测定了［Ｇｄ２（ｐｈｔｈ）（ＮＯ２－ｐｈｅｎ）４］（ＣｌＯ４）４．４Ｈ２Ｏ的变温磁化率（４－３００Ｋ），其数值用最小     

钴铜铝水滑石类化合物的合成及其催化氧化对甲酚：Ⅰ.水滑石的合成及 …

用共沉淀法合成了以钴为主的水滑石型化合物，用ＸＲＤ，ＩＲ等对其及热分解产物进行了表征。结果表明，水滑石经过焙烧，逐渐失去层间的Ｈ２Ｏ，ＯＨ＾＝和ＣＯ＾２－３，转化成尖晶石结构。比表面积测定和ＣＯ２－ＴＰＤ结果表明，焙烧温度和产物的Ｃｏ：Ｃｕ比对表面积和碱性均有明显的影响。     

腐植酸硼镁中硼的分离与测定

本文研究了腐植酸硼镁中硼在Ｈ２ＳＯ４介质中与ＣＨ３ＣＨ２ＯＨ反应生成硼酸乙酯，利用蒸馏法将其与其它组分分离，进而用电位滴定法进行测定的新方法。该法用于测定腐植酸硼镁中的硼含量结果满意。     

一阶紫外导数光谱PLS法直接同时测定硝酸根和亚硝酸根

用偏最小二乘（ＰＬＳ）法解析了ＮＯ_３~－和ＮＯ_２~－混合体系的一阶紫外导数光谱，提出了直接同时测定环境水样中ＮＯ_３~－－Ｎ和ＮＯ_２~－－Ｎ的计算分析法。该法对ＮＯ_３~－和ＮＯ_２~－来说，最低检测浓度分别为９×１０~（－８）和２×１０~（－７）ｍｏｌ·Ｌ~（－１），精密度（ＲＳＤ）分别为２．０５％和２．１２％。用于测定合成水样，平均相对误差在４％以内；用于测定环境水样，结果与标准法相吻合。