Separation of sugars by HPLC with electrochemical detection

Summary In order to develop new sensitive detectors for the determination of sugars after HPLC-separation, the voltammetric behaviour of several mono- and disaccharides has been investigated. Nickel electrodes turned out to be well suited for this problem. The properties of the electrodes were studied in a stationary system, in a flow-injection system and in combination with high-performance liquid chromatography. Parameters for optimisation are discussed and the application to the detection of several sugars is shown.

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Trennung von Zuckern durch HPLC mit elektrochemischer Detektion

Zusammenfassung Da für die Bestimmung von Zuckern nach HPLC-Trennung ein Bedarf an neuen empfindlichen Detektoren besteht, wurde das voltammetrische Verhalten einiger Mono- und Disaccharide untersucht. Nickel-Elektroden erwiesen sich als gut geeignet für dieses Problem. Die Eigenschaften der Elektrode wurden in einem stationÄren System, im flie\enden System und in Kopplung mit der Hochdruckflüssigkeitschromatographie untersucht. Parameter für die Optimierung werden diskutiert und die Anwendungen auf Detektion verschiedener Zucker gezeigt.

     

Residue analysis of triazine herbicides in soil: Comparison of a capillary gas chromatographic and a high-performance liquid chromatographic method

Summary Two methods for the determination of triazines in soil were developed and compared. After extraction of the residues with methanol and clean-up by gel permeation chromatography, the samples evaporated were analysed for triazines by splitless capillary gas-chromatography with NP-detector (GC-NPD) and microbore high performance liquid chromatography with UV detector (HPLC-UV) at 222 nm. Both methods gave similar results. The microbore HPLC method was suitable for the analysis of a number of triazines at 10 ppb whereas capillary GC method was used for the analysis of triazines at 5 ppb. Satisfactory average recoveries for the two methods were obtained at 80 ppb and 20 ppb, respectively.

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Rückstandsanalytik von Triazin-Herbiciden im Boden: Vergleich zwischen einer capillar-gas-chromatographischen und einer hochleistungs-flüssig-chromatographischen Methode

Zusammenfassung Zwei Methoden zur Bestimmung von Triazinen im Boden wurden entwickelt und miteinander verglichen. Nach der Extraktion der Rückstände mit Methanol und clean-up durch Gelpermeations-Chromatographie wurden die Proben eingeengt und auf Triazin-Rückstände hin untersucht. Zur Detektion wurden die splitlose Capillar-Gas-Chromatographie mit NP-Detektor (GC-NPD) und die Microbore-Hochdruckflüssig-Chromatographie mit UV-Detektor (HPLC-UV) bei 222 nm verwendet. Beide Methoden ergaben vergleichbare Ergebnisse bei einem Minimum an Zeit- und Materialaufwand und der Möglichkeit der Automatisation der Rückstandsanalytik. Die Microbore-HPLC-Methode erreichte nach einfachem GPC clean-up eine Nachweisgrenze von 10 ppb im Vergleich zu 5 ppb bei der Capillar-GC-Methode. Zufriedenstellende Wiederfindungsraten wurden für beide Methoden bei 80 ppb und 20 ppb ermittelt.

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On leave from: Institute of Hydrobiology, Academia Sinica, Wuhan, P. R. China     

Determination of 3-amino-1,2,4-triazole (Amitrole) in tissues with electrochemical detection by ion-pair high-performance liquid chromatography

Summary A high-performance liquid chromatographical separation method at a RP-18 column without derivatisation and with electrochemical detection is described. The samples are prepared with a mini-Alox-column and a gelchromatographical clean-up for hydrophilic substances. The method obtains a detection limit of 60 ng/g with a sample weight of 2 g. The average recovery is 79.8±4.3% (in liver).

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Bestimmung von 3-Amino-1,2,4-triazol (Amitrol) in tierischen Matrices mit elektrochemischer Detektion und Ionenpaar-Hochdruckflüssigkeits-Chromatographie

Zusammenfassung Es wird eine hochdruckflüssigkeits-chromatographische Trennmethode an einer RP-18-Säule ohne Derivatisierung mit elektrochemischer Detektion beschrieben. Die Probenaufarbeitung erfolgt mit einer Mini-Alox-Säule und gel-chromatographischer Reinigung für hydrophile Wirkstoffe. Die Methode erreicht eine Nachweisgrenze von 60 ng/g bei einer Probeneinwaage von 2 g. Die mittlere Wiederfindungsrate beträgt 79,8±4,3% (in Leber).

     

LCEC-determination of urinary normetanephrine, metanephrine and 3-methoxy-tyramine

Summary A specific and sensitive analysis of urinary normetanephrine (NMN), metanephrine (MN) and 3-methoxy-tyramine was performed using reversed phase high-performance liquid chromatography coupled with an electrochemical detector. Spectrophotometric methods are insensitive in the normal and low abnormal ranges. The catecholamine method employed, is based on a modification of BioRad Laboratories procedure [1] and the method of Shoup and Kissinger [2]. Utilizing a single cation-exchange resin, the catecholamines are eluted with boric acid and purified by adsorption on alumina. The metanephrines are separated from other urinary constituents by elution with ammonia from the same chromatographic column. The recovery average was 74% for normetanephrine, 65% for metanephrine and 78% for 3-methoxy-tyramine of added standards. The quantitative detection based on electrochemical reactivity provides a simple and accurate analytical technique for routine application.

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LCEC-Bestimmung von Normetanephrin, Metanephrin und 3-Methoxy-tyramin in Harn

Zusammenfassung Eine spezifische und empfindliche Bestimmung der genannten Verbindungen wurde mit Hilfe der Umkehrphasen-HPLC mit elektrochemischer Detektion durchgeführt. Spektralphotometrische Verfahren sind für normale und niedrigere Gehalte nicht geeignet. Das benutzte Catecholaminverfahren beruht auf einer Modifikation der Methode der BioRad Laboratories [1] und des Verfahrens nach Shoup u. Kissinger [2]. Mit Hilfe eines Kationenaustauschers werden die Catecholamine abgetrennt, mit Borsäurelösung eluiert und an Aluminiumoxid gereinigt. Die Metanephrine werden durch Elution mit Ammoniaklösung abgetrennt. Die durchschnittliche Wiedergewinnung betrug 74% für Normetanephrin, 65% für Metanephrin und 78% für 3-Methoxy-tyramin. Die elektrochemische Detektion ermöglicht eine einfache Anwendbarkeit bei Routineuntersuchungen.

     

Evaluation of a new kit for the determination of 3-methoxy-4-hydroxymandelic acid (VMA) by liquid chromatography and electrochemical detection (LCEC)

Summary The new Bio-Rad kit for the determination of 3-methoxy-4-hydroxymandelic acid by high-performance liquid chromatography and electrochemical detection has been evaluated.The measurement of the major metabolite of the catecholamines is crucial for the diagnosis and the follow up of patient's tumors.A disposable column is used for ion-exchange and ion-moderated partition to remove interfering compounds. The column eluate is injected into an HPLC system for separation and is monitored by a dual electrochemical detector. The reliability of the results are increased by the use of an internal standard. Easy to handle, specific and reproducible, this new kit successfully replaces the old one and seems to be reliable for routine clinical use.

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Auswertung eines neuen Kits zur Bestimmung von 3-Methoxy-4-hydroxymandelsäure (VMA) durch Flüssig-Chromatographie mit elektrochemischer Detektion (LCEC)

Zusammenfassung Der neue Bio-Rad-Kit zur Bestimmung von VMA durch HPLC mit elektrochemischer Detektion wurde ausgewertet. Diese Bestimmung ist von Bedeutung im Zusammenhang mit der Tumordiagnose (Metabolit von Catecholaminen). Eine Einwegsäule wird zur Entfernung von störenden Substanzen benutzt. Das Eluat dieser Säule wird in das HPLC-System injiziert. Die Detektion erfolgt mit einem elektrochemischen Dualdetektor. Durch einen inneren Standard wird die Zuverlässigkeit der Bestimmungen erhöht. Der neue Kit ist in bezug auf Handhabung, Spezifität und Reproduzierbarkeit für den klinischen Routineeinsatz gut brauchbar.

     

Determination of bismuth, cadmium and thallium in 33 international standard reference rocks by fractional distillation combined with flameless atomic absorption spectrometry

Summary The analysis of bismuth, cadmium and thallium in rock samples can be performed by flameless atomic absorption spectrometry, after separation and preconcentration by a volatilization technique. This method has the major advantage that small amounts of substance can be used with a minimum consumption of chemicals, so that sources of contamination are reduced. The detection limit for Bi and Tl is about 1 ppb and for Cd about 0.1 ppb in the rock. Depending on the content in the rock samples, the relative standard deviation is between 2 and 30%. Several attempts have been made to determine the yields of Bi, Cd and Tl from synthetic and natural samples.

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Bestimmung von Wismut, Cadmium und Thallium in 33 internationalen Standard-Gesteinsproben durch fraktionierte Destillation in Verbindung mit flammenloser AAS

Zusammenfassung Die Bestimmung von Wismut, Cadmium und Thallium in Gesteinen kann mit der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie nach verdampfungsanalytischer Abtrennung erfolgen. Die Verdampfungsnalyse hat den Vorteil, daß bei geringem Reagentienverbrauch kleine Mengen analysiert werden können. Die Gefahr der Einschleppung von Verunreinigungen wird erheblich vermindert. Die Nachweisgrenze bezogen auf die Probe beträgt für Wismut und Thallium ca. 1 ppb und für Cadmium ca. 0.1 ppb. In Abhängigkeit von der Konzentration liegt die relative Standardabweichung zwischen 2 und 30 %. An synthetischen und natürlichen Proben sind die Ausbeuten an diesen Elementen bestimmt worden.

     

Automatische S?ulen-Chromatographie von Peptiden im Nanomolma?stab

Zusammenfassung Es werden Methoden zur automatischen Säulen-Chromatographie von Peptiden in Mengen von 10–200 nMol beschrieben. Die Ionenaustausch-Chromatographie erfolgt in 0,1×50 cm-Capillarsäulen an einem Polystyrol-Sulfonsäure-Kationenaustauscher oder an dem Anionenaustauscher QAE-Sephadex. Die Säulen werden mit geeigneten pH- und Salzgradienten mit einer Flußrate von 0,4 ml/h eluiert.Durch den automatisierten Nachweis mit 2,4,6-Trinitrobenzolsulfonsäure werden aus 10–50 nMol analytische Peptidmuster von Proteinen gewonnen. Zur präparativen Chromatographie an den gleichen Säulen werden die Peptide durch direkte Photometrie bei 280/289 nm bzw. bei 220 nm nachgewiesen.Die Entsalzung und weitere Auftrennung erfolgt durch Gelfiltration in 0,4×100 cm-Säulen mit Sephadex G 10-G 25. Als Beispiel wird die Isolierung zweier tryptophanhaltiger Peptide der Phosphoglyceratkinase aus Hefe demonstriert.

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Automated column chromatography of peptides in the nanomole range

Methods are described for the chromatographic resolution of peptides at the 10–200 nanomole range. Separation is achieved on 0.1×50 cm capillary columns with a sulfonated polystyrene cation-exchanger or with the anion-exchanger QAE-Sephadex. The columns are eluted by suitable gradients of pH and salt at a flowrate of 0.4 ml per hour.By automatic detection with 2,4,6-trinitrobenzene-sulfonic acid peptide elution patterns are produced with 10–50 nanomoles. For preparative chromatography with the same columns, the peptides are detected by monitoring at 280/289 nm resp. 220 nm.The effluent samples from the columns are desalted and further fractionated by gel filtration (Sephadex G 10–G 25) on 0.4×100 cm columns. The isolation of two tryptophane-containing peptides from phosphoglycerate kinase from yeast is demonstrated.

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Diese Veröffentlichung berichtet aus einem Forschungs-programm, das unter der Leitung von Herrn Prof. Dr. Dr. H.C. Th. Bücher mit Unterstützung der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Sonderforschungsbereichs 51 durchgeführt wird.     

Determination of traces of arsenic and selenium by hydride generation-atomic absorption spectrometry

Summary Hydrides evolved in the mixing coil were stored at a pressure of up to 0.4 atm in a separating funnel and swept into an electrically heated furnace. This process caused effective reduction of the hydride forming elements and minimized the consumption of the reagents. A decrease in the sensitivity by deterioration of the furnace was not observed, because traces of water were introduced into it. The sensitivities at 1% absorption for As(V) and Se(IV) were 0.2 ppb and 0.6 ppb, respectively. Accuracies checked with biological standard reference materials were within the certified values. The proposed method was applied for the determination of arsenic and selenium in river water.

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Bestimmung von Arsen- und Selenspuren durch AAS mit Hydriderzeugung

Zusammenfassung Die in der Mischwendel erzeugten Hydride werden bei einem Druck bis zu 0,4 atm in einem Scheidetrichter gesammelt und von dort in den elektrisch beheizten Ofen geleitet. Durch dieses Verfahren wird eine wirkungsvolle Reduktion der hydridbildenden Elemente erreicht und der Reagensverbrauch eingeschränkt. Eine Abnahme der Empfindlichkeit durch Beeinträchtigung des Ofens wurde nicht beobachtet, da Wasserspuren in den Ofen gelangten. Die Empfindlichkeit bei 1% Absorption betrug 0,2 ppb für As(V) und 0,6 ppb für Se(IV). Die Richtigkeit der Ergebnisse wurde mit Hilfe von Standard-Referenzmaterialien nachgeprüft. Die Resultate lagen im Bereich der zertifizierten Werte. Das vorgeschlagene Verfahren wurde zur Arsen- und Selenbestimmung in Flußwasser angewendet.

     

Bestimmung von 3,4-Benzpyren in Brotgetreide

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur sicheren Abtrennung und Bestimmung von 3,4-Benzpyren in Brotgetreide beschrieben. Die aromatischen Kohlenwasserstoffe werden nach Extraktion mit Nitromethan von gro\en Mengen wachsartiger Begleitstoffe durch Ausfrieren abgetrennt, sÄulenchromatographisch an Aluminiumoxid fraktioniert und das 3,4-Benzpyren von anderen polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen chromatographisch an teilacetyliertem Papier getrennt. Die Bestimmung des aus dem Papier extrahierten 3,4-Benzpyren erfolgt durch Aufnahme von Fluorescenzspektren fester Lösungen bei tiefen Temperaturen. Es können so noch 0,001 ppb 3,4-Benzpyren im Getreide erfa\t werden.

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Summary A method is described for the reliable separation and determination of 3,4-benzopyrene in bread cereals. After extraction with nitromethane, the aromatic hydrocarbons are separated by freezing from large quantities of wax-like accompanying substances and fractionated on aluminium oxide by column chromatography. The 3,4-benzopyrene is separated from other polycyclic aromatic hydrocarbons by chromatography on partially acetylated paper. The 3,4-benzopyrene extracted from the paper is determined by means of fluorescence spectra of solid solutions at low temperatures. Thus, quantities as small as 0.001 ppb of 3,4-benzopyrene can be determined in cereals.

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Die Untersuchungen sind im Auftrage des Herrn Bundesministers für ErnÄhrung, Landwirtschaft und Forsten, Bonn (Rhein), durchgeführt worden. Wir danken für die Genehmigung zur Veröffentlichung.     

Contributions to the application of gel chromatography in residue analysis

Summary Systematical investigations of the chlorinated pesticides elution patterns using Bio-Beads S-X 3 gel and the binary solvent system dichloromethane/cyclohexane are discussed. Proceeding from this research a simple multimatrix method for the isolation of pesticides is described. Pesticides are extracted from the samples with dichloromethane and cleaned-up with the same solvent on Bio-Beads S-X 3 gel. In the first 100 ml of eluate the interfering matrix components are separated, while the pesticides are collected in the second cleaned-up 100–160ml fraction. The quantitative identification is performed by glass capillary gas chromatography (ECD). The recovery of chlorinated pesticides is between 90% and 100%.

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Beiträge zur Anwendung der Gel-Chromatographie in der Rückstandsanalyse1. Gel-chromatographische Trennung von chlorierten Kohlenwasserstoff-Pesticiden und polychlorierten Biphenylen (PCB's) im binären Lösungsmittelsystem Dichlormethan-Cyclohexan

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wird über systematische Untersuchungen zum Elutionsverhalten von chlorierten Kohlenwasserstoff-Pesticiden am Bio-Beads S-X 3 Gel in Abhängigkeit von der Zusammensetzung des Lösungsmittelgemisches Dichlormethan/Cyclohexan berichtet. Ausgehend von diesen Arbeiten wird eine einfache Multimatrixmethode zur Isolierung der Pesticide diskutiert. Die Pesticide werden vom Probenmaterial mit Dichlormethan extrahiert und mit dem gleichen Lösungsmittel gelchromatographisch an Bio-Beads S-X 3 gereinigt. In der ersten 100 ml-Fraktion werden die störenden Matrixkomponenten abgetrennt, während die Pesticide in der anschließenden 60 ml-Fraktion quantitativ aufgefangen werden. Die Identifikation und Quantifizierung erfolgt gas-chromatographisch (ECD) an Glascapillarsäulen. Die Ausbeuten der Pesticide liegen zwischen 90% und 100%.

     

Determination of chromium, iron and cobalt in high-purity niobium by radiochemical neutron activation analysis

Summary Chromium, iron and cobalt were determined in niobium by radiochemical neutron activation analysis. The main steps of the technique involved the irradiation of the samples in a medium or high-flux reactor, the post-irradiation decontamination of the sample surface, a two-step separation procedure based on anion-exchange from HF and HCl medium, and counting the separated indicator radionuclides with a well-type NaI-detector. For a 42-day irradiation at a thermal neutron flux of 8×10¹³ n cm^–2 s^–1 and a sample weight of 100 mg, the limits of detection are: 10 ppt for chromium, 1.5 ppb for iron and 4 ppt for cobalt. The results obtained by this technique are compared with data obtained by radiochemical proton activation analysis and atomic absorption spectrometry.

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Bestimmung von Chrom, Eisen und Cobalt in hochreinem Niob durch radiochemische Neutronenaktivierungsanalyse

Zusammenfassung Die Hauptschritte der Methode sind die Bestrahlung der Probe in einem Mittel- oder Hochflußreaktor, eine anschließende Oberflächendekontamination und die spezifische Abtrennung der Indicatorradionuklide mittels Anionaustausch aus Flußsäure- und Salzsäure-Medium, sowie die Messung der Radionuklid-Fraktionen mit einem Natriumjodid-Detektor.Für eine 42tägige Bestrahlung mit Reaktorneutronen bei einem thermischen Fluß von 8×10¹³ n cm^–2 s^–1 konnte bei einem Probengewicht von 100 mg für Chrom eine Nachweisgrenze von 10 ppt, für Eisen von 1,5 ppb und für Cobalt von 4 ppt erreicht werden.Die mit dem Verfahren erhaltenen Ergebnisse werden mit denen der radiochemischen Protonenaktivierungsanalyse und der Atomabsorptions-Spektrometrie verglichen.

     

Method for determination of formaldehyde in air in the pptv-range by HPLC after extraction as 2,4-dinitrophenyl-hydrazone

Summary The derivatization of formaldehyde with 2,4-dinitrophenylhydrazine and the extraction of the product formalhydrazone is studied. The determination is carried out by HPLC. Applying a cryogenic sampling technique and a sampling volume of 300 l of air the detection limit of formaldehyde in air is 30 pptv and this is suitable for measurements of formaldehyde in the atmosphere.

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Bestimmung von Formaldehyd in Luft im pptv-Bereich mit Hilfe von HPLC nach Extraktion als 2,4-Dinitrophenylhydrazon

Zusammenfassung Die Derivatisierung des Formaldehyds mit 2,4-Dinitrophenylhydrazin und die Extraktion des gebildeten Formylhydrazons wurde untersucht. Die Bestimmung erfolgte mit der HPLC. Mit Hilfe kryogener Sammelverfahren können bei einem Sammelvolumen von 300 l Luft noch Formaldehyd-Mischungsverhältnisse von 30 pptv nachgewiesen werden. Das Verfahren verfügt damit über eine für Messungen des Formaldehyds in der Atmosphäre ausreichende Nachweisgrenze.

     

The ORD,CD and UV spectra of sulphides derived from carvone

The ord and cd spectra of aromatic and aliphatic sulphides derived from carvone are compared with the spectra of dicarvone sulphide and related compounds. The spectra are discussed in relation to the structure of the molecules, as evidenced by the nmr spectrum, and correlated with the electronic transitions involved.

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ORD-, CD- und UV-Spektren von Sulfiden des Carvons

Zusammenfassung Die CD- und ORD-Spektren aromatischer und aliphatischer Sulfide von Carvon werden mit Spektren von Dicarvonsulfid und verwandten Verbindungen verglichen. Die Spektren werden in bezug auf Molekülstrukturen, die durch NMR-Spektren bewiesen wurden, diskutiert und mit den betreffenden Elektronenübergängen in Wechselbeziehung gebracht.

     

Ionen-chromatographische Analyse von Mg, Ca, Mn und Zn mit Anwendungsbeispielen zur Ca-/Mg-Bestimmung

Zusammenfassung Es werden die Trennmöglichkeiten für Ca, Mg, Sr, Mn, Zn, Ni und Pb an einem kommerziell erhältlichen Kationenaustauscher geringer Kapazität mit einem Gemisch aus Ethylendiamin und Citronensäure sowie anderen organischen Säuren als mobile Phasen ermittelt. Die Abhängigkeiten der Retentionszeiten von der Konzentration an Ethylendiamin und Citronensäure sowie vom pH-Wert werden untersucht. Die quantitativen Analysen erfolgen mittels eines Leitfähigkeits-Detektors. Für Ca und Mg ergeben sich Nachweisgrenzen von 20 bzw. 10 ppb (0,4 bzw. 0,2 ng in der Meßzelle). Anwendungsbeispiele für Wasser, Boden und Gestein mit Vergleichen zur komplexometrischen Titration werden vorgestellt.

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Ion-chromatographic analysis of Mg, Ca, Mn and Zn together with application examples for Ca/Mg determination

Summary The possibilities were found out for the separation of Ca, Mg, Sr, Mn, Zn, Ni and Pb on a commercial cation-exchanger column of low capacity by ethylendiamine and citric acid and other organic acids mixtures as eluents. The dependences of retention times on concentrations of ethylendiamine and citric acid as well as on the pH value were investigated. Quantitative analyses were carried out by means of a conductivity detector. For Ca and Mg the detection limits are 20 and 10 ppb resp. (0.4 and 0.2 ng resp. in the detector cell). Application examples for water, soil and rock with comparisons to the complexometric titrations are presented.

     

Abtrennung von Radionukliden in der Gasphase

Zusammenfassung Die Abtrennung von Radionukliden in der Gasphase spielt bei den verschiedensten Problemen eine Rolle. In der vorliegenden Arbeit werden Beispiele gegeben für Abtrennungen von sehr geringen Mengen, wobei ein Vergleich der Nachweisempfindlichkeiten für On-line und Off-line Gas-Chromatographie durchgeführt wird. Es werden Beispiele angegeben für die Trennung durch Adsorptions-Chromatographie im Temperaturgradienten, für mehrdimensionale Gas-Chromatographie mit verschiedenen Reaktivgasen und für die Trennung durch Komplexbildung mit Wandsubstanzen.

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Separation of radionuclides in the gas phase

The separation of radionuclides in the gas phase is important for very different problems. In this study examples are given for the separation of very small quantities and the analytical sensitivity of on-line and off-line gas chromatography is compared. Examples are described for the separation by adsorption chromatography in a temperature gradient, for multidimensional gas chromatography using different reactive gases and for the separation by complex formation with the wall material.

     

Separation and identification of steroids produced by fermentative oxidation of progesterone

Summary A simple method is described for the separation and identification of steroids produced during the fermentative oxidation of progesterone by Fusarium spp. The steroid products are separated by thin-layer chromatography on silica-gel G with ethylacetate-cyclohexane (21) as solvent and characterized by colour reaction with 50% sulphuric acid and UV fluorescence. The entire procedure can be completed within one hour and thus could be useful in the control of biological oxidation of progesterone.

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Zusammenfassung Eine einfache Methode wird beschrieben zur Trennung und Identifizierung von Steroiden, die durch fermentative Oxydation von Progesteron mit Fusarien gewonnen wurden. Die Steroide werden durch Dünnschicht-Chromatographie auf Silicagel G mit Äthylacetat-Cyclohexan (21) getrennt und mit Hilfe der Farbreaktion mit 50% iger Schwefelsäure und UV-Fluorescenz identifiziert. Das Verfahren kann in 1 h ausgeführt und bei der Kontrolle der biologischen Oxydation von Progesteron angewendet werden.

     

Determination of napropamide in rape, rape-seed and rape-straw by HPLC

Summary A simple and specific quantitative high-pressure liquid-chromatographic method for the analysis of napropamide in rape, rape seeds and rape straw is described. The method is based on a simple extraction step, gel-chromatographic and mini-silicagel column clean-up and separation on a Reversed Phase column with UV-detection.The method is sensitive down to 5 ppb napropamide in green rape and 10 ppb in rape seeds and straw. It shows recoveries between 88.0% and 107% in green rape and between 86.0% and 104% in rape seeds and straw at the 0.05–1.0 mg/kg level.

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Bestimmung von Napropamid in Raps, Rapssamen und Rapsstroh mit der HPLC

Zusammenfassung Es wird eine einfache und spezifische hochdruckflüssigkeits-chromatographische Bestimmungs-methode zur quantitativen Trennung und zum Nachweis der Rückstände des Herbicides Napropamid in Raps, Rapssamen und Rapsstroh beschrieben. Das Verfahren besteht aus einem einfachen Extraktionsschritt, gel-chromatogra-phischer und Minikieselgelsäulen-Reinigung sowie Trennung auf einer RP-Säule mit anschließender UV-Detektion.Die Methode erreicht eine Nachweisgrenze von 5 ppb für grünen Raps und 10 ppb für Rapssamen und Rapsstroh. Die Wiederfindungsraten liegen im Bereich von 0,05–1,0 mg/kg bei 88,0% bis 107% (grüner Raps) und bei 86,0% bis 104% (Rapssamen).