镨与磷酸二甲酯配合物的合成与结构研究

合成了镨与磷酸二甲酯的配合物,元素分析表明配合物分子式为Pr[(CH_3O)_2PO_2]_3。测量了它的红外和拉曼光谱。用X射线单晶衍射法测定配合物空间群为这P,a=1.8747 (3),b=1.1050 (2),c=1.8010 (3) nm;α=105.42 (1)°,β=98.80 (1)°,γ=79.41 (1)°;ν=3.509(0)nm~3,z=8。镨与六个氧原子配位,每两个相邻的镨原子之间通过双“O-P-O”桥连结;形成奇特的“双桥二十四元环”的环套环绸状结构。     

磷酸二甲酯稀土配合物的合成与红外光谱研究

本文用稀土氯化物与磷酸三甲酯反应制备了一系列标题配合物RE(DMP)_3(RE=Sm,Eu,Ho,Yb,Lu)。配合物的热分解是一步完成的,由残渣的红外光谱确认其热分解产物为稀土偏磷酸盐。测定了配合物的红外光谱,对其主要吸收谱带进行了归属。红外光谱表明标题配合物与Sm(DMP)_3单晶应具有相同的结构类型,每个稀土原子通过双“O—P—O”桥与邻近的三个稀土原子连接,形成“双桥二十四元环”的环会环的网络结构。RE—O键基本上是离子键。     

镝的钼硅杂多配合物的合成,结构和振动光谱

合成了镝的钼硅杂多配合物K_(10)H_3[Dy(SiMo_(11)O_(39))_2]·20H_2O,用X射线单晶结构分析,确定其空间群为P2_1/n,晶胞参数.结果表明:SiMo_(11)O_(39)~(8-)作为四齿配体与Dy配位,Dy与8个氧原子配位,形成四方反棱柱.K离子的配位数有6、7、8、和94种.讨论了该配合物的振动光谱.     

邻苯二甲酸锌配合物的合成,红外光谱和晶体结构

邻苯二甲酸锌配合物的合成、红外光谱和晶体结构孙聚堂＊王东利张克立王春林（武汉大学化学系武汉４３００７２）（武汉大学测试中心武汉）关键词邻苯二甲酸，锌，晶体结构，红外光谱１９９６－１２－１６收稿，１９９７－０６－１６修回国家自然科学基金资助课题掺杂微量...     

磷酸三甲酯三（磷酸二甲酯）合镧的合成与结构研究

(RO)_2PO_2H型酸性磷酸醋由于含有多个可与金属配位的氧原子,可以和金属离子形成多种形式且结构特殊的配合物。作为一类重要的萃取剂,对酸性磷酸酯配合物的研究有助于了解萃取的规律和机理。虽然这类配合物的合成及结构已有报道,但最基本的磷酸二甲酯与金属离子配合物的结构未见报道。本工作首次合成了标题化合物,测定了它的红外光谱和单晶结构。现将结果简报如下。     

UO2（OX）2（tbpo）配合物的合成,表征与结构研究

ＵＯ２（ＮＯ３）２．６Ｈ２Ｏ和８－羟基喹啉（ＨＯＸ）反应制得ＵＯ２（ＯＸ）２，后者与三丁基氧化膦（ＴＢＰＯ）反应合成了ＵＯ２（ＯＸ）（ｔｂｐｏ），并用元素分析、电子光谱、红外光谱等方法对该配合物进行了表征。Ｘ射线单晶测定表明配合物晶体（Ｃ３０Ｈ３９Ｎ２Ｏ５ＰＵ）属单斜晶系，Ｐ２１／ｎ空间群，ａ＝１３．６６２（４），ｂ＝９．７４７（３），ｃ＝２２．９９９（８）Ａ，β＝９３．２１（３）°Ｖ＝３０５７．     

Schiff碱与锰(Ⅲ)的单核和双核配合物的合成与结构

本文报道合成了以水杨醛及邻香草醛缩丙醇胺Schiff碱与锰(Ⅲ)的六个新型配合物,其中［Mn₂(salpa)₂(PhCOO)₂］·2CH₂Cl₂,［Mn₂(vanpa)₂(PhCOO)₂］·2CHCl₃,［Mn₂(vanpa)₂(ClCH₂COO     

二价芳氧钐配合物催化苯乙烯聚合

二价芳氧钐配合物催化苯乙烯聚合齐贵中扈晶余＊沈琪（中国科学院长春应用化学研究所稀土化学与物理开放实验室长春１３００２２）（苏州大学化学系苏州）关键词钐配合物，苯乙烯，聚合１９９６－０５－１８收稿，１９９６－１０－３０修回国家科委攀登计划及国家自然科学...     

烯唑醇锌盐配合物的合成与结构表征

合成了 2个新配合物ZnL4 Cl2 和ZnL4 (H2 O) 2 ·(NO3 ) 2 (L =烯唑醇 ) ,通过元素分析、IR光谱和核磁共振谱表征了配合物的结构 .X射线单晶衍射结构分析表明 :ZnL4 Cl2 晶体属三斜晶系 ,空间群P墿,晶胞参数 :a =0 882 80(7)nm ,b =1 370 94(11)nm ,c=1.5 182 9(13)nm ,α =91.0 72 (10 )°,β =98 5 97(10 )°,γ =10 6 .779(8)° ,V =1.735 8(2 )nm3 ,Z =1;ZnL4 (H2 O) 2 ·(NO3 ) 2 晶体属单斜晶系 ,空间群Cc,晶胞参数 :a =1.5 2 430 (13)nm ,b =1.5 85 4(2 )nm ,c =3.336 1(4 )nm ,α =90 0 0 0° ,β =10 0 .2 2 7(8)° ,γ =90 0 0 0°,V =7 934 (2 )nm3 ,Z =1     

Y—Al双金属稀土配合物的合成和晶体结构

稀土化合物和烷基铝反应的研究,不仅对揭示f轨道的本质且对阐明稀土配位催化聚合烯烃的催化剂结构都有重要意义。Grcco等曾报道C_8H_8Ce(μ-O-i-C_3H_7)_2Al(C_2H_5)_2配合物,但尚未见晶体结构数据。 本文介绍了一种新的Y-Al双金属配合物的合成和培养晶体的方法。用四圆衍射仪确定了它的晶体结构,并用~1H NMR、ESCA等方法研究了配合物中钇的价态。     

SmCl3（DME）·2THF的晶体结构

我们曾测定NdCl_3·4THF的晶体结构,并研究了它对双烯烃聚合的活化作用.本文报导含二甲氧基乙烷(Dimethoxyethane,简称DME)的SmCl_3(DME)·2THF的制备及其单晶结构,以利于对稀土催化双烯烃聚合反应机理作出更好的解释.     

2-苯甲酰基亚甲基-3-三苯胂叉琥珀酸二甲酯的合成与晶体结构

2-苯甲酰基亚甲基-3-三苯胂叉琥珀酸二甲酯(5)是苯甲酰基亚甲基三苯胂与丁炔二羧酸二甲酯在无水 THF 中的加成产物。其晶体和分子结构用 X 射线衍射方法测得。晶体黄色,属三斜晶系,空问群为 PI,晶胞参数:a=0.093(2),b=10.668(2),c=13.547(2)(?),α=92.86(1),β=103.49(1),γ=106.30(1)°,Ζ=2。用四圆衍射仪收集得独立可观察衍射3548个。用直接法解出结构,全矩阵块最小二乘法修正,最终偏离因子R=0.046。该分子中 As-C(19)(亚甲基碳)键长为1.877(?),C(19)-C(20)键长为1.409(?),C(19)-C(29)键长为1.447(?),表明形成了分叉的共轭体系。     

氯化钕与二甲亚砜配合物的晶体结构

[Nd(DMSO)_5(H_2O)_3]Cl_3·H_2O的单晶用ENRAF-NONIUS CAD 4型四圆衍射仪收集衍射数据进行结构分析,最终偏离因子R=0.036。晶体属三斜晶系空间群P_1,晶胞参数a=9.800(1),b=10.531(1),c=14.757(2);α=93.07(1),β=100.2l(1),γ=99.71(1)°;Z=2。结构分析证实:晶胞中有二个[Nd(DMSO)_5(H_2O)_3]Cl_3·H_2O分子。Nd与五个DMSO及三个H_2O中的氧形成八配位的畸变三角十二面体结构。Cl~-与络阳离子通过离子键相互作用。[Tb(DMSO)_5(H_2O)_3)Cl_3·H_2O的晶胞参数与之相近,有类似的结构。     

Er2(PhCH2COO)6·4H2O的结构及热分析

用X-射线四圆衍射仪测定了Er_2(PhCH_2COO)_6·4H_2O的晶体结构。配合物属于单斜晶系, 空间群为P2_1/α, 晶胞参数:α=0.9008(3) nm, b=1.4243(5) nm, c=1.8437(7) nm, β=98.80(3)°, V=2.337(1) nm~3, Z=4. 采用TG-DTG-DTA研究了配合物的热分解过程, 确定了热分解机理。采用Freeman-Carroll方法计算了配合物脱水过程的活化能和反应级数。用DSC测定了配合物脱水, 熔化过程的焓变。     

高氯酸铒与蛋氨酸配合物的合成及结构研究

在水溶液中合成了标题配合物，其化学式为Ｅｒ（Ｍｅｔ）２（ＣｌＯ４）３·４．５Ｈ２Ｏ（Ｍｅｔ为蛋氨酸）．研究了配合物的红外光谱．用Ｘ射线单晶衍射法测定了配合物的晶体结构，结果表明，其结构式为［Ｅｒ２（ＤＬ－Ｍｅｔ）４·８Ｈ２Ｏ］·（ＣｌＯ４）６·Ｈ２Ｏ．属单斜晶系，空间群为Ｐ２１／ｎ，晶胞参数为：ａ＝１３．８４６（５）Ａ，ｂ＝２１．７９４（７）Ａ，Ｃ＝１９．１３１（５），β＝９０．５１（３）°，Ｖ＝５７７２．８４（３）３，Ｚ＝４．每两个Ｅｒ原子之间通过四个蛋氨酸的羧基桥相连而形成双核配合物．两对对位的蛋氨酸中，其中一个为Ｌ型，而另一个为Ｄ型．每个Ｅｒ原子还与四个水分子配位，其配位数为８．对于每个双核离子而言，其配位多面体由两个四方反棱柱体组成．     

SYNTHESIS,CHARACTERIZATION AND CRYSTAL STRUCTURE OF A COMPLEX OF EUROPIUM PERCHLORATE WITH METHYLENE BIS(DIPHENYLPHOSPHINE OXIDE)

Abstract

A complex of europium perchlorate with methylene bis(diphenylphosphine oxide) (HMPPO), [Eu(HMPPO)₄](ClO₄)₃·2H₂O has been synthesized and characterized by X-ray crystallography, infrared spectroscopy and thermal analysis. The X-ray structure of the complex shows Eu(III) is coordinated by eight oxygen atoms from four HMPPO ligands, forming a distorted square antiprism coordination geometry. The complex crystallizes in space group P-1 with cell parameters a = 15.807(3), b = 17.868(4), c = 20.656(4) Å, α = 86.85(3)°, β = 82.33(3)°, γ = 66.75(3)°. The final R_l and R_w are 0.0803 and 0.1994, respectively, for 9540 observed reflections [I > 2[sgrave](I)]. Its luminescent properties have also been studied.