杂多酸催化剂连续法合成乙酸乙酯

乙酸乙酯是重要的化工原料,它是油漆、人造制革等的溶剂,也是制药、染料、香料等基本有机合成的原料。工业上乙酸乙酯多采用硫酸法间歇生产,存在着设备腐蚀、环境污染、生产不连续、选择性差、最高收率只有70％左右等缺点。近年来有人用分子筛、固载杂多酸为催化剂进行气相合成,活性高,选择性好,但存在着催化剂易流失,原料需汽化到150℃,产品酸值和醇含量不易控制等缺点。我们采用饱和1:12系     

多孔二氧化硅负载硅钨酸催化合成柠檬酸三丁酯

以硅酸钠为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用溶胶–凝胶法合成了负载型硅钨酸/二氧化硅(STA/SiO2)催化剂,并采用红外光谱、氮吸附-脱附、热重对其结构和性质进行了表征。结果表明,所制备的硅钨酸/二氧化硅同时具有微孔和介孔结构,且硅钨酸负载后热稳定性有所提高。以柠檬酸三丁酯的合成作为探针反应,考察了制备催化剂时溶液pH值、硅钨酸负载量对催化剂催化性能的影响。结果表明在pH为9,硅钨酸负载量为50%时,制备的硅钨酸/二氧化硅具有较好的催化活性和重复使用性,该催化剂初次使用时,柠檬酸的转化率在300min可达到89.09%,重复使用6次,柠檬酸的转化率在300min仍可达到86.86%。通过对反应动力学进行研究,发现柠檬酸三丁酯的合成反应为一级反应。     

12-钨磷酸催化合成甲基叔丁基醚

甲基叔丁基醚(MTBE)作为汽油抗暴剂已经在全世界范围内普遍使用,它不仅能提高汽油辛烷值,而且还能改善汽车性能,降低排气中CO和有机物含量,同时降低汽油生产成本.     

水合ZrO_2固载12-磷钨杂多酸催化四氢呋喃开环聚合

采用过量浸渍结合溶剂蒸发将12-磷钨杂多酸（TPA）分散于水合ZrO2干凝胶表面（以TPA质量分数表示的固载量为5～65 wt%）,再经120～500℃空气气氛焙烧得到水合ZrO2固载磷钨杂多酸催化剂.借助等离子体原子发射光谱（ICP-AES）、物理吸附、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外（FTIR）光谱、吡啶吸附红...     

钨磷杂多酸催化合成乙酸丁酯的研究

工业乙酸丁酯合成多采用浓硫酸催化间歇式酯化法,该法腐蚀设备、污染环境及副反应多.本文采用H_3PW_(12)O_(40)·29H_2O(HPW)为催化剂,研究了合成乙酸丁酯的影响因素.在最佳反应条件下,正丁醇的转化率不低于98％,产物单收达97％以上,选择性接近100％. 1实验方法 H_3PW_(12)O_(40)·29H_2O、冰醋酸及正丁醇均为分析纯试剂.     

Dawson型磷钨钒杂多酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

环己酮乙二醇缩酮又称1,4-二氧杂螺[4,5]癸烷,系缩酮类化合物,是重要的化工中间体,可作为特殊的反应溶剂及羰基保护基团。由于缩酮具有优于母体羰基化合物特殊的香气,其作为新型香晶、香料在日用化工和食品工业中已得到广泛应用。环己乙二醇缩酮通常在腐蚀酸无机酸如硫酸作用下     

硅钨杂多酸催化合成戊二酸二异辛酯

戊二酸是一种很有利用价值的化工原料，国外对其开发利用较早，已制成戊二酸二甲酯或乙酯作为溶剂，有的还将戊二酸制成酯类增塑剂，认为戊二酸作为奇碳数二元酸，其增塑性能要优于己二酸酯类［１］。多年来，国内对己二酸生产过程中副产的戊二酸一直没有很好利用［２］。...     

杂多酸催化环己烯氧化合成己二酸

催化氧化;过氧化氢杂多酸;杂多酸催化环己烯氧化合成己二酸     

磷钨酸催化合成尿囊素的研究

磷钨酸催化合成尿囊素的研究王为清＊＊辛艳凤文衍宣＊（哈尔滨工程大学化工系，哈尔滨，１５０００１键词磷钨杂多酸尿囊素合成尿囊素是一类重要的医药、日用品的原料［１］。具有促进上皮细胞的形成，使伤口快速愈合的生理功能。对农作物有固果、催熟增产作用，是常用的...     

磷钨酸催化合成己二酸二乙酯的研究

己二酸二乙酯是无色油状液体 ,溶于乙醇和其它有机溶剂 ,不溶于水 ,主要用于作溶剂和有机合成中间体 ,还可用于日用化学工业和食品工业。目前工业上大多采用以硫酸为催化剂的合成方法 [1-2 ] ,但硫酸腐蚀性很强 ,化学性质很活泼 ,反应中副反应多 ,以致碳化、聚合、重排等现象时有发生 ,而且后处理麻烦 ,污染环境。近几年已有固体酸作催化剂合成酯的报道 [3 -5 ] ,其特点是活性高 ,选择性好 ,但反应需高温活化 ,处理麻烦。杂多酸 (盐 )化合物是一类含有氧桥的多核高分子化合物 ,具有较强的酸性和适中的氧化还原性 ,可作为酸型和氧化还原型催…     

聚氯乙烯多乙烯多胺树脂催化合成正丁基苯基醚

研究了聚氯乙烯多乙烯多胺树脂催化合成正丁基苯基醚,考察了反应物摩尔比,反应温度,反应时间,催化剂用量等因素对产品收率的影响及催化剂的回收,套用性能,在本实验优化条件下,产品收率达９２％,催化剂回收和重复使用５次,重量未损失。活性未降低。     

极谱杂多酸吸附波测定合金中硅

在pH2—4的盐酸介质中,硅(Ⅳ)、锑(Ⅲ)与铝(Ⅵ)形成三元杂多酸,此三元杂多酸在0.4mol/L的HCl中能迅速在滴汞电极上还原而产生灵敏的极谱电流。其峰电位为-0.30V(vs.SCE)。测定下限是8×10~(-8)mol/L。     

聚苯乙烯我—1，2—亚乙基多胺树脂催化合成正丁基苯基醚

由氯甲基聚苯乙烯和多－1,2－亚乙基多胺反应合成了聚苯乙烯我－1,2－亚乙基多胺树脂,并通过质量变化,分析,交换量和红外光谱进行了表征,研究了利用该树脂催化合成正丁基苯基醚的反应,催化剂能够回收并重复使用,4次后其质量未损失,活性未下降。     

异丁醛一步氧化制甲基丙烯酸用杂多酸盐催化剂

采用共沉淀法制备了用于异丁醛一步氧化制甲基丙烯酸的高活性、多组分杂多酸盐催化剂．用３１Ｐ－ＭＡＳＮＭＲ，ＸＲＤ和ＩＲ等手段对所合成的杂多酸盐催化剂进行了系统的表征．结果表明，催化剂为以Ｋｅｇｇｉｎ结构钼磷酸盐为骨架的杂多酸盐．其中第一主族元素及Ｓｂ和Ｃｕ占据抗衡离子位置，Ｍｏ和Ｖ占据配位原子位置，Ｐ和Ａｓ占据中心原子位置．考察了催化剂对异丁醛一步氧化制甲基丙烯酸的催化性能．其中含Ｃｓ的杂多酸盐使目的产物甲基丙烯酸的收率最高     

(苯氧苯胺基)方酸内鎓盐的合成

方酸是一种结构特殊的二元酸,它的主要反应是其衍生物化反应,生成插烯的二元羧酸的衍生物,其中1,3—二取代衍生物在农业、医药、光化学及染料等方面有极大的应用价值.鉴于此,我们研究了三类二苯醚胺与方酸的反应,合成路线如下:     

乙基罗丹明B-磷钒钼杂多酸-PVA体系超高灵敏显色反应的研究及应用

研究了乙基罗丹明B 磷钒钼杂多酸 PVA体系超高灵敏显色反应的适宜条件、灵敏度和选择性 ,及在实际工作中的应用。缔合物的最大吸收波长为 5 86nm ,表观摩尔吸光系数为 1.4×10 5L·mol- 1·cm- 1。方法用于钢铁、化学试剂和铬铁矿等中痕量磷的直接测定 ,结果满意     

磷钨杂多化合物催化H2O2氧化十八醇制十八酸

合成了磷钨杂多化合物,考察了其对十八醇经过氧化氢催化氧化制十八酸的反应活性,探讨了温度,催化剂用量、反应时间以及Ｈ２Ｏ２与底物的摩尔比等一系列条件对反应的影响,确定了最佳反应条件。通过ＩＲ,ＩＣＰ,ＵＶ和ＮＭＲ等技术对催化剂进行了表征,考察了反应前后催化剂的变化情况,讨论了活性中心。     

对甲苯磺酸催化合成丁酸丁酯的研究

丁酸丁酯是无色至淡黄色透明油状液体,有成熟香蕉似水果香气.稀释时为菠萝和朗姆酒香气及稀奶油滋味.天然品存在于苹果、香蕉、葡萄、梨、草莓、李、西番果等中.主要用以配制苹果、香蕉、梨和奶油等型香精,是我国GB2760-86规定允许使用的食用香料;也可用于有机合成和用作溶剂.通常它是在硫酸催化下由丁酸和正丁醇酯化反应而得[1-2],硫酸虽活性高,价廉,但选择性差,产品质量不好,设备腐蚀严重,同时产生大量废液,污染环境.因此人们寻求更优良的催化剂来代替硫酸,已发现强酸性阳离子交换树脂、磺酸树脂、固体超强酸、杂多酸以及过渡金属硫酸铜、氯化铁等均可作为酯化反应的催化剂[3-8].但用固体酸催化合成丁酸丁酯至今未见报道.对甲苯磺酸是一种强有机酸,无氧化性,无碳化作用,作为酯化反应的催化剂时,具有活性高,选择性好,产品纯度高,不腐蚀设备,减少污染等优点[9-10].本文利用对甲苯磺酸作催化剂合成丁酸丁酯,讨论了影响反应的因素,在适当的合成条件下,酯化率可达97.8%.