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将溶出伏安法和极谱催化波法结合起来,用溶出催化波来测定硒。用883型笔录形极谱仪可定量测定4×10-9-1×10-7M范围内的硒,检出下限达7×10-10M。测定过程不必除氧,在选择最佳分析条件的基础上,分别对水样和土样进行了测定和回收试验,并选定了测定这些实际样品的分析条件,建立了一个可用于测定实际样品中微量硒的分析方法。 相似文献
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阳极溶出催化伏安法测定微量钯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文提出了用阳极溶出催化伏安法测定微量钯的方法,找到了灵敏度较高的富集底液和催化体系,钯在3×1010-1×10-7M浓度范围内呈线性关系,最低检出浓度为1.2×10-10M。 相似文献
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金在碳糊电极上的静电吸附及溶出伏安测定 总被引:6,自引:0,他引:6
阳极溶出伏安法测定金具有灵敏度高,操作简便等优点,但共存金属往往干扰测定,影响该方法的应用。为减少干扰,已有阴极溶出伏安法的报道。 作者曾采用修饰了三烷基叔胺的碳糊电极,通过开路萃取富集和介质交换,测定矿样中的金,并且发现,碳糊电极本身能在正电位下直接富集微量金,在阴极溶出伏安法中显示了 相似文献
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本文用阳极溶出伏安法直接在玻璃电极上测定铜。在H2SO4介质中加入微量碘离子使灵敏度大大提高,可测定1ng/mL铜。该方法用于人体血清中铜的测定,结果令人满意,证明在碘离子存在下,铜溶出时生成了碘化亚铜沉淀,加速了溶出反应的进行,利用溶度积的关系来提高阳极溶出伏安法的灵敏度,是一种有效的方法。 相似文献
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使用经典极谱法测定碲的灵敏度往往不能令人满意,后来出现了溶出伏安法和极谱催化波都提高了灵敏度。至于把二者结合起来应用于碲的测定尚未见报导。本法是把碲电解富集在工作电极上,然后在选定的催化体系中溶出,使其产生溶出催化波,从而提高了灵敏度。 相似文献
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阳极溶出催化伏安法测定L—DOPA 总被引:5,自引:0,他引:5
我们用Nafion修饰电极阳极溶出伏安法测定抗癌药左旋多巴(L-DOPA)获得了满意的结果。本文报导由于Na_2SO_3对左旋多巴的催化氧化作用,可使测定灵敏度进一步提高,检测下限达5.0×10~(-8)mol/L。(一)测定步骤的确定 相似文献
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差示脉冲阳极溶出伏安法测定铅铊 总被引:1,自引:1,他引:1
采用自制流通池将介质交换技术和高灵敏度的差示脉冲阳极溶出伏安法相结合,在流动的含有样品的盐酸溶液中富集,而在静止的不含样品的乙二胺—氢氧化钠溶液中阳极溶出,得到了分辨率和灵敏度较高的溶出峰。从根本上解决了铅和铊阳极溶出峰相重叠的问题,从而实现了酸性溶液中铅和铊的同时测定。 相似文献
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高纯铝中ppm级锌杂质的测定,现都采用酸分解试样后转化成pH约3.5的三氯化铝溶液,而后直接用悬汞电极或铂球镀银沾汞电极阳极溶出伏安法进行测定。在该底液中测定锌,氢离子浓度控制甚严,否则将干扰锌的测定。特别对于高纯铝中ppb级杂质锌的测定,即使底液中微量的氢离子存在,亦使锌波波底平直不易测量,产生严重的干扰。本试验利用玻璃碳电极导电性好、灵敏度高和氢的超电势高等优点,用二硫腙-四氯化碳溶液萃取分离铝基体及试样中共存的干扰杂质元素,同时对锌进行富集,而后在乙酸钠底液中用阳极溶出伏安法进行测定,解决了在一般 相似文献
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贵金属元素电分析化学研究(Ⅱ)——大量铱中微量铑的极谱溶出法测定 总被引:1,自引:1,他引:0
对于微量铑的电化学测定,一般多用极谱氢催化波法和示波极谱法。文献提出用伏安法测定Rh(Ⅲ),但灵敏度低,只能测至4×10-5M。等在Hg2(NO3)2的1MHCl中得到了Rh(Ⅲ)的反相溶出峯,其灵敏度达10-7M,但未用于实际分析。 相似文献
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提出了一种基于磁流体动力学效应用于小体积样品中镉的测定的溶出伏安方法。在金属的溶出伏安法测定中,磁场和高浓度的Fe3 的共同作用产生的磁流体动力学效应使得更多的金属离子沉积在电极表面,使金属的溶出峰电流明显提高,极大地提高了测量的灵敏度。在对2mL样品中的Cd测定,磁场强度0.6T,Fe3 浓度为0.12mol/L,富集电位-0.8V,富集时间60s,镉的检出限为3.1×10-9mol/L,线性范围为1×10-8~1×10-6mol/L。本方法灵敏度高、重现性好,可以有效的避免传统的溶出伏安法测定中,由搅拌所产生的较大的背景电流干扰,尤其适用于小体积样品中重金属离子的溶出伏安法分析。 相似文献
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差示脉冲阳极溶出发伏安法测定铅铊 总被引:2,自引:0,他引:2
采用自制流通池将介质交换技术和高灵敏度的差示脉冲阳极溶出伏安法相结合,在流动的含有样品的盐酸溶液中富集,而在静止的不含样品的乙二胺-氢氧化钠溶液中阳极溶出,得到了分辨率和灵敏度较高的溶出峰。从根本上解决了铅和铊阳极溶出峰相重叠的问题,从而实现了酸性溶液中铅和铊的同时测定。 相似文献
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高纯铝中ppm级镉、铅、铜杂质的测定,现普遍采用悬汞电极或铂球镀银沾汞电极阳极溶出法测定。本文利用玻碳电极导电性好,灵敏度高和氢的超电势高等优点,与阳极溶出法连用,解决了在一般试验室中可靠的测定高纯铝中ppb级镉、铅、铜杂质的问题。试验证明方法的灵敏度,镉为3.6×10~(-9)M, 相似文献
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通过滴涂及电聚合方式分别将多壁碳纳米管和赖氨酸共修饰于玻碳电极上,制备出聚赖氨酸/多壁碳纳米管修饰电极,并建立了阳极溶出伏安法测定铅离子的新方法。采用线性扫描伏安法及循环伏安法研究了铅离子在修饰电极上的电化学行为,并考察了测定底液、底液p H值、富集电位、富集时间等条件的影响。在最佳实验条件下,铅离子的溶出峰电流与其浓度在2.0×10-7~8.0×10-5mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-7mol·L-1。利用所制备的修饰电极对大米样品进行加标回收实验,回收率为98%~102%。该方法具有良好的灵敏度和稳定性,已成功应用于大米样品中铅离子的测定。 相似文献
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线性扫描阳极溶出伏安法测定微量银 总被引:7,自引:0,他引:7
以玻碳电极为工作电极,建立了线性扫描阳极溶出伏安法测定微量银的分析方法。在0.1 mol.L-1HNO3-KNO3和0.04 g.L-1聚乙烯醇的底液中,于+0.33 V处有一灵敏的氧化峰,峰电流与银离子浓度在0.01~0.40 mg.L-1范围内有良好的线性关系,检出限为5.0μg.L-1,方法应用于电镀废液、铜精矿、废照相胶卷样品中微量银的测定。 相似文献
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催化极谱测定鼠肾中微量镉 总被引:2,自引:0,他引:2
生物材料中微量镉的测定方法有吸光光度法、原子吸收光谱法、微分电位溶出法和电感耦合等离子发射光谱法.鼠肾的重量大多数小于0.5g.上述方法测定鼠肾中微量镉,有的方法灵敏度低,重现性差,样品用量大,有些方法灵敏度高,样品用量少,但需价格昂贵的仪器及严格的安装使用条件.根据极谱催化波理论,笔者在前人研究示波极谱法测定人发、尿中微量镉的基础上,结合实验室条件,提出了鼠肾中微量镉的催化极谱测定,获得满意的结果.本法具有快速、灵敏、准确,样品用量少,仪器价格便宜的优点. 相似文献