Detection and determination of benzophenone present in diphenylhydantoin sodium formulations and drug substance

Summary The detection of benzophenone in sodium diphenylhydantoin formulations and drug substance is carried out by thin-layer chromatography on silica gel 60 F using toluene/methanol/ethyl acetate/acetic acid/chloroform (802015105) or ethyl acetate/methanol/ammonium hydroxide (85105) as solvent and UV-light for visualizing. The determination is performed by measuring the absorption at 248 nm. The method is recommended for production monitoring.

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Nachweis und Bestimmung von Benzophenon in Natriumdiphenylhydantoin-Formulierungen und -Reinsubstanz

Zusammenfassung Der Nachweis erfolgt dünnschicht-chromatographisch auf Silicagel 60 F mit Toluol/Methanol/Äthylacetat/Essigsäure/Chloroform (802015105) oder Äthylacetat/Methanol/Ammoniak (85105) als Lösungsmittel und durch Sichtbarmachung mit UV-Licht. Die Bestimmung wird durch Absorptionsmessung bei 248 nm vorgenommen. Das Verfahren wird zur Produktionskontrolle empfohlen.

     

The rapid separation and determination of uranium(VI) by use of DEAE anion-exehange paper and the ring-oven technique

Summary A rapid method for the separation and determination of uranium(VI) is described. The separation of uranium (0.09–0.35 mg/ml) from various other metals is carried out on DEAE anion-exchange paper with ann-butanol-acetic acid-water system (111,v/v), and the determination completed by the ring oven method.

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Zusammenfassung Eine schnelle Methode zur Trennung und Bestimmung von Uran(VI) wird beschrieben. Die Trennung des Uran(VI) (0,09 bis 0,35 mg/ml) von anderen Metallionen erfolgt auf Anionenaustauscherpapier (DEAE) mit einem 1-Butanol-Essigsäure-Wasser-System (111v/v), die Bestimmung mit Hilfe der Ringofenmethode.

     

Determination of trace amounts of Germanium in CdS

Summary By an indirect method germanium can be determined by application of flameless atomic-absorption spectrometry to germanomolybdic acid. With this procedure some difficulties inherent in the AAS determination of Ge can be avoided and the detection limits are improved. Furthermore there is an amplification reaction because of the 121 MoGe ratio in the germanomolybdic acid. Determination of Ge at the ppm level in CdS is possible and results for this are reported.

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Zusammenfassung Germanium kann auf indirektem Wege durch Anwendung der flammenlosen Atomabsorptions-Spektrometrie auf Germanomolybdänsäure bestimmt werden. Damit können einige Schwierigkeiten vermieden werden, die der Germaniumbestimmung mit Hilfe der AAS anhaften, außerdem werden so die Nachweisgrenzen verbessert. Darüber hinaus handelt es sich hier infolge des Verhältnisses MoGe=121 in der Germanomolybdänsäure um eine Verstärkungsreaktion. Die Bestimmung von ppm-Mengen Germanium in CdS ist auf diesem Wege möglich. Über Ergebnisse wurde berichtet.

     

Thin-Layer Chromatography of Dansyl Amino Acids on Polyamide

Summary Thin-Layer Chromatography of Dansyl Amino Acids on Polyamide A two-dimensional thin-layer chromatography system for the separation of the dansyl derivatives of the amino acids commonly found in proteins is described. Chromatography was performed on polyamide sheets using water-pyridine-formic acid (933.53.5 v/v) and benzene-acetic acid (4.51 v/v) as the solvents.

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Zusammenfassung Die zweidimensionale Dünnschichtchromatographie der in Proteinen gewöhnlich auftretenden Aminosäuren in Form ihrer Derivate des 1-Dime-thylaminonaphthalin-5-sulfonylchlorids (Dansylchlorids, DNS-Cl) wurde beschrieben. Sie wird auf Polyamidschichten unter Verwendung von Wasser-Pyridin-Ameisensäure (933,53,5 v/v) und Benzol: Essigsäure (4,51 v/v) als Lösungsmittel durchgeführt.

     

Micro reversed phase liquid chromatography of Cd-, Ni-, Zn-, Cu-, Co-, Hg-diethyldithiocarbamates at picogram level

Summary The use of micro reversed phase columns (Polygosil C18) for the separation of metal DDTC chelates was investigated and applied to drinking water analysis.Three different eluents have been tested [702010 (MeOH H₂OCHCl₃); 8020 (MeOHH₂O); 7030 (MeOHH₂O)] at flow rates of 7 to 28gml/min. Eluent composition showed strong influence onk of Co(DDTC)₂.The linear working curves fitted at least 3 decades with detection limit of 40–500 pg. Monitoring at _max instead of 254 nm decreases the detection limits. The consume of eluent is 10 to 20 times less than with analytical columnes.Results of micro LC have been compared with predictible data of theoretical considerations.

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Mikro-Umkehrphasen-Flüssigkeitschromatographie der Cd-, Ni-, Zn-, Cu-, Co-, Hg-Diethyldithiocarbamatchelate im Picogrammbereich

Zusammenfassung Die Anwendung von Mikro-RP-Säulen (Polygosil C18) für die Trennung von Metall-DDTC-Chelaten wurde untersucht und auf die Analyse von Trinkwasser angewendet. Drei verschiedene Eluentien [702010 (MeOH H₂OCHCl₃); 8020 (MeOHH₃O); 7030 (MeOHH₂O)] bei Fließraten von 7 bis 28gml/min wurden untersucht,k von Co(DDTC)₂ wird von der Eluenszusammensetzung erheblich beeinflußt. Der lineare Meßbereich betrug mindestens 3 Dekaden mit einer Nachweisgrenze von 40–500 pg, die durch Detektion bei _max statt bei 254 nm noch weiter gesenkt werden kann.Der Verbrauch an Eluens ist 10–20mal geringer als bei analytischen Säulen.Die Ergebnisse der Mikro-LC wurden anhand theoretischer Überlegungen mit den vorhersagbaren Daten verglichen.

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Presented in parts at 9th International Symposium on Microchemical Techniques, Amsterdam 1983.     

Spectrophotometric study of the reaction of Co(II) and Ni(II) with nitroso-R-salt and α-nitroso-β-naphthol

The complexes of Co(II) and Ni(II) with nitroso-R-salt are studied by conductometric titration and spectrophotometric methods in buffer solutions of differentpH. The study proved the possible formation of (11), (12) and (13) complexes for Co(II) while Ni(II) forms (11) and (12) complexes (metal:ligand) only. The factors affecting complex formation are established and the formation constants of the complexes are evaluated. The ir spectra of the solid complexes with -nitroso--naphthol revealed that the ligand exhibits the nitrosophenol structure and that the reaction takes place through proton displacement from the OH-group.

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Spektrophotometrische Studie zur Reaktion von Co(II) und Ni(II) mit Nitroso-R-Salz und -Nitroso--naphthol

Zusammenfassung Es wurden die Komplexe von Co(II) und Ni(II) mit Nitroso-R-Salz mittels konduktometrischer und spektrophotometrischer Methoden in Puffer-Lösungen mit verschiedenempH untersucht. Für Co(II) wurden (11)-, (12)- und (13)-Komplexe gefunden, während für Ni(II) lediglich (11)- und (12)-Komplexe (Metall:Ligand) festgestellt werden konnten. Die Faktoren, die die Komplexierung bestimmen, werden diskutiert und die Komplexbildungskonstanten wurden bestimmt. Die IR-Spektren der Komplexe mit -Nitroso--naphthol zeigen, daß der Ligand in der Nitrosophenol-Form vorliegt und daß die Reaktion über eine Protonenverschiebung von der OH-Gruppe verläuft.

     

Interactions between aminoacids and alcohols in water at 25 °C

The enthalpies of dilution of ternary aqueous solutions containing an alcohol (ethanol,n-propanol,n-butanol or tert-butanol) and an aminoacid or a peptide (glycine, glycyl-glycine or glycyl-glycyl-glycine), were measured at 25 °C. The results were used to calculate pair cross interaction parameters between solutes. The coefficients of virial expansion of the excess enthalpies are compared with those referring to solutions containing the same alcohols and other structure-breaking solutes (urea, thiourea and biuret). The enthalpic pair parameter for the systems glycine-alcohols shows the same trend, as reported in the literature, for similar structure-breaking solutes, with a maximum in the cross coefficients when reported versus the self pair interaction coefficients of alcohols. The results are interpreted in terms of a prevailing release of water from the cospheres of alcohols.

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Zusammenfassung Die Verdünnungsenthalpien ternärer wässeriger Lösungen, die einen Alkohol (Ethanol,n-Propanol,n-Butanol odertert-Bulanol) und eine Aminosäure oder ein Peptid (Glycin, Glycil-glycin oder Glycyl-glycyl-glycin) enthalten, wurden bei 25 °C gemessen. Die erhaltenen Werte wurden zur Berechnung der Parameter der zwischen den Molekülen der verschiedenartigen gelösten Stoffe auftretenden Wechselwirkungen herangezogen. Die Koeffizienten der Virialentwicklung der Überschussenthalpien werden mit denen verglichen, die sich auf die gleichen Alkohole und andere strukturbrechende gelöste Stoffe (Harnstoff, Thioharnstoff und Biuret) enthaltenden Lösungen beziehen. Die Enthalpieparameter der Systeme Glycin-Alkohole zeigen den in der Literatur für ähnliche strukturbrechende gelöste Stoffe mitgeteilten Trend nämlich ein Maximum in der Kurve, die beim Auftragen der Koeffizienten der Wechselwirkung zwischen verschiedenartigen Molekülen gegen die Koeffizienten der Wechselwirkung zwischen den Alkoholmolekülen erhalten wird. Die Ergebnisse werden unter Annahme eines bevorzugten Austritts von Wasser aus der Kosphäre der Alkohole interpretiert.

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25° , (, -, - - ), (, -- ). . , , (, ). — , - . .

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This work is financially supported by the Italian Ministry of Public Education and by the Italian National Research Council.     

A sensitive colorimetric determination of 2,2′-dihydroxybiphenyl

Summary A colorimetric method for the determination of 2,2-dihydroxy-biphenyl in rat urine is described. The ether extract is subjected to thin-layer chromatography on silica gel-G plates in the solvent system benzene-methanol (8020) and spots corresponding to 2,2-dihydroxybiphenyl and its glucuronide derivative are eluted with ethanol. The glucuronide is hydrolysed with HCl and the 2,2-di-hydroxybiphenyl content is determined after colour development with sodium cobaltinitrite, the absorbance being read at 410 nm. The method is sensitive and reproducible. It obeys the Lambert-Beer law in the concentration range 0.7–8.9g/ml.

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Eine empfindliche kolorimetrische Methode zur Bestimmung von 2,2 -Dihydroxybiphenyl

Zusammenfassung Eine kolorimetrische Methode zur Bestimmung von 2,2-Dihydroxy-biphenyl in Rattenharn wurde beschrieben. Der ätherische Extrakt wird auf Silikagel-G-Platten dünnschicht-chromatographisch mit dem Lösungsmittelsystem Benzol-Methanol (8020) getrennt. Die dem genannten Stoff und seinem Glucuronid entsprechenden Flecken werden mit äthanol eluiert. Das Glucuronid wird mit Salzsäure hydrolysiert und der Gehalt an 2,2-Di-hydroxybiphenyl nach Ausführung der Farbreaktion mit Natriumkobalti-nitrit und Messung bei 410 nm bestimmt. Das Verfahren ist empfindlich und gut reproduzierbar. Es entspricht dem Lambert-Beerschen Gesetz zwischen 0,7 und 8,9g/ml.

     

Chromato-électrophorèse des aminoacides en couche mince de poudre de cellulose 6 eme partie—Amélioration d'un procédé à haut pouvoir séparateur pour les aminoacides neutres ayant une faible mobilite en chromatographie de partage

Sommaire Le couplage d'une chromatographie avec écoulement continu du solvant Pyridine/éthanol/eau (442) et d'une électrophorèse en milieu alcalin (Borax 0,025 M.) sur couche mince de poudre de cellulose permet de séparer parfaitement les aminoacides ayant une faible mobilité en chromatographie de partage. Si des couches minces de taille 20×40 cm et une révélation des aminoacides par l'acide trinitrobenzène sulfonique sont utilisées, d'excellents chromato-électrogrammes sont obtenus. Ce procédé permet d'obtenir d'excellentes séparations entre amino-acides et peptides, s'il est appliqué sans écoulement continu du solvant chromatographique.

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Chromato-electrophoresis of amino acids on a thin layer of cellulose powder Part 6 improvement of a procedure with high separation efficiency for neutral aminoacids with little mobility in partition chromatography

Summary A combination of chromatography with continuous flow of the eluant pyridine/ethanol/water (442) and electrophoresis in alkaline medium (Borax 0.025 M) on a thin layer of cellulose powder provides for perfect separation of amino acids with little mobility in partition chromatography. When thin layers of 20×40 cm size and development of the amino acids by trinitrobenzene-sulfonic acid are used, excellent chromato-electrograms can be obtained. This procedure will give excellent separations between amino acids and peptides if it is used without continuous flow of the chromatographic solvent.

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Chromato-Elektrophorese von Aminosäuren auf einer Cellulosepulver-Dünnschicht 6. Teil: Verbesserung eines Verfahrens mit hoher Trennleistung für die neutralen Aminosäuren mit geringer Mobilität in der Verteilungs-Chromatographie

Zusammenfassung Durch Kombination von Chromatographie mit kontinuierlichem Durchsatz des Flißmittels Pyridin/Äthanol/Wasser (442) und Elektrophorese in alkalischem Medium (Borax 0,025 M) auf einer Cellulosepulver-Dünnschicht lassen sich die Aminosäuren mit schwacher Mobilität in der Verteilungschromatographie gut trennen. Wenn Dünschichten von 20×40 cm und Entwicklung der Aminosäuren durch Trinitrobenzolsulfonsäure verwendet werden, erhält man ausgezeichnete Chromato-Elektrogramme. Mit diesem Verfahren lassen sich ausgezeichnete Trennungen von Aminosäuren und Peptiden erzielen, wenn es ohne kontinuierlichen Durchsatz des chromatographischen Fließmittels angewandt wird.

     

Molybdän(VI) -Hydroxylamin- Komplexe. IV

Zusammenfassung 4-(2-Pyridylazo)-resorcin (PAR) bildet mit sechswertigem Molybdän und Hydroxylamin einen ternären, rot gefärbten Komplex. Dieser enthält die Komponenten in einem molaren Verhältnis 111. Die Bildung dieses Komplexes ist die Grundlage für eine sehr empfindliche spektralphotometrische Molybdänbestimmung. Die Kennziffern für diese Reaktion werden angegeben. Störende Fremdmetalle können durch DCTA und Weinsäure maskiert oder durch Extraktion ihrer PAN-Komplexe mit Chloroform abgetrennt werden. Wolfram bildet keinen gefärbten Komplex mit PAR.

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Molybdenum-hydroxylamine complexes. IV

Summary A ternary red complex results from the action of 4-(2-pyridylazo)-resorcinol (PAR) with hexavalent molybdenum and hydroxylamine. This product contains the components in a molar ratio 111. The formation of this complex is the basis for a very sensitive spectrophotometric determination of molybdenum. The characteristics of this reaction are stated. Interfering foreign ions can be masked by DCTA and tartaric acid or removed by extraction of its PAN-complex with chloroform. Tungsten does not yield a colored complex with PAR.

     

Complexes of metallochromic substances. VI

Summary Two new simple spectrophotometric methods are developed, which are based on the estimation of one or two pairs of absorptivities in given conditions. The first extrapolation method is convenient for the determination of formation constants of complexes 11, 21, and 22 (LM). The second calculating method is suitable for the classification of complexes 11 and 22.

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Zusammenfassung Zwei neue, einfache spektralphotometrische Methoden wurden entwickelt, die auf der Bestimmung von einem oder zwei Extinktionspaaren unter gegebenen Bedingungen beruhen. Die erste Extrapolationsmethode ist für die Bestimmung der Bildungskonstanten von Komplexen 11, 21 und 22 (LM) geeignet. Die zweite Rechnungsmethode eignet sich für die Klassifikation der Komplexe 11 und 22.

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Part V, see: Z. analyt. Chem. 207, 247 (1965).