共查询到20条相似文献,搜索用时 62 毫秒
1.
荧光法测定维生素K3 总被引:1,自引:0,他引:1
维生素K3(Vitamin K3,VK3)是一种油溶性化舍物,不发荧光。L-半胱氨酸(L-cysteine,L-Cys)可将VK3还原为有荧光的甲萘酚,据此建立了一种测定药物制剂中VK3含量的新的荧光分光光度法。甲萘酚的激发波长和发射波长分别为389nm和520nm,荧光强度与VK3的浓度在3.2×10^-7-1.6×10^-5mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9994,检出限为1.2×10^-9mol/L,平均回收率为98.2%。方法用于VK3注射液的测定,结果令人满意。 相似文献
2.
荧光光度法测定环境水样中的苯酚和对苯二酚 总被引:7,自引:0,他引:7
建立了荧光光度法直接测定环境水样中的苯酚和对苯二酚的新方法.通过β-环糊精增敏,三维荧光扫描选择测量波长,在波长对为λex/λem=273/307 nm时测定苯酚,苯酚的线性范围为0~1×10-4 mol/L,检出限为6.6×10-8 mol/L;在波长对为λex/λem=295/331 nm时测定对苯二酚, 对苯二酚的线性范围为0~1.5×10-5 mol/L,检出限为5.2×10-9 mol/L,回收率达到93.5%~103.5%. 相似文献
3.
制备了二茂铁(Fc)修饰碳糊电极(Fc/CPE)并采用扫描电子显微镜(SEM)和电子能量散射谱(EDS)技术观察其表面形貌和分析其组成。采用循环伏安法(CV)和计时电量法(CC)研究了维生素K3(VK3)在该修饰电极上的电化学行为并计算了电极过程的动力学参数。Fc/CPE对VK3的电化学氧化还原具有良好的催化作用,VK3在该修饰电极上的电极反应为两电子、两质子参加的受扩散控制的可逆过程。采用差分脉冲伏安法(DPV)测得催化还原峰电流与VK3浓度在2.56×10-4~2.18×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.6×10-7mol/L。方法可用于市售维生素K3注射液中VK3含量的测定。 相似文献
4.
荧光分光光度法测定氨基糖苷类药物的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
氨基糖苷类药物如庆大霉素、小诺霉素、阿米卡星、卡那霉素本身有微弱荧光,在与邻苯二甲醛、2-巯基乙醇、曲拉通X-100作用后生成一种具有强荧光的衍生物。此衍生物在硼酸氯化钾缓冲溶液中最大激发波长和发射波长分别为340 nm和440 nm,在4.0×10-7mol/L~4.0×10-6mol/L浓度范围内,4种药物衍生物的荧光强度与浓度呈现良好的线性关系。回归方程的相关系数均大于0.9990,标出度均小于0.04μg/mL对实际样品进行了测定。 相似文献
5.
6.
共振瑞利散射光谱法同时测定α-萘酚和β-萘酚异构体 总被引:4,自引:0,他引:4
在硼砂-HCI(pH=8.2)的水溶液中,α-萘酚(α-N)和β萘酚(β-N)分别与卢一环糊精(β-CD)形成包合物,对共振瑞利散射光谱(RRS)有很强的增敏作用.实验发现.α-N和β-N两种包合物的RRS光谱在320hm处有等强度的等散射点,β-N的包合物在338nm处出现一个突出尖峰,经偏振实验证实是共振荧光峰,而两者在470nm处的共振瑞利散射峰形和增强趋势一致,且具加和性.故可在470nm处测定萘酚的总量,再在338nm处以"同原射线计量法"测定β-N和α-N的含量.在470nm处测定萘酚总量实验的线性范围为5.0×10-63.6×10-4mol/L,最低检出限为2.0×10-6mol/L,RSD为3.5%.在338nm处测定β-N和α-N含量的线性范围均为5.0×10-6~3.1 X 10-4mol/L,最低检出限分别为1.6×10-6mol/L和1.8×10-6mol/L.RSD分别为3.7%和3.6%.测定的选择性较好,据此可对合成样品进行同时测定和对α-萘酚试剂的纯度分析,结果令人满意. 相似文献
7.
8.
S-亚硝基硫醇在生物体内具有传递信号、改变蛋白质的结构和功能、阻止有害物质对细胞的伤害等重要的生理作用.建立了一种灵敏、简单的应用荧光探针1,3,5,7-四甲基-2,6-二乙酯基-8-(3',4'-二氨苯基)-二氟化硼-二吡咯甲烷标记并测定S-亚硝基硫醇的荧光光度法:在1.0×10-4mol/L Hg2+存在下,荧光探针与S-亚硝基硫醇在30℃反应15min生成衍生物,在激发和发射波长分别为500nm和510nm处测定其荧光强度.荧光强度和S-亚硝基硫醇的浓度在(8.0~800.0)×10-9mol/L范围内成良好的线性关系.当信噪比等于3时,方法的检出限为6.0×10-10mol/L.该方法对健康人与心血管疾病患者血液中S-亚硝基硫醇的测定的加标回收率为97.46%~103.10%. 相似文献
9.
双波长荧光法同时测定水溶解态的茚、萘和菲 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种同时测定水体中多组分溶解态多环芳烃的新方法。为消除共存组分干扰,利用三维荧光谱确定茚、萘和菲的最佳测量点为A(λex250.0nm,λem308.0nm)、B(λex225.0nm,λem335.0nm)、C(λex250.0nm,λem364.0nm);萘和菲相应的最佳参比波长分别为292.5nm和286.7nm,所建方法用于水体中茚、萘和菲的同时测定。其线性范围分别为:2.00×10-7~2.00×10-5mol/L、5.00×10-8~3.50×10-6mol/L和1.00×10-8~1.00×10-6mol/L;检出限分别为:8.63×10-9、1.01×10-8和5.29×10-10mol/L;相对标准偏差分别为:1.1%、1.0%和0.7%(n=7)。方法用于自来水样和海水样的测定,结果满意。 相似文献
10.
11.
M3NS3, the First Nitride Sulfides of the Lanthanides (M = La? Nd, Sm) . The oxidation of the “light” lanthanides (M = La? Nd, Sm) with equimolar amounts of sulfur in the presence of NaN3 as nitrogen source results in the formation of the first lanthanide nitride sulfides: M3NS3 (evacuated silica vessels, some NaCl as flux, 850°C, 7 d). NaCl is afterwards removed from the not moisture sensitive crude product (faint- or orange-yellow to amber-co- loured transparent needles, oftenly intergrown to feltlike bunches) upon rinsing with water. The crystal structure was determined from X-ray single crystal data for the example of Sm3NS3 (orthorhombic, Pnma (no. 62), a = 1 201.18(7), b = 394.32(3), c = 1 285.27(6) pm, Z = 4, R = 0.027, Rw = 0.024), and M3NS3 (M = La? Nd) proved to be isostructural from Guinier powder data. There are three crystallographically different M3+ cations in six- (1 X) and sevenfold (2 X) coordination of the N3? and S2? anions. [(N3?)(M3+)4] tetrahedra connected via two corners forming linear chains [N(M1)1/1(M2)1/1(M3)2/2] 6+ build up the main structural feature. Arranged in the manner of a closest packing of rods, they are held together by three crystallographically different S2? which take care for charge neutrality and three-dimensional interconnection. 相似文献
12.
13.
采用水热法制备了Er3 离子浓度为3%,yb3 离子浓度分别为10%,20%的GdF3:Er3 ,Yb3 .XRD结果表明:合成的样品均为正交结构的GdF3,Cd0.87Yb0.10Er0.03F3和Gd0.77Yb0.20Er0.03F3样品的晶粒尺寸分别为28和26 nm.研究了980 nm红外光激发的上转换发射光谱.结果表明:红光和绿光发射分别来自于Er3 离子的2H11/2,4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2跃迁.样品的绿光发射强度较红光发射强.但绿光和红光发射的相对强度比例与Yb3 离子浓度有关.对Gd0.87Yb0.10Er0.03F3和Gd0.77Yb0.20Er0.03F3样品中可能的上转换发光机制进行了讨论. 相似文献
14.
15.
Paolo Orsini Gabriella Traquandi Pietro Sansonna Paolo Pevarello 《Tetrahedron letters》2005,46(6):933-935
A simple procedure for the selective protection of the endocyclic 1-N of 3-aminopyrazoles as tert-butoxycarbamate (Boc) in good yield is described. A 3-nitropyrazole derivative represents the key intermediate with the nitro substituent determining the regiochemistry of the obtained protected compound. Subsequent acylation at the exocyclic amino group gave rise, after Boc removal, to a series of 3-acylaminopyrazoles in high yields and purities. 相似文献
16.
白光LED用荧光材料Ba3 Gd( BO3 )3:Eu3+的发光性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用高温固相反应法制备了稀土离子Eu3+ 掺杂的三元稀土硼酸盐Ba3Gd(BO3)3发光材料, 通过X射线衍射 (XRD) 、荧光光谱和扫描电镜 (SEM) 等测试手段对Ba3Gd(BO3)3:Eu3+ 荧光粉的制备条件、发光性能以及形貌进行了研究. XRD结果表明, 在1000 ℃时可得到Ba3Gd(BO3)3 纯相. 扫描电镜照片显示颗粒基本为球形, 粒径约为200~400 nm. 发光光谱测试表明, Ba3Gd(BO3)3:Eu3+荧光粉在近紫外区(UV) (396 nm)和蓝光区(466 nm)可以被有效地激发, 分别用255和396 nm的紫外光激发样品时, 以Eu3+ 的 5D0-7F2 (611和616 nm) 超灵敏跃迁为主要发射峰. 当Eu3+的掺杂浓度为10%(摩尔分数)时, Ba3Gd(BO3)3:Eu3+ 在611和616 nm处的发光强度最大. 因此, 这种荧光粉是一种可能应用在白光LED上的红色荧光材料. 相似文献
17.
18.
在X3LYP /6-311+G(2d,p)的水平下系统地研究了一系列高价有机铼氧化物(R—ReO3·Ln)的几何构型和电子结构. 研究结果表明, 用X3LYP方法预测的几何结构与实验值符合得很好, 键长的误差一般小于0.001 nm, 而键角的误差小于1°. 同时发现不同配位类型的R基和L配体显著影响铼氧化合物的酸性以及Re—O键能. 应用NBO分析和前线轨道理论可以合理地阐明配体调变的实质. 相似文献
19.
镧、铈对酸雨胁迫下龙眼(Dimocarpus longana Lour.)花粉萌发和坐果的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了La3+和Ce3+对酸雨胁迫下龙眼花粉萌发和坐果的影响.结果表明,酸雨胁迫下,低浓度(0.1~1 μmol·L-1)的La(NO3)3或Ce(NO3)3可以减轻酸雨对花粉的伤害,提高花粉萌发率,高浓度(10 μmol·L-1)则加重了酸雨的伤害作用;0.1~10 mmol·L-1的La(NO3)3和Ce(NO3)3均可以提高龙眼的坐果率,减轻酸雨对龙眼果实的伤害. 相似文献