甲基绿褪色分光光度法测定维生素K3

在pH8.7~9.5的弱碱性介质中,维生素K3(VK3)能使甲基绿发生褪色反应,其最大褪色波长为630nm,并在紫外区出现两个新的吸收峰,其褪色程度(ΔA)与VK3浓度在0·11~2·40mg/L的范围呈正比,可用于VK3的分光光度测定。方法具有很高的灵敏度,其表观摩尔吸光系数ε630=2·13×105L·mol-1·cm-1;对VK3的检出限(3σ)为32·0μg/L。方法有较好的选择性,可用于某些药物制剂及血药中VK3含量的测定。     

荧光法测定维生素K3

维生素K3（Vitamin K3,VK3）是一种油溶性化舍物,不发荧光。L-半胱氨酸（L-cysteine,L-Cys）可将VK3还原为有荧光的甲萘酚,据此建立了一种测定药物制剂中VK3含量的新的荧光分光光度法。甲萘酚的激发波长和发射波长分别为389nm和520nm,荧光强度与VK3的浓度在3.2×10^-7－1.6×10^-5mol／L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9994,检出限为1.2×10^-9mol／L,平均回收率为98.2％。方法用于VK3注射液的测定,结果令人满意。     

离子对缔合物萃取分光光度法测定维生素K3

研究了维生素K3 (vitaminK3, VK3)与碱性染料丁基罗丹明B(butyl rhodamine B, BRB)、乙基紫( ethyl violet, EV)和亚甲基蓝(methylene blue, MB)形成离子对缔合物的反应,确定了反应的最佳条件.建立了测定VK3含量的简单、快速、选择性好和灵敏度高的分析方法.VK3与BRB、EV及MB反应生成可被有机溶剂萃取的离子对缔合物,离子对缔合物分别在568、613 和658 nm处有最大吸收,其表观摩尔系数分别为2.92×104 、6.96×104和4.85×104 L·mol-1·cm-1;离子对缔合物的组成均为11, 稳定常数分别是9.5×105、1.9×106和7.8×105; 药物浓度分别在0.0083～13、0.029～6.6和0.015～9.6 mg/L范围内符合比尔定律;回收率为96%～103%.该法可成功地用于药物制剂中VK3含量的测定.     

荧光分光光度法测定废液中微量镉

１引言荧光法测定微量镉，常用的试剂有８－羟基喹啉－５－磺酸、硫基喹啉和桑色素等，但选择性欠佳。本文应用８－羟基喹啉－５－磺酸，加入溴代十六烷基三甲胺，由于表面活性剂的增敏效应，使灵敏度提高２～３倍。用ＨＣＩ作浓度梯度淋洗的阳离子交换法预处理，使镉与共存离子获得满意分离，消除了干扰。器壁吸附会导致微量镉的损失，采用玻璃器皿硅烷化处理后效果显著。该方法的线性工作范围为５～１００μｇ／Ｌ，相对标准误差为±４．９％，可应用于各种水样，尤其是大体积水样中微量锅的分析测定。２实验部分２．１试剂与仪器　镉标准…     

替硝唑的荧光分光光度法测定

采用铁 -冰醋酸还原体系 ,将替硝唑还原后 ,在激发波长360nm ,发射波长420nm处测定其荧光强度 ,据此建立了替硝唑的荧光光谱分析法。实验表明 ,替硝唑浓度在1.0×10-6～4.0×10-4 mol/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系 ,相对标准偏差 (RSD)为1.2 % ,检出限达5.6×10-8 mol/L。本法测定结果与药典法基本一致 ,已用于替硝唑片剂和替硝唑葡萄糖注射液中替硝唑的测定 ,结果令人满意。     

动力学光度法测定痕量维生素K3的研究

在氢氧化钠介质中,微量维生素K3,对高碘酸钾氧化苯并红紫4B褪色反应有明显的催化作用,据此建立了测定维生素K3含量的动力学光度分析法.确定了反应动力学参数,方法的线性范围为0.02～1.1 μg/mL.检出限为1.0×10-8 g/mL.方法用于维生素K3片剂中维生素K3含量的测定,结果令人满意.     

分光光度法测定新鲜蔬菜中维生素C的含量

水溶性的维生素C是一种人体必需的营养物质。维生素C是含有烯二醇基的多羟基内酯结构,利用其水溶液在波长265nm处有较强烈的紫外吸收峰,建立了直接用紫外分光光度法测定新鲜蔬菜中维生素C含量的方法。实验结果表明,维生素C的含量在1.0¹2.0μg/mL内线性关系良好,线性方程为A=0.066 03c+0.019 74(R2=0.997 51),检出限为0.044μg/mL,样品加标回收率为97.5%12.0μg/mL内线性关系良好,线性方程为A=0.066 03c+0.019 74(R2=0.997 51),检出限为0.044μg/mL,样品加标回收率为97.5%¹05.4%。方法操作简单,准确度高,对新鲜蔬菜的测定结果令人满意。     

荧光光度法测定维生素B1

维生素B_1(VB_1)在人体正常生理生化过程中起着很重要的作用,若人体缺乏VB_1,就会产生体内丙酮中毒及神经组织受损而引起神经炎和脚气病。VB_1传统的荧光分析方法是铁氰化钾氧化一异丁醇萃取法,操作较为烦琐。近年来发展起来的采用某些温和氧化剂,如V(V)将VB_1氧化为具有荧光的硫色素,直接进行荧光分析的方法是测定VB_1较有效的荧光分析方法。本文发现,在碱性介质中,Gu~(2+)可将VB_1氧化为硫色素,硫色素在紫外光照射下发出荧光,荧光强度与VB_1浓度成正比,可用于VB_1的测定。本法具有操作简便、灵敏度高、线性范围宽、干扰物质少的优点,应用于药品中VB_1的测定,取得满意的结果。     

分光光度法测定新鲜蔬菜中维生素C的含量

水溶性的维生素C是一种人体必需的营养物质。维生素C是含有烯二醇基的多羟基内酯结构,利用其水溶液在波长265nm处有较强烈的紫外吸收峰,建立了直接用紫外分光光度法测定新鲜蔬菜中维生素C含量的方法。实验结果表明,维生素C的含量在1.0~12.0μg/mL内线性关系良好,线性方程为A=0.066 03c+0.019 74(R2=0.997 51),检出限为0.044μg/mL,样品加标回收率为97.5%~105.4%。方法操作简单,准确度高,对新鲜蔬菜的测定结果令人满意。     

维生素K3亚硫酸氢钠的电化学研究

维生素Ｋ３亚硫酸氢钠在０．１ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ＋０．０４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ，ｐＨ＝１．８０底液中，于示波极谱仪上有一良好的二阶导数波，Ｅ″Ｐ＝－０．７４±０．０１Ｖ（ＳＣＥ），峰高与浓度在５×１０－９～１×１０－６ｍｏｌ／Ｌ以及１×１０－６～１×１０－５ｍｏｌ／Ｌ分段成线性关系，检测下限为１×１０－９ｍｏｌ／Ｌ，用于针剂含量的测定，结果良好。实验证明，当ｐＨ小于３．５９时，维生素Ｋ３亚硫酸氢钠逐渐转变为维生素Ｋ３亚硫酸，出现三个极谱峰，其中用于分析测定的峰为维生素Ｋ３亚硫酸１号位羰基的还原峰，其电极过程为扩散控制的可逆的双电子过程。     

Analysis of Vitamin K3 by a Fluorescent Spectroelectrochemistry Method

A simple and sensitive spectroelectrochemistry method for the determination of vitamin K 3 was developed by combining electrolysis and fluoremetry. This method was based on that vitamin K 3 was reduced at a glassy carbon electrode, and its product with characteristic fluorescence at 420 nm was determined with excitation wavelength at 309 nm. Under optimized electrochemical reaction conditions and fluorescent experiment parameters, the fluores-cence intensity was proportional to the concentration of vitamin K 3 in a range from 3.50×10 ?7 to 1.05×10 ?5 mol/L with a correlation coefficient of 0.9991, and detection limit was estimated to be 7.50×10 ?8 mol/L at a signal/noise ra-tio of 3. The relative standard deviation was less than 4.3%(n=5) and the recovery was in a range of 97%―105% for the determination of vitamin K 3 in pharmaceutical preparations. The result is satisfactory for the determination of vi-tamin K 3 as comparison to that from HPLC method.     

单扫描极谱法测定注射液及血清中维生素K1

建立了维生素K1的极谱测定方法.在0.05 mol·L-1 NH4Cl-NH3(pH 8.58)缓冲溶液中,维生素K1可产生一极谱还原峰,峰电位Ep为-0.39 V ;其二阶微分峰峰电流ip″与维生素K1的浓度在1.1×10-7 ～2.2×10-5 mol·L-1范围内呈线性关系,相关系数r=0.998 6(n= 9 );方法的检出限为4.0×10-8 mol·L-1.13次平行测定2.2×10-5 mol·L-1维生素K1还原波二阶导数峰峰电流ip″的相对标准偏差(RSD)为1.83%.本法可直接用于注射液及血清中维生素K1含量的测定.     

维生素K3电化学反应机理的红外光谱电化学研究

用循环信安法及现场红外光谱电化学法研究了维生素Ｋ３在铂电极上,弱碱性水溶液介质中的电化学反应机理。循环伏安法实验结果显示ＶＫ３的电反应为两步电子准可逆电极过程,现场光谱电化学实验结果则从基团特征吸收频率的变化表明了ＶＫ３的电化学还原和氧化经历了从萘醌到萘酚的互变过程。据此进一步证实了ＶＫ３由萘醌到酚的电化学反应机理。     

增敏荧光光谱法测定复方新诺明中的磺胺甲(口恶)唑

提出了在溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＡＢ）存在下,ＰＨ为４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,增敏荧光光谱法测定复方新诺明中磺胺甲恶唑（ＳＭＺ）含量的新方法。碘胺甲恶唑浓度在０．０８－０．８μｇ／ｍＬ范围内,荧光强度与碘胺甲恶唑浓度呈良好的一性关系。方法的检出限为０．０１６μｇ／ｍＬ（６．３２＊１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ）。方法已用于测定复方新诺明中磺胺甲恶唑的含量。     

反相高效液相色谱法测定维生素D_2和维生素D_3

提出了用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分离和测定胶囊、油状试剂中维生素D2及维生素D3的含量。样品用甲醇超声提取,提取液用甲醇定容至100mL,经0.45μm滤膜过滤后供HPLC分析。采用Zorbax SB-C18反相色谱柱及C18保护柱作为分离柱,乙腈作为流动相,流量为1.0mL.min-1,在波长265nm处作紫外检测,进样量为20μL。维生素D2和维生素D3的质量浓度在0.50～20mg.L-1范围内与相应的峰面积呈线性关系,测得检出限(3S/N)依次为0.030,0.026mg.L-1。此方法应用于实样分析并在此基础用标准加入法做回收试验,同时进行精密度试验,测得回收率在95.0%～99.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%～2.6%之间。