ICP-AES法测定锡精矿中锡、铜、铅、铁的含量

建立了过氧化钠熔融分解样品、电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）测定锡精矿中锡、铜、铅、铁的新方法。对试样分解方法、过氧化钠用量、元素分析谱线等进行了讨论。选择过氧化钠用量为2．0g,样品熔融温度为850~C,锡、铜、铅、铁分析谱线分别为189．991,324．754,220．353,259．940nm。将该方法应用于标准样品（BY0107—1）中Sn,Cu,Pb,Fe的测定,待测元素的回收率在92．0％-101．6％之间,检出限为分别为0．006,0．002,0．005,0．001μg／mL,测定结果的相对标准偏差为0．16％～2．11％（n=5）。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钨、铌、钽

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）法测定钛合金中W,Nb,Ta元素的含量。样品采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解,并对仪器工作参数和试验条件进行了优化试验,确定了仪器最佳工作条件,考察了钛合金基体和共存元素对待测元素的影响,确定了各待测元素谱线为W207．911nm,Nb309．418nm,Ta240．063nm。选定的待测元素分析线不受合金基体和共存元素的干扰,通过基体匹配消除基体的影响。加标回收率在98％104％之间,测定结果的相对标准偏差为0．3％～2．4％（n=8）,方法的检出限为0．003-0．013μg／mL。进行了标准物质对照试验,试验结果与标准值相符。     

微波消解ICP-MS法测定广西北部湾海鸭蛋中硒和锗的含量

以硝酸-过氧化氢（体积比为5：3）混合溶液为消解剂,微波消解法处理海鸭蛋样品,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中的硒和锗的含量。选择适合的同位素元素,运用碰撞室技术（CCT）降低多原子离子对元素硒、锗的干扰,用钇作为在线内标。硒、锗工作曲线的线性范围均为0．0-100．0ng／mL,相关系数r=0．9996;硒、锗的检出限分别为1．1,0．15ng／mL,测定结果的相对标准偏差分别为4．78％,5．70％（n=6）,加标回收率为92．2％-104．0％。用该法测定国家标准物质黄鱼（GBW08573）中硒的含量,测定值在标称值范围内。     

ICP-AES法测定氧化铝粉中硅、钙、铁、钛、钒和锌

采用高压盐酸消化，电感耦合等发射光谱法测定氧化铝中硅、钙、铁、钛、钒和锌等6元素，研究了铝基体对被测元素的影响，并选择了最佳工作条件，被测元素的检出限为0．34－52ng/mL，样品加标回收率为95．7％－108．6％。     

应用ICP-MS分析汽油中微量的砷、汞、铅

采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）,建立了分析汽油中的砷、汞、铅的方法．该方法是将汽油样品经过乙醇的稀释处理后直接进样,用内标法定量,消除了样品基底带来的影响．测定汽油中微量的砷、汞、铅元素含量,检出限为0．05μg／kg,各元素的回收率为92％-104％．     

电感耦合等离子体质谱法测定农产品土壤中痕量稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定农产品土壤中15个稀土元素的分析方法．研究了溶样体系用量、标准溶液配制、质谱干扰、内标元素的选择．采用HNO3-HF—H2O2体系电热板溶解样品,稀土元素的溶出率较高．用ICP—MS同时测定土壤中的钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥．以Rh、Re双内标在线校正,有效地降低了信号漂移对分析结果的影响．方法检出限为0．0012—0．0071ng／mL．对实际样品进行连续7次测定,方法精密度为0．2％～4．7％,回收率为97％-114％．经国家标准物质验证,结果与标准值相符．方法弥补了微波消解法的不足,且快速、准确,适合于大批量土壤样品分析．     

ICP-MS法测定海产品中汞含量

应用ICP-MS法同时测定海产品中汞含量的分析方法。样品前处理采用微波消解法, 并对微波消解条件作了优化;采用以铋作内标的外部校准法。对照分析了参考标准物质。结果表明,在0．10-50．00μg·L-1范围内呈线性关系(r=0．9997),回收率为95％-104％,相对标准偏差为1．4％-3．5％。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定人尿中11种蛋白同化激素

建立了固相萃取（SPE）-气相色谱-质谱联用（GC-MS）同时测定尿样中11种蛋白同化激素的分析方法,并将该方法用于关雄酮（MADE）阳性尿的分析。尿样前处理采用含500mg填料的C18 SPE柱净化浓缩,然后进行酶解,最后由液-液萃取获得待测样品。为了提高灵敏度,待测样品采用硅烷化衍生后进行GC-MS分析。在选择离子监测（SIM）模式下,采用甲睾酮（MT）为内标进行定量分析,方法检出限为0．1～2．0μg·L^-1;分析加标实际样品,回收率在70．5％～121％,相对标准偏差为1．1％～13．9％。     

^1HNMR双内标法测定2,4-DNT标准物质中的有机杂质

利用^1HNMR确定了2,4-DNT标准物质中的有机杂质为乙醇,根据化合物的核载量定义,采用不含四甲基硅烷（TMS）的氘代丙酮为溶剂,将1,1,2,2-四氯乙烷与六甲基二硅醚的四氯化碳标准溶液加入待测液中作为双内标,用乙醇的甲基质子峰为定量峰对其含量进行了测定。双内标法测定结果分别为O．075％,0．074％,标准偏差分别为0．005,0．006,t检验证实该结果与色谱法定值结果一致。该方法专属、准确、简便、快速,适用于标准物质中有机杂质的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定水处理材料浸泡液中微量元素

提出了电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法测定水处理材料浸泡液中微量锰、铜、锌、镉、银、铅的方法。按国家标准GB／T5750所述方法对水处理材料进行浸泡,以铟作内标物质,用ICP-MS同时测定浸泡液中6种元素。上述6元素的检出限在0．006～0．252μg·L^-1之间,回收率在85％-107％之间。     

Application of a fast neutron activation method to the determination of oxygen in iron and steel

The determination of oxygen (0.001–0.2%) in iron and steel by the fast neutron activation method was investigated. The relative standard deviations of the method at oxygen levels of 0.1, 0.01, and 0.001%, were 3, 5, and 30%, respectively. The analytical results of the method were in good agreement with those of the conventional method in the range stated.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的8种主要杂质元素。以超声辅助溶解样品,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的钠、镁、铝、铬、铁、镍、铜、磷等8种杂质元素,8种元素线性相关系数均大于0.999,测定结果的相对标准偏差为0.65%~1.55%(n=6),检出限在0.2~19.1μg/L之间,定量范围满足氟铍酸铵中8种杂质元素的限量要求。磷的加标回收率为76.7%,其余7种杂质元素的加标回收率在80.9%~95.1%之间,测量准确度满足分析要求。将电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法进行了比较,两种方法测定结果基本一致。     

ICP–AES法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼的含量

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼7种元素含量的方法。试样用盐酸与硝酸混合酸溶液溶解,采用溶解国家标准样品的方法制备校准曲线溶液,确定了元素最佳分析谱线。各元素的含量在其测试范围内与原子发射强度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999,7种元素的检出限在0.000 3%~0.003 0%之间。该方法应用于铬镍不锈钢标准样品的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差在0.12%~1.15%之间(n=8)。应用于铬镍不锈钢样品测定时,加标回收率在90%~110%之间。该方法操作简便、迅速,可满足日常铬镍不锈钢中多元素含量的检测需要。     

ICP–AES法测定金属钼中微量Fe,Ni

采用ICP–AES法测定金属钼中Fe,Ni含量,以盐酸–硝酸–氢氟酸溶解样品,试验了基体元素和共存元素对Fe,Ni的光谱干扰,Fe,Ni的分析谱线分别为238.204 nm,341.477 nm。测定Fe,Ni的线性范围均为0.001%~0.01%,线性相关系数分别为0.999 4,0 999 8,检出限分别为0.000 01%,0.000 04%。方法的加标回收率为95.7%~115.0%,测定结果的相对标准偏差为2.36%~17.82%(n=8)。该方法快速、简便,能够满足金属钼中含量范围为0.001%~0.01%的Fe,Ni元素的检测要求。     

Lower limit of determination values for trace elements in iron certified reference materials by neutron activation analysis with multiple gamma-ray detection

Recycling steel products demands a new technique for determining tramp elements in steel. Tramp elements, As and Sb, in some iron certified reference materials were determined by neutron activation analysis with multiple gamma-ray detection method and reported in MTAA11. In MTAA12, the authors reported the lower limit of determination values (LDL) and the dispersion of this method. The values of the LDLs for As and Sb in high purity iron were 0.002 and 0.0009 μg·g⁻¹. The dispersion is small enough to satisfy the demand from materials science.     

微波消解-ICP—MS法同时测定砖茶中的铅、铜、铬和16种稀土元素

采用微波消解处理样品,以电感耦合等离子质谱（ICP-MS）法同时测定砖茶中的铅、铜、铬和16种稀土元素。采用外标法绘制校准曲线,分析了茶叶国家标准物质GBW 10016,测定值与标准值吻合。检出限为0．055-0．765μg／蚝,样品测定结果的相对标准偏差为0．2％～4．7％（n=6）。用加标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为88．0％-102．7％。该方法测定结果与电热板湿法消解前处理测定结果相比差异不显著。     

Determination of As and Sb in iron and steel by neutron activation analysis with multiple gamma-ray detection

Recycled steel products demands a new technique for determining tramp elements in steel. In this paper, As and Sb in iron certified reference materials were determined by neutron activation analysis with the multiple gamma-ray detection method. The determined values are in good agreement with certified and reference values. The lower determination limits (LDL) for As and Sb in high purity iron are 0.012 and 0.0025 ppm, respectively. As the demanded LDL for As and Sb is 0.1 ppm, the method described in this work is suitable for determining As and Sb in recycled steel.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土发火合金中铁、镁、铜和锌

采用盐酸辅以加热的方式处理稀土发火合金样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土发火合金中铁、镁、铜和锌含量。采用矩阵模拟实验优化分析谱线,利用多点定标校正曲线法计算测量结果。在最佳实验条件下,稀土发火合金中的基体元素对待测元素的测定结果无明显影响,各元素在检测范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9,方法检出限为0.001~0.010μg/m L。测定结果的相对标准偏差为1.10%~1.75%(n=11),样品加标回收率在96.00%~104.05%之间。该方法简便、快速且具有较高的灵敏度,适用于稀土发火合金中铁、镁、铜、锌等非稀土元素的测定。     

The determination of chromium in low-alloy irons and steels by atomic absorption spectrophotometry

An atomic absorption spectrophotometric procedure for the determination of 0.001–0.50% chromium in low-alloy iron and steel is described. The sample is dissolved in phosphoric-sulphuric acid before atomisation. The method is rapid, preliminary separations are not required and the accuracy obtained with standard samples is well within the permissible range for routine determinations.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低碳高硫钢中铋的含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定某低碳高硫钢中的铋含量。通过实验探讨了钢中基体元素及共存元素对铋元素分析谱线的光谱干扰情况,确定了合适的分析谱线和背景校正方法,铋元素的分析谱线为223．061nm。根据某低碳高硫钢中铋元素含量范围,合成系列标准溶液,建立工作曲线,工作曲线的线性范围为0．01％～0．50％,线性相关系数r=0．9998,方法检出限为0．00279％,测量结果的相对标准偏差小于2．7％,加标回收率为98．2％～101．2％。