银锌电池材料用无甘油玻璃纸中铜铁含量的测定

采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法连续测定银锌电池材料用无甘油玻璃纸中铜、铁含量。介绍铜铁最佳测定条件及呈良好线性关系的浓度范围,并对样品消化处理条件及在样品测定中的干扰因素进行了考察。样品测定结果的相对标准偏差均小于1．0％（n=10）,加标回收率为98．0％～98．5％。该法适合生产现场控制分析和样品系统分析。     

微波消解-ICP-AES法测定欧盟REACH高度关注物质

采用浓HNO3-H2O2溶液微波法消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）测定欧盟REACH高度关注物质样品中Sn,As,Pb,Co,Cr元素的含量。样品中Sn,As,Pb,Co,Cr元素的含量在0．01～10mg／L范围内与发射强度呈线性关系,线性相关系数大于0．9999,各元素的回收率在94．9％～104．8％之间,样品测定结果的相对标准偏差小于5％（n=10）。Sn,As,Pb,Co,Cr元素的检出限分别为0．004,0．004,0．005,0．002,0．002mg／L。该方法测定结果准确可靠,适用于欧盟REACH高关注物质的快速初筛。     

高效液相色谱法与酶联免疫试剂盒测定海水中痕量氯霉素

详细报道了海水样品中氯霉素的高效液相色谱检测方法及酶联免疫试剂盒检测方法。应用高效液相色谱法测定海水中氯霉素,方法的线性范围为5～50ng,检出限为0．064ng,回收率为96．2％-118．4％,相对标准偏差小于8．9％。酶联免疫试剂盒测定海水中的氯霉素背景值偏高,在加标浓度为10ng／mL时回收率为101．0％,相对标准偏差为8．32％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低碳高硫钢中铋的含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定某低碳高硫钢中的铋含量。通过实验探讨了钢中基体元素及共存元素对铋元素分析谱线的光谱干扰情况,确定了合适的分析谱线和背景校正方法,铋元素的分析谱线为223．061nm。根据某低碳高硫钢中铋元素含量范围,合成系列标准溶液,建立工作曲线,工作曲线的线性范围为0．01％～0．50％,线性相关系数r=0．9998,方法检出限为0．00279％,测量结果的相对标准偏差小于2．7％,加标回收率为98．2％～101．2％。     

铝-铬天菁S-CTMAB分光光度法测定四氯化钛中的微量铝

在pH5．0～6．5的溶液中，铝离子（Al^3＋）与铬天菁S、CTMAB生成蓝色三元络合物，最大吸收波长为610nm。铝含量在2～10μg/（50mL）与吸光度呈良好的线性关系，摩尔吸光系数ε=9×10^6L／（moL·cm）。样品进行测定结果的相对标准偏差为0．82％～1．24％（n=5），加标回收率为97．5％-100．8％。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定尿、血液和头发中的铊含量

采用电感耦合等离子体质谱法快速测定了尿、血液和头发中的铊含量。以^115In作内标,方法检出限为0．0055ng·mL^-1（3δ）,标准曲线范围为1～1000ng·mL^-1（r=0．9998）,相对标准偏差为2．8％（n=10）,加标回收率在94％～104％之间。     

原子荧光光谱法测定野生杏仁中的微量硒

用原子荧光光谱法测定野生杏仁中的微量硒,对酸度、还原剂浓度等条件进行了试验。硒含量在0～10μg/L内与原子荧光强度线性相关,线性方程为Y=16．03X 36．28,相关系数r=0．9998,硒的的检出限为0．5μg／L,加标回收率为95％～105％,测定结果的相对标准偏差(n=6)小于5．0％。     

微波消解ICP-MS法测定广西北部湾海鸭蛋中硒和锗的含量

以硝酸-过氧化氢（体积比为5：3）混合溶液为消解剂,微波消解法处理海鸭蛋样品,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中的硒和锗的含量。选择适合的同位素元素,运用碰撞室技术（CCT）降低多原子离子对元素硒、锗的干扰,用钇作为在线内标。硒、锗工作曲线的线性范围均为0．0-100．0ng／mL,相关系数r=0．9996;硒、锗的检出限分别为1．1,0．15ng／mL,测定结果的相对标准偏差分别为4．78％,5．70％（n=6）,加标回收率为92．2％-104．0％。用该法测定国家标准物质黄鱼（GBW08573）中硒的含量,测定值在标称值范围内。     

电位滴定法测定弹性合金中的高含量钴

采用电位滴定法测定弹性合金中的钴元素。探讨了弹性合金中基体元素铁,主量元素如铬、锰、钼、镍、钨等对钴元素测定的干扰情况,确定了合适的样品处理方法,同时进行了铁氰化钾用量及滴定溶液温度控制等条件试验。测定结果的相对标准偏差为0．19％-0．28％（n=8）,回收率为99．9％-100．8％。该方法可以满足弹性合金中高含量钴元素的测定要求。     

毛细管气相色谱法同时测定盐酸氨溴索中甲醇和丙酮的残留量

建立毛细管气相色谱同时测定盐酸氨溴索原料药中甲醇、丙酮两种有机溶刺残留量的方法。两种残留有机溶剂在DB-624毛细管气相色谱柱上均达到良好分离。甲醇和丙酮的线性范围分别为32．54～325．4μg／mL（r=0．9998）、40．68—406．8μg／mL（r=0．9995）,回收率分别为94．7％～101．1％、93．9％～99．1％,检出限分别小于20、10μg／mL,测定结果的相对标准偏差均不大于3．6％（n=5）。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土钢中微量镧、铈

采用稀王水溶解样品,选择La408.672 nm、Ce456.236nm为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定稀土钢中微量镧、铈的方法。结果表明,各元素校准曲线线性良好,相关系数可达0.99999;方法测定范围为：0.0001%～0.10%。检出限为：镧0.00002%,铈0.00006%。按照实验方法测定标样中镧、铈,结果的相对标准偏差RSD(n=8)为2.18%、1.68%。     

Determination of isopropyl-9H-thioxanthen-9-one in packaged beverages by solid-phase extraction clean-up and liquid chromatography with tandem mass spectrometry detection

A simple method was developed and validated for the trace determination of 2-isopropylthioxanthone (ITX) in packaged drinks. Samples were extracted from the food matrix using acetonitrile:water (60:40, v/v), and further subjected to clean-up and preconcentration using solid-phase extraction prior to analysis by liquid chromatography-tandem mass spectrometry using multiple reaction monitoring (MRM) mode. The use of 2-isopropyl-[(2)H7]thioxanthen-9-one was incorporated into the method as an internal standard. Excellent 3-day interday precision data (RSD 0.72%, n=10), and intraday precision data (RSD 0.52%, n=10) were obtained on a 0.10 microg/L standard solution. Spiked samples (n=8) were used to gauge the accuracy of the method at the concentration levels of 2.5, 100, and 500 microg/kg in food; recoveries ranged from 97.0 to 103.0%. These excellent validation data suggest the exciting possibility of using this method for the determination of low levels of ITX migrating from printed food packaging materials into beverages with a method quantitation limit of 0.50 microg/kg. For the first time, analysis on a range of milk, juice, tea and yoghurt drinks, as well as their respective food packaging materials were performed for comparative studies on their ITX content.     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜

用HCl-HNO3混和酸溶解不锈钢样品,用钇为内标物质,使用标准样品绘制工作曲线,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定了不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜。在选定的操作条件下,对不锈钢标准样品按实验方法进行测定,标准样品的测定值与标准值基本吻合。元素质量分数在0.01%～0.10%时,相对标准偏差(n=11)RSD5%;质量分数大于0.10%,RSD 1%。同时测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜元素的含量,操作简单、快速、灵敏度高,结果令人满意。     

毛细管气相色谱法测定保健食品、中药材中的五氯硝基苯残留

建立保健食品中五氯硝基苯残留量的毛细管气相色谱检测方法.样品经正己烷超声提取,硫酸净化,采用分流不分流进样方式,用弱极性毛细柱程序升温分离,电子俘获检测器检测,外标法定量.五氯硝基苯浓度在0.005～0.10 μg/mL范围内与峰面积线性相关,线性相关系数r=0.9996,方法检出限为0.0006 mg/kg,0.02...     

高效液相色谱法测定血管紧张素转化酶抑制剂的活性

建立了体外直接测定血管紧张素转化酶抑制剂活性的高效液相色谱分析方法。以马尿酰-组氨酰-亮氨酸为反应底物,血管紧张素转化酶为催化剂,反应所生成的马尿酸为测定指标,未加酶抑制剂的反应为空白对照。使用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm i.d.×150 mm,填料粒径5　μm),柱温25 ℃,流动相为乙腈-超纯水(体积比为25∶75,各含0.05%（体积分数）三氟乙酸及0.1%（体积分数）三乙胺),流速0.5 mL/min,检测波长228 nm。在马尿酸浓度为0.005～1.000 mmol/L时,马尿酸浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r＝0.9999),最小检测限为0.50 μmol/L;该方法对马尿酸的回收率为99.48%～105.64%,相对标准偏差(RSD)为2.20%(n＝6)。该方法可适用于血管紧张素转化酶抑制剂活性的体外测定,具有操作简便、精密度和准确性高的特点,为降血压药物的研制提供了方便可靠的检测手段。     

氢化物-原子荧光法同时测定大米中的砷和硒

采用氢化物-原子荧光光谱法测定大米中的砷和硒。在0～10μg／L范围内,砷和硒的浓度与荧光强度呈线性关系,相关系数分别为0．9996和0．9998,加标回收率分别为96．2％～100．8％和98．1％～107．6％,砷、硒测定结果的相对标准偏差分别不大于6．8％,5．7％（n=6）。     

Determination of oxytetracycline in salmon by liquid chromatography with metal-chelate fluorescence detection

A liquid chromatography (LC) method is described for the determination of oxytetracycline (OTC) in farmed Atlantic salmon muscle tissue. The method involves homogenization of salmon tissue, extraction of OTC into Mcllvaine-EDTA buffer, acid precipitation of proteins, cleanup through tandem solid-phase extraction cartridges (Strata-X and aminopropyl), elution with mobile phase containing slightly alkaline buffer and Mg2+, and LC separation with metal-chelate induced fluorescence detection. Salmon tissue was fortified with 0.10, 0.25, 0.50, 0.75, and 1.0 microg/g (ppm) oxytetracycline. Average absolute recoveries were 84, 76, 70, 76, and 85%, respectively, with relative standard deviation (RSD) values all less than 9%. The interassay average recovery was 78%, with a 4.2% RSD. Determination was based on a standard graph using peak areas with standard solutions equivalent to 0.0625, 0.125, 0.25, 0.50, and 1.0 ppm in tissue. A set of 5 matrix controls (unfortified salmon tissue) were also analyzed, in which no OTC was detected. The lowest standard was used as the limit of quantitation.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基钎料中Cr,Si,B,Fe

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基钎料中Cr,Si,B,Fe含量的新方法。以硝酸–氢氟酸溶解样品,分别选择267.716,288.158,249.677,259.940 nm作为分析谱线,不用进行基体匹配,可直接测定镍基钎料中Cr,Si,B,Fe含量。在优化的实验条件下,测定结果的相对标准偏差为0.71%~1.43%(n=11),加标回收率为97.0%~102.0%。该方法可满足日常分析对镍基钎料中Cr,Si,B,Fe含量的检测要求。     

ICP-AES法测定镀铝锌钢板镀层中的铝含量

用50g/L的氢氧化钠溶液溶解镀铝锌钢板镀层,以盐酸溶液(1 4)进行酸化,采用ICP?AES法测定两种镀铝锌钢板镀层中的铝含量,测定结果的相对标准偏差分别为2.3%和1.4%(n=11),回收率为94.8%～98.5%。对两种镀铝锌钢板金属中铝含量测定结果的不确定度进行了评定,分别为0.10%(铝含量为4.82%)、0.9%(铝含量为54.3%)。     

火焰原子吸收光谱法测定粗锌中的铜

建立火焰原子吸收光谱法测定粗锌中的铜含量。采用硝酸–酒石酸溶解样品,并以其为测定溶液介质,检测波长为324.7 nm,以水为参比,采用空气–乙炔火焰以原子吸收光谱仪进行测定。在优化的实验条件下,铜的质量浓度在0.10~2.50μg/m L范围内与吸光度有良好线性关系,相关系数为0.999 7,方法检出限为0.01μg/m L。测定结果的相对标准偏差为1.0%~3.0%(n=11),样品加标回收率为97%~102%。该方法具有灵敏度高,干扰少,重现性好等优点,适用于铜含量在0.001%~0.50%之间的粗锌中铜的测定。