氢化物发生-原子荧光光谱法测定大蒜中砷和硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定大蒜中砷和硒。样品经硝酸和高氯酸消解,在盐酸(5+95)溶液中,加入溶于50g·L~(-1)氢氧化钠溶液的20g·L~(-1)硼氢化钾溶液,使其与溶液中砷及硒离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量依次为800mL·min~(-1),600mL·min~(-1),屏蔽气的流量均为1000mL·min~(-1)。试样溶液中加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂。于仪器中引入试样溶液0.5mL,按选定的工作条件操作。砷及硒的质量浓度分别在0.04～0.40,1.00～10.0μg·L~(-1)范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)砷为0.017μg·L~(-1),硒为0.314μg·L~(-1)。分别加入两元素的标准溶液作回收试验,测得砷和硒的回收率分别在95.3%～104.4%和94.7%～105.2%之间。     

共沉淀富集氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定山药中砷和硒

建立了共沉淀富集氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定山药中痕量砷、硒。考察了共沉淀剂种类、用量,pH值及硼氢化钾浓度的影响。在优化实验条件下,在0～40μg/L范围内,砷、硒的线性相关系数分别为0.994、0.9967,检出限分别为0.0007μg/L、0.0011μg/L,相对标准偏差砷为1.06%、硒为0.77%。该法用于山药中砷、硒的测定,其平均加入回收率分别为95.4%和90.6%。该方法样液用量少,操作简便,适用于食品中痕量砷、硒的测定。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定硒和砷的研究

建立了一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定试样中Se和As的方法,同时讨论了共存离子的干扰情况.在最佳实验条件下,Se和As的检出限分别为0.16和0.095 μg/L,加标回收率为92.4%～104.7%.     

共沉淀富集-氢化物发生-原子荧光光谱法测定山药中砷和硒含量

山药样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,所得消解液在pH 11～12的介质中,加入0.1mol.L-1氯化镧溶液达到共沉淀分离,所得沉淀经离心分离后用盐酸(1+1)溶液溶解,并用于氢化物发生-原子荧光光谱法分析。砷和硒的质量浓度均在40.0μg.L-1以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3σ)依次为砷0.014μg.L-1和硒0.022μg.L-1。应用此法对山药样品进行分析,测得砷和硒的回收率分别为102%,96.8%。     

酸度对氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷镉汞铅硒的影响

对用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷、镉、铅、汞、硒五元素时,溶液酸度对相关元素荧光强度的影响进行了试验,并提出了测定各元素时的最佳条件,所述酸度实际是指原子化前试液的综合酸度。试验结果表明,测定铅的溶液酸最严格,应控制在cHNO30．20～0．22 mol·L-1之间,与此相比,测定镉的酸度范围较宽,可允许在cHCl 0．20～0．31 mol·L-1范围内。而对砷、硒、汞的测定,酸度的影响最小,依次在cHCl>0．1 mol·L-1,cHCl>0．12 mol·L-1及cHNO3>0．16 mol·L-1的酸度条件下均能获得满意结果。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅锭中的硒

采用硝酸溶样,在不分离大量铅基体情况下,用聚环氧琥珀酸(PESA)掩蔽基体,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定铅锭中微量硒的简单、快速分析方法。研究了最佳溶样方法,探讨了PESA用量对测定结果的影响,优化了仪器的工作参数,考察了测定条件以及共存元素对测定结果的影响。实验表明,PESA可以有效地消除铅锭中基体元素Pb的干扰,铅锭中的共存离子Ca、Cu、Sb、Sn、Cr、Fe、Zn和Co不干扰Se的测定。Se的方法检出限为0.29ng/mL。该方法用于实际样品测量时结果的相对标准偏差(RSD)在0.74%~3.08%(n=5)之间,加标回收率为95%~108%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定麦饭石中的硒含量

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定麦饭石中的硒.在优化的实验条件下,标准曲线的线性范围为0～20 ng/mL,相关系数r=0. 9997,检出限为0. 40 ng/mL.测定结果的相对标准偏差为0. 69%(n=11),加标回收率为92. 0%～106. 0%.该方法测定麦饭石中的硒是可行的.     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和汞

采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定了产于吉林省长白山的中药材杜仲中砷和汞的含量,建立了同时测定砷汞含量的分析方法。讨论了各种对测定有影响的因素,并优化了分析条件。方法的检出限分别为2.9×10-4μg/mL(砷),0.013ng/mL(汞)。该方法简便、快速且灵敏度高,样品测定结果满意。     

氢化物原子荧光光谱法测定水中微量砷和硒

研究了氢化物发生-原子荧光光度法测定水中微量砷和硒的方法。结果表明,检出限:砷为0.0518μg/L,硒为0.0524μg/L;11次测定的相对标准偏差为0.36％～0.62％;标准回收率:砷为96.8％～100.9％;硒为95.9％～103.7％。方法简便、快速、灵敏,适于生活饮用水、地表水和水源水中微量砷、硒的同时测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和锑

建立在硝酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和锑的方法。优化了仪器工作条件、酸度、硼氢化钾及还原剂浓度。砷、锑的线性范围为0～10．0μg／L;检出限分别为0．02,0．01μg／L;测定结果的相对标准偏差分别为1．77％～3．72％,2．95％～4．87％（n=6）;加标回收率分别为98％106％,96％105％。该法操作简便,灵敏度高,快速,便于推广,适用于水中砷和锑的同时测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水样中的砷（Ⅲ）、砷（V）

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水样中的砷(Ⅲ)和砷(V)，在0～100μg／L范围内砷的浓度与荧光强度呈线性关系，相关系数r=0．9999。测定结果的相对标准偏差为0．7％，检出限为0．08μg／L。与二乙氨基二硫代甲酸银光度法进行比对，经F检验和t检验，两种方法无显著性差异。     

温莪术中As、Se含量的测定

对温莪术中As、Se两种元素的含量采用HG-ICP-AES法进行了测定分析。结果表明,温莪术全草中具有较高的Se元素含量和很低的As元素含量,从As和Se两元素含量的角度可见,温莪术具有一定的药用价值。并将温莪术经超声煎煮不同时间后得到的药液、药渣进行对比,发现As含量均很低,而Se含量在药渣中显著高于药液。     

HG-ICP-AES测定马蹄金中As、Se含量

采用流动氢化物发生电感耦合等离子体-原子发射光谱法(HG-ICP-AES)分别对马蹄金在酸性条件下经超声煎煮后得到的酸提取液和滤渣中As、Se含量进行了测定。结果表明:(1)马蹄金中As含量较低,低于1.0μg/g,而Se含量则较高,可达6.298μg/g;(2)酸提取液中Se含量随煎煮时间延长有所增加,而As含量则有所降低。为进一步研究马蹄金的药理药效和合理开发利用药物资源提供了科学依据。     

原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅

介绍氢化物发生－原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法，并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低，精密度高，准确性好，可用于测定化妆品中的痕量铅。     

HG-ICP-MS同时测定生物样品中痕量As,Se,Hg

以HNO3为介质,采用自行研制的二级气液分离器代替易消耗的膜分离器,在优化的实验条件下,采用HG-ICP-MS实现了As,Se,Hg的同时测定,分别获得了0.022,0.016,0.009 ngmL的检出限。实验研究了二级气液分离器中的气液分离行为、样品酸度、NaBH4质量浓度和引入方式等因素对测定灵敏度和精密度的影响。实验的结果表明,HG-ICP-MS同时测定As,Se,Hg的主要干扰来自于Fe,cu等过渡金属离子,样品溶液中抗坏血酸-硫脲的加入可以掩蔽这些离子的干扰。利用所建立的方法测定了人发、灌木叶和大米粉标样中痕量的As,Se,Hg,结果与标准参考值相符。     

原子荧光法测定田七中砷的含量

采用了硝酸+高氨酸消化样品,AFS-2202原子荧光光谱仪测定中药田七中砷的含量,该方法的检出限可达0.09μg·L~(-1),回收率在91.0％～109.2％之间。     

原子荧光光谱法测定水中的痕量砷、硒、汞

建立了测定水中痕量砷、硒、汞三种元素的原子荧光光谱法。利用AFS-230型双道原子荧光光度计可双道分析的特点,采用氢化物发生原子荧光光谱法联合测定砷、硒,采用冷原子荧光光谱法单独测定汞。As、Se、Hg的线性相关系数分别为：0．9994、0．9995、0．9994,检出限分别为1．60、0．89、0．029μg／L,测定结果的相对标准偏差分别为3．8％、5．7％、4．6％,平均加标回收率分别为100．1％、101．4％、99．6％。     

微波消解-原子荧光光谱法测定循环种植土壤中的硒

采用微波消解-原子荧光光谱法测定循环种植土壤中硒,优化了微波的消解条件和仪器的工作条件,建立了循环有机国药种植土壤中硒的快速分析方法。实验的标准偏差小,重现性、精密度好,平均加标回收率为102.3%。方法快速、准确、可靠,操作简单环保。三年有机国药循环种植土壤中硒含量为0.428 8mg/kg,两年有机国药循环种植土壤中硒含量为0.350 4mg/kg。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定陈皮中砷和汞

采用微波消解法消解陈皮样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定陈皮中砷和汞.研究并优化了硼氢化钾的用量、消解介质的酸度、共存离子的干扰和消除等试验条件.荧光强度与砷及汞的质量浓度在20.0μg·L-1及2.00 μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限为0.084μg·L-1(砷)和0.022 μg·L-1(汞).应用此法分析了6个陈皮试样,测定值的相对标准偏差均小于7.0%,以标准加入法做回收率试验,平均回收率分别为93.6%(砷)和90.7%(汞).     

大米中硒的FI-HG-AAS测定方法研究

研究了原子化器温度、载气流速、KBH4 浓度等条件对流动注射 氢化物发生 原子吸收光谱法 (FI-HG -AAS)测定硒时的影响。建立了FI-HG -AAS测定大米中硒的分析方法。在优化的工作条件下 ,测定硒的最低检测浓度为 0 3 3 μg·L- 1,线性范围为 0～ 5 0 μg·L- 1,相对标准偏差小于 4% ,加标回收率为 94%～ 1 0 2 %。本法克服了传统的间断氢化物发生 原子吸收光谱法分析速度慢、样品耗量大、操作繁琐且因手工进样在进样速度和进样体积上容易带来误差等缺点。方法操作简便、快速 ,灵敏度及自动化程度高 ,已广泛应用于大米及富硒大米中微量硒的测定