玻璃成分分析标准物质的研究及应用

玻璃标准物质是用于比较的基准物质,在玻璃的生产和质量控制中是保证数值有效可靠的基础.分析了国内外玻璃标准物质的研究进展情况,论述了玻璃标准物质的作用,同时指出了现阶段玻璃标准物质研究中存在的问题,并指出了其未来的发展方向.     

20nm银粉末粒度标准物质的研制

研制了用于X射线小角散射仪校准的20 nm粉末粒度标准物质,并对标准物质的制备技术、均匀性检验、稳定性考察及定值不确定度进行了分析。研制的银粉末粒度标准物质具有良好的均匀性和稳定性,标准值为17.2 nm,相对扩展不确定度为6%。     

仪器分析标准物质

简述仪器分析标准物质的重要性及我国发展现状，指出了仪器分析标准物质研制中存在的问题。以光谱分析标准物质为例，介绍了仪器分析标准物质研制的特点，光谱分析标准物质的均匀性是研制的关键，其标准不确定度应由定值分析产生的标准不确定度、块状样品间的不均匀性产生的标准不确定度及块状样品内部的不均匀性产生的标准不确定度组成。     

标准物质的稳定性监测及评价

介绍标准物质的稳定性监测及评价.     

化肥成分分析系列标准物质研制

研制了尿素、磷酸氢二铵、氯化钾、高氮磷低氯复合肥、高氮低氯复合肥、高钾硫基复合肥、高钾中氯复合肥、高磷低氯复合肥和平衡型硫基复合肥系列化肥标准物质,样品严格按照相关标准要求进行采集、加工制备、均匀性检验、稳定性检验,由15家不同行业的权威实验室进行协作定值,并对不确定度进行评定。结果表明,样品粒度分布满足样品加工要求,具有良好的均匀性和稳定性。本系列化肥标准物质共定值45项元素(指标),包括N、P_2O_5、水溶性P_2O_5、有效性P_2O_5、K_2O、S、Cl、As、Hg、Cr、Cd、Cu、Pb、Zn、Ni、B、Se、Ge、Fe、Na、Ca、Mg、Al、Ti、V、Mn、Co、Sr、Mo、Ba、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu,量值准确可靠、不确定度范围评估合理,符合国家一级标准物质的要求。研制的9个化肥化学成分标准物质定值的元素含量梯度范围合理,填补了国内复合肥料标准物质空白,可为化肥样品分析质量控制、实验室仪器校准、分析方法和实验室检测能力验证与评价提供基础技术支撑。     

化肥成分分析系列标准物质研制

研制了尿素、磷酸氢二铵、氯化钾、高氮磷低氯复合肥、高氮低氯复合肥、高钾硫基复合肥、高钾中氯复合肥、高磷低氯复合肥和平衡型硫基复合肥系列化肥标准物质,样品严格按照相关标准要求进行采集、加工制备、均匀性检验、稳定性检验,由15家不同行业的权威实验室进行协作定值,并对不确定度进行评定。结果表明,样品粒度分布满足样品加工要求,具有良好的均匀性和稳定性。本系列化肥标准物质共定值45项元素(指标),包括N、P₂O₅、水溶性P₂O₅、有效性P₂O₅、K₂O、S、Cl、As、Hg、Cr、Cd、Cu、Pb、Zn、Ni、B、Se、Ge、Fe、Na、Ca、Mg、Al、Ti、V、Mn、Co、Sr、Mo、Ba、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu,量值准确可靠、不确定度范围评估合理,符合国家一级标准物质的要求。研制的9个化肥化学成分标准物质定值的元素含量梯度范围合理,填补了国内复合肥料标准物质空白,可为化肥样品...     

碳化硼成分分析标准物质的研制

介绍碳化硼成分分析标准物质的制备方法。以硼酸和蔗糖为原材料,酯化反应得到硼酸酯沉淀,经过烧结制备碳化硼粉体。用低温前驱体裂解法制备碳化硼成分分析标准物质,并进行了均匀性检验、稳定性考察,采用8家实验室协作定值,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,研制的碳化硼成分分析标准物质具有良好的均匀性和稳定性,量值准确可靠,定值结果的相对扩展不确定度为0.003 1%~0.13%(k=2)。     

地质分析中标准物质的选用及注意事项

对地质分析时使用标准物质的一般原则、容易忽略的问题、贵金属标准物质的选择、过期标准物质的选择、疑难样品“标准物质室”的建立、仪器期间核查标准物质的选择进行了论述。     

环境监测分析中标准物质的选择及应用

针对分析人员对标准物质概念不清、使用不规范等问题,就环境监测领域标准物质选择和应用方法做了梳理。从标准物质的概念、区分有证和非有证标准物质的方法、标准物质的应用范围及标准物质的使用注意事项等4个方面系统地进行了梳理,重点阐述了有证标准物质和非有证标准物质的概念区别及使用时的误区,为分析人员在实际工作中出具准确数据提供理论依据。     

有机元素微量分析标准物质——茴香酸的研制

茴香酸的分子式为C_8H_8O_3,碳含量63.15%、氢含量5.30%、氧含量31.55%、甲氧基含量20.40%。该标样与日本元素分析恳谈会委员会、英国化学协会微量化学委员会所公布的微量化学标样之一——香草醛一样,都具有相同的碳、氢、氧和甲氧基含量,美国国家标准局(NBS)发行SRM142茴香酸作为微量分析中甲氧基的分析标样。     

高效除草剂快杀稗标准物质的制备及表征

从快杀稗工业品出发 ,经活性炭纯化、硅胶柱层析分离制得快杀稗标准物质 ,并进行熔点、高效液相色谱、紫外光谱、元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振等方法的表征 ,以高效液相色谱法测得该标准品纯度在99%以上     

正确使用标准物质/标准样品

介绍了标准物质与标准样品、有证与非有证标准物质/标准样品的区别与联系,国內外有证标准物质/标准样品的判断依据,标准物质/标准样品及其证书的科学使用。对正确理解和使用标准物质/标准样品提出了一些建议。     

大气本底温室气体测量标准物质研究进展

综述了温室气体标准物质的制备技术与研究进展。归纳了温室气体标准物质种类和量值不确定度的要求,考察了各种配气技术对温室气体监测需求的适用性。综合讨论了配气技术中的稀释操作、钢瓶处理方式及阀门管线材质对温室气体标准物质量值稳定性的影响,并比较了BIPM和WMO量传体系的差异。     

中国海大陆架沉积物超细标准物质系列研制

5个中国海大陆架沉积物标准物质的原样分别取自东海和南海,样品风干后,先经球磨制备成200目的均匀粉体,再用气流磨进一步加工成超细粒度的均匀样品.采用激光粒度仪检测了样品的粒度分布,5个样品的平均粒度均小于4 μm(约800目).采用高精度的XRF检验了样品的均匀性并以高灵敏度的ICP-AES、ICP-MS相配合确定了其最小取样量(5 mg).有12个实验室参加了合作定值研究,定值组分均为60个,其中MSCS-1,2分别有50和51个组分定为标准值,MSCS-3,4,5有52个组分定为标准值.全组分百分总和分别为99.9%, 99.9%, 100.4%, 100.1%和99.7%.     

电感耦合等离子体光谱和质谱法分析贻贝标准物质

采用电感耦合等离子体光谱和质谱法分析了贻贝标准物质,光谱法测定Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｐ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｍｎ和Ｓｒ,质谱法测定Ａｓ、Ｂ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、ＣｕＧａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｅ、Ｓｒ、Ｕ和Ｖ。在优化的工作条件下,测定了来自基体元素Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｐ、Ｃｌ的Ｃ的多原子离子＾３９Ｋ＾１６Ｏ、＾３９Ｋ２、＾４０Ａｒ＾２３Ｎａ、＾４３Ｃａ＾１６Ｏ、＾４２Ｃａ＾１６Ｏ、＾３１Ｐ＾１６     

原油标准物质中钒、钴、镍和铅的电感耦合等离子体质谱法测定

本文报道了电感耦合等离子体质谱法测定原油标准物质中V、Co、Ni、Pb的分析方法。优化了仪器操作参数，考察了测定中的谱干扰。所建立的方法快速、灵敏、准确。对原油标准物质进行了测定，分析结果与推荐值相吻合。方法的相对标准偏差为2％～11％。     

铜–铬–锆合金光谱分析用标准物质的研制

以电解铜和铜–铬、铜–锆中间合金为原材料,通过真空熔炼和热锻加工工艺,研制了铜–铬–锆合金光谱分析用标准物质。将样品分成4组,每组85块后,采用金相检验和光电直读光谱仪进行均匀性、稳定性和定值分析。从样品中随机抽取15块进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;稳定性考察12个月,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;标准物质样品经国内3家具有分析资质的实验室进行协作定值,并评定了定值结果的不确定。铜–铬–锆合金标准物质样品中Cr,Zr元素的相对扩展不确定度分别为0.015%~0.036%,0.019%~0.033%(k=2)。该标准物质达到了国家标准物质的技术要求,可用于有关铜–铬–锆合金产品中铬、锆元素的方法校准和质量控制。     

低温热分析标准物质的研制

研制了两种0~100℃热分析标准物质,分别为金属镓和水杨酸苯酯标准物质。研制的标准物质具有良好的均匀性和稳定性,采用与NIST,LGC相应标准物质比较的方法定值。NIST为SRM 2234镓,其定值采用288.6~314.35 K范围内的绝热热量计测得温度及热量值;LGC用绝热法为水杨酸苯酯的熔化温度和熔化热定值,两种方法都可以直接溯源至SI单位。对定值结果的不确定度进行了分析和评定。镓和水杨酸苯酯标准物质的熔化温度分别为(29.77±0.20)℃(k=2),(41.81±0.34)℃(k=2);熔化热分别为(80.52±0.48)J/g(k=2),(88.94±0.62)J/g(k=2)。研制的两种标准物质满足国家标准物质的技术要求,申报已获批准。     

化学分析实验室标准物质期间核查方法及实例分析

为了保证化学分析实验室的分析质量,根据CNAS相关认可准则要求,讨论了标准物质期间核查的实施。从确定需要期间核查的标准物质以及期间核查的内容两方面介绍了标准物质期间核查的过程。以氢氧化钠标准滴定溶液为例,讨论了标准物质期间核查的方法。结果显示,氢氧化钠标准溶液定值后两个月其状态核查满足计量要求,量值核查结果 ;E_n;1 1,量值稳定。