氢化物-氧屏蔽空气乙炔火焰原子吸收法测定锗分析条件的研究

在原子吸收分析中,由于利用氢化物生成反应,大大提高了砷、锑、铋、碲、锡、铅、锗以及硒八个元素的测定灵敏度,国外使用氩氢焰和一氧化二氮-乙炔焰,进行锗的氢化物原子吸收法测定。在此基础上,我们采用磷酸钠为增感剂,结合氧屏蔽原子化方式对锗作了测定。实验部分 1.仪器:WFX-1A型原子吸收分光光度计;AHG-1型半自动氢化物装置。 2.试剂;锗(Ⅳ)标准溶液,10微克/毫升。硼氢化钾溶液5％(含氢氧化钾1.5％),用玻璃过滤漏斗抽滤。磷酸钠20％水溶液。     

氢化物-无色散原子荧光法在分析中的应用 Ⅰ.氢化物-无色散原子荧光法的装置及应用展望

近年来,文献上报导了大量有关氢化物法的资料。这种方法操作简便,灵敏度高,十分适合于砷、硒、碲、锑、锡、铋等元素的测定。因此,受到人们的注意并得到愈来愈多的应用。文献报导的氢化物法多为在原子吸收分光光度计上用氩氢焰进行测定。由于无色散原子荧光法不需     

石墨炉原子吸收法直接测定高纯铜中痕量杂质砷硒锡

Bedard曾用氢化物火焰原子吸收法测定电解铜中砷、硒、碲、锡;Mullen用石墨炉原子吸收法测定高纯铜中硒、碲、铋、锑及砷,结果基体铜对测定均有干扰,因此,分别用氢氧化镧、氢氧化铁共沉淀欲测元素,与铜分离后再进行测定。Haynes测定高纯铜中砷、锑、硒、碲;Barnett测定铁合     

发生氢化物-火焰原子吸收用的一种新的小型氢化物发生器 Ⅱ、井水中含砷量和H_(62)黄铜中锑、铋的测定

对新的小型氢化物发生器的结构和性能的初步研究表明,该发生器用于发生氢化物火焰原子吸收法测定砷、硒、碲、锑、铋、锡等元素具有灵敏度高、结构简单、操作简便、不需要特殊设备及专门技术等特点。用该方法测定井水中含砷量和H_(62)黄铜中的锑和铋,比常规火焰原子吸收法操作简单、灵敏度高、结果准确。     

氢化物负压发生,夹带氧气的真空无火焰原子吸收测量技术测定砷、锑、硒和锡

在负压氢化物发生器中用1％NaBH_4将砷、锑、硒和锡还原成氢化物后,加入一定量氧气,用真空泵将氧与氢化物的混合物吸入到电热石英管中,同时用原子吸收仪器测定。加入的氧与来自硼氢化钠分解产生的氢反应,生成气态水分子,因而消除了氢对测量元素的干扰。     

氢化物发生-原子吸收法测定饮用水中的砷、硒

建立了测定饮用水中砷、硒的氢化物发生－原子吸收法，探讨了盐酸、硼氢化钠溶液的浓度以及样品还原处理对测定结果的影响，测定结果的相对标准偏差（n=7)小于3％，回收率为89．1％－110．7％，测定砷的线性范围为0－40ug/L(r=0.9990)，测定硒的线性范围为0－50ug/L(r=0.9990)，砷、硒的检出限分别为1．06，0．78ug/L。     

氢化物发生原子荧光法测定天然矿泉水中的微量硒

测定硒含量的分析方法有许多 ,例如气相色谱法、比色法、荧光法、原子吸收分光光度法等。其中比色法缺陷较多 ,很少使用。其它几种方法各有优缺点 ,但都操作复杂、效率较低。用氢化物原子荧光光度法测定微量硒具有简便、快速、准确的特点 ,可以广泛应用于卫生检验。1　原理样品经酸消化后 ,在 6 mol/L盐酸介质中 ,将样品中的 6价硒还原为 4价硒 ,用硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠 (Na BH4)作还原剂 ,将 4价硒还原为硒化氢 (Se H4) ,由载气 (氩气 )带入原子化器中进行原子化 ,在特制硒空心阴极灯照射下 ,基态硒原子被激发至高能态 ,在去活化回…     

发生氢化物-火焰原子吸收法用的一种新的小型氢化物发生器——Ⅰ.发生器的结构和性能

本文介绍一种新的小型氢化物发生器,它适用于发生氢化物-火焰原子吸收测定砷、硒、碲、锑、铋、锡等元素。测定灵敏度比常规溶液直接喷雾火焰原子吸收法提高至19～78倍,检出限也有所改善,精密度与常规火焰法相当。该发生器具有灵敏度高、结构简单、操作方便、不需要特殊设备及专门技术等特点。初步研究了其使用性能及测定条件。     

氢化物原子吸收分光光度法测定食品中砷

食品样中砷的测定一般用银盐法,然而此法灵敏低操作繁琐,本法用氢化物原子吸收分光光度法测定食品中的砷则操作简便、快速、灵敏度高.方法灵敏度为0.8ng·ml~(-1),检出限为0.5ng·ml~(-1).1 试验部分1.1 仪器与试剂WYX-402型原子吸收分光光度计HCF氢化物发生器T型石英管砷标准溶液:100ng·ml~(-1)混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)盐酸溶液:0.5mol·L~(-1)硼氢化钾:5g·L~(-1)还原剂:称取碘化钾15g、抗坏血酸10g溶解于离子水,定容至100ml.     

氢化物原子吸收法测定茶叶中微量砷

本文用氢化物原子吸收法测定茶叶中的砷含量,灵敏度高(0.0010微克/1%吸收),样品和试剂用量少,分析迅速简便。     

微量火焰原子吸收技术及其应用

联合应用几种改善火焰原子吸收分析性能的技术可显著地改善火焰原子吸收的灵敏度和检出限,我们称这种方法为微量火焰原子吸收技术。提出了微量火焰原子吸收技术的理论模式。以矿石及其加工产品中微量金的测定和水中铅与砷的测定为例,详细地讨论了微量火焰原子吸收技术的应用效果。联合应用高效雾化器、高性能空心阴极灯、石英缝管和流动注射在线富集的系统,使测定微量金的信噪比改善950倍,检测限达到0.2ng/ml(3σ),可以测定矿石及其加工产品中0.005g/t以上的金。联合应用高效雾化器、高性能空心阴极灯和石英缝管的系统,使测定铅的信噪比改善67倍,检测限达1.6ng/mL(3σ),可以直接测定水体中ng/ml级的铅。采用联合应用高性能空心阴极灯、石英缝管和HG-3简易氢化物发生器的系统,使测定砷的信噪比改善了430倍,检出限达3.0ng/ml(3α),可以直接测定水体中ng/ml级的砷。     

氢化物发生-电热石英管-塞曼原子吸收光谱法测定钢中痕量砷锑锡

对于钢中痕量砷、锑和锡的测定 ,采用经典光度法虽然简便 ,但灵敏度低。石墨炉原子吸收法有足够的灵敏度 ,仍存在一定的基体干扰[1] 。本文采用流动注射 (FI) -氢化物发生 (HG) -塞曼 (Zeeman)原子吸收法进行测定[2～ 4 ] ,方法不仅准确可靠 ,而且操作简便快速。1　试验部分1 .1　仪器与试剂GGX- 6A型塞曼原子吸收光谱仪 (北京地质仪器厂 )WHG- 1 0 2 A2型流动注射氢化物发生器 (北京瀚时制作所 )电热石英管 :经绝缘处理且无磁性的 0 .3mm电热丝紧密缠绕在6mm的 T形石英管上高性能空心阴极灯砷、锑和锡标准溶液 :1 .0 0 mg· ml-1…     

氢化物-原子吸收法测定环境标准参考物中痕量砷和硒

氢化物-原子吸收法,由于具有操作简单,快速,灵敏和干扰少的优点,得到较广泛的应用。然而文献报导中大都使用商品型氢化物装置,价格昂贵,操作不便。我们自行设计和制做了一套带有预原子化的电加热石英原子化器和自动进液、进气的氢化物装置。用于各种标准参考物中砷和硒的测定,均得到与标准值一致的结果。实验部分 1.主要仪器与试剂:WFX-1B型原子吸收仪(北京第二光学仪器厂)。砷标准储备液(1000μg/ml):称0.1320克分析纯的As_2O_3溶于2毫升氢氧化钠溶液中,加5毫升1M盐酸,用水稀释至100毫升;硒标准储备液(1000μg/ml):称取0.1406克分析     

氢化物原子吸收法测定镍基合金中痕量铅

原子吸收法测定铅的灵敏度较低,常常应用有机试剂萃取富集,氢化物测定铅的条件非常苛刻,存在着一定的干扰。本文用氮-氢火焰考察了酒石酸-重铬酸钾-亚铁氰化钾体系中氢化法测铅的条件及共存离子的干扰,在酒石酸-重铬酸钾、硝酸-过氧化氢及硝酸-过硫酸铵三个体系中,加入亚铁氰化钾,使灵敏度提高了12倍。为克服镍、铜、铁等共存元素对测定的影响,采用硫酸锶共沉淀法进行分离,成功地测定了高温合金中的铅。方法适于镍基合金中0.0001—0.002%铅的测定,检出限为0.014微克/毫升;测定0.0005%的铅,变异系数为12.6%。一、仪器与试剂WFX-1A型原子吸收分光光度计;本所自制AHG-1型半自动氢化物装置。     

选用砷的189.0nm谱线改善氢化物发生原子吸收光谱法测定砷的分析性能

氢化物发生原子光谱法是测定微量砷的常用方法。由于砷的谱线发射强度低,分析线又位于紫外区,日常工作中必须采用很大的灯电流才能正常工作。但是灯电流太大会造成谱线变宽和自吸收,直接影响测定灵敏度、测定精密度和标准曲线的线性等主要分析性能。为了进一步提高砷灯的发射强度,人们在灯的发光机理方面进行了深入的研究［１～３］。本工作从改善砷的分析性能出发,在比较不同型号空心阴极灯谱线发射强度的基础上,着重考查了氢化物原子吸收法测定砷时Ａｓ１８９．０ｎｍ谱线的分析性能。１　仪器与试剂ＷＦＤＹ２型原子吸收分光光度…     

氢化物发生-原子吸收分光光度法测定砷和硒

本方法分别使用硼氢化钾与硼氢化钠,作为生成砷化氢与硒化氢的还原剂,用氮气作载带气体,将生成的氢化物引入电加热的石英吸收管中进行原子吸收测量。方法简单、快速、灵敏(砷和硒的灵敏度分别为2×10~(-9)克和4×10~(-9)克),没有背景吸收,不需要用背景改正器。仪器及工作条件:双光束原子吸收分光光度计,记录器,氢化物发生装置(见图1)。工作条件见表1。操作方法: 1.于反应瓶1中加入一定酸度的样品10毫升,然后将反应瓶与系统连接起来。     

巯基纸分离富集—XRFA法测定水中As（Ⅲ）As（Ⅴ）

砷的价态测定有吸光光度、原子吸收、色谱和电位法等,用氢化物富集-XRFA测定砷的价态含量,已有文献报道.由于砷的氢化物是剧毒物质,影响人体健康,因此氢化物富集法测定砷的价态含量受到限制.本文根据硫基棉纤维富集衍生气相色谱法测砷价态提供的线索,用巯基纸分离和富集As(Ⅲ)和As(V),用HCl(4mol·L~(-1))洗脱杂质后,采用X射线荧光光谱分析法(XRFA)测定.本法测定结果与石墨炉原子吸收法吻合,检出限为0.15μg.     

水中微量砷、硒灵敏快速联合测定法

关于微量砷、硒测定资料,已有报导,其中加藤研作等人用硝酸银浸过的试纸吸附生成的硒化氢,然后用χ线荧光测定。本文探索了一种新的灵敏快速测定法。试验了将溶液中硒转化成氢化物的各种条件,并对硒化氢吸收体系的组成、性能、生成络合物的稳定性等进行探讨。为了同时测定砷、硒,对反应溶液的酸度、体积、砷、硒价态等条件也进行了试验。本方法是利用生成的硒化氢将吸收液中的高价钼还原为低价后,形成一种蓝色     

原子吸收氢化物法直接测定加硒碘盐中硒

在卫生检测中,硒的测定有石墨炉法、荧光法等方法。用石墨炉法测定硒含量的过程中,硒易挥发,影响测定结果;荧光法虽是经典方法,但操作较烦琐,且2,3—二氨基萘是致癌物,污染环境。本文建立的原子吸收氢化物法简便、快速,灵敏度和准确度高,精密度好,取得了满意的结果。 1 试验部分 1.1 仪器与工作条件、试剂 日本岛津AA—6701型原子吸收分光光度计,带HVG—1氢化物发生器,COMPAQ486微机工作站,Laser Jet 5L打印机,硒空心阴极灯。 根据试验选择和仪器编程,选定的试验条件为:波长196.0nm,光谱通带宽0.5nm,燃烧器高度16mm,灯电流23mA,转速30r·min~(-1),盐酸浓度5mol·L~(-1),NaBH_4浓度4g·L~(-1),积分时间8s,以峰高吸光度定量,氘灯扣除背景。     

HG-FAAS法测定雄黄染毒小鼠肝及肾脏中的砷含量

建立了氢化物发生-火焰原子吸收法(HG-FAAS)测定雄黄染毒小鼠肝及肾脏中砷含量的方法 .结果表明,该方法准确、灵敏、可靠、检出限低.雄黄染毒小鼠肝、肾脏中砷的分布水平相当.同时对氢化物发生条件进行了优化.