半微分阳极溶出伏安法测定矿泉水中痕量铝

利用铝(Ⅲ)与8 羟基喹啉形成络合物的反应,用半微分阳极溶出伏安法进行水样中痕量铝(Ⅲ)的测定。以0.024moL·L-1乙酸 乙酸胺缓冲液(pH6.0)为底液,玻碳电极为工作电极,测得络合物的氧化峰电位是0.87V(vs.Ag/AgCl,饱和KCl)。峰高与铝(Ⅲ)浓度在1.00×10-5～5.00×10-5mol·L-1、8.00×10-8～4.00×10-6mol·L-1范围内呈良好的线性关系,铝的检出限为1.00×10-8mol·L-1。此法干扰较少,易于掩蔽,重复性好,灵敏度较高,用于矿泉水中微量铝(Ⅲ)的测定,获得满意效果。     

基于铝氟配位反应的动力学-电位法对铝的测定

以氟离子选择性电极作指示电极,用动力学电位法对铝的测定进行了研究.在低pH条件下,铝氟反应E～t曲线的斜率△E/△t与铝的浓度cAl成正比.实验步骤为:第一步,根据铝的校正溶液与氟反应的△E/△t,作出△E/△t～cAl工作曲线;第二步,根据铝试液与氟反应的△E/△t,求出铝的浓度.合适的实验条件是:pH范围1～2;温度范围288～303 K;铝的浓度范围1×10-3～5×10-2mol/L;加入的氟的浓度范围5×10-4～5×10-2mol/L.此外,对动力学电位法测定铝的计算式进行了理论推导,对该法存在的问题、可以采取的措施及误差的分布进行了讨论.     

铬蓝黑R-示波计时电位法快速测定天然水不同形态铝

报道了采用铬蓝黑R(EBBR)-示波计时电位法分别在酸性和碱性条件下直接检测天然水中的无机单核铝[Ali]和总单核铝[Ala]浓度.并用该法测定了酸消化水样中的总铝[AlT],由[Ala]-[Ali]间接得到有机单核[Alo],[AlT]-[Ala]得到酸溶态铝[Alr],从而实现了水中5种Al形态的电化学测定.实验条件和结果如下在碱性pH=8.0的0.5 mol*L-1 KCl+0.1 mol*L-1 Na2B4O7缓冲溶液中, EBBR切口为Ep1= -0.60 V,加入铝后出现新切口,Ep2=-1.05 V,检测线性范围为5×10-7～7×10-5 mol*L-1,检测下限为2×10-7 mol*L-1,在5× 10-6 mol*L-1 Al时相对标准偏差为4.6% (n=10).分别在酸性和碱性条件下测定了水样中的铝浓度,发现在酸性下测定的是无机单核铝,而在碱性下则是总单核铝(包括无机单核铝和有机单核铝两部分).据此实现了对铝形态的区分,测定了20多个实际水样,与Driscoll方法所获结果进行对照,结果基本一致.     

纳米铁氰化镍修饰铝电极对抗坏血酸的电催化氧化

利用多孔阳极氧化铝作模板,用化学修饰方法在铝基体上制备了纳米铁氰化镍修饰电极。研究了修饰电极的电化学特征及其电催化氧化抗坏血酸的行为。结果表明,纳米铁氰化镍修饰铝电极的循环伏安图上呈现一对可逆氧化还原峰。检测抗坏血酸,纳米铁氰化镍修饰铝电极比铁氰化镍修饰铝电极有更高的灵敏度。用安培法测定抗坏血酸,线性范围为1×10-6～1.5×10-2mol/L,检出限为2.4×10-7mol/L。本方法应用于实际样品中抗坏血酸的检测,结果令人满意。     

邻菲咯啉荧光猝灭法测定粉丝中的铝

基于铝对邻菲罗啉的荧光具有猝灭的特性,拟定了一种测定痕量铝的新方法.该方法的激发波长为235nm,发射波长为366nm.线性范围为10μg·L-1～1.0mg·L-1,相关系数为0.9996,检测限为0.96μg·L-1,对于50μg·L-1的铝标准溶液测定10次的相对标准偏差为1.10%,用该方法测定了粉丝中的微量铝,结果令人满意.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼的分析方法。采用10 mL盐酸+2 mL氢氟酸+1 mL硝酸消解γ-钛铝铌合金，以基体匹配法建立系列校准曲线，选择铝394.401 nm、铌269.706 nm、钨207.912 nm、硼249.772 nm为分析线，采用左右两点离峰背景扣除方法校正背景光谱的重叠干扰和漂移干扰，各元素质量分数的线性范围分别为：铝30%～40%，铌10%～25%，钨0.015%～1.0%，硼0.003%～0.10%。测定结果的相对标准偏差均不大于4%(n=10)，加标回收率为93%～108%。该方法能够满足Ti-(30～40)Al-(15～20)Nb-x W-y B中主量铝、铌和微量钨、硼的同时、快速检测需求。     

铝氟联合中毒大鼠骨、脑、血、尿中多元素含量动态检测

同批断乳两周的Wistar雄性大鼠59只,随机分为3个组,用同一病家的高岭土拌煤烘干与柴烘玉米加入配合饲料喂养.饲料含氟、铝3.9×10-6,12.4×10-6;107×10-6,40.4×10-6;212,66.8×10-6.实验11、20周分两批股动脉放血处死.检测了大鼠骨、脑、血、尿中多种元素.结果表明,血清钙一直较高,磷降低.实验11周,Ⅱ、Ⅲ组骨氟分别增高6、10倍,尿氟增高4、6倍;骨、脑、全血铝均随摄氟、铝量的增多而递减,尿铝递增.尿中其它元素多一直减少.骨中金属元素随骨铝的递减而递减.Ⅱ组全血锌显著下降.实验20周,Ⅱ、Ⅲ组骨氟是Ⅰ组的3.5和8.2倍,为实验11周时的58.1%和80.7%;尿氟是1.4和3倍.骨、脑铝随氟、铝摄入量的递增而递增,骨中金属元素含量也随之递增,骨磷降低.全血磷递增,锌均升高.本实验多元素含量由低向高变化的逆反过程与骨软化向硬化的病理转换相吻合;铝和氟彼此可影响对方的体内过程和在骨骼中的蓄积并引起多元素含量和相关性的显著变化.提示消化道内源性无机盐排泄过多;低龄动物的骨、脑对铝有排斥反应,但有铝危害表现.     

镁铝复合氧化物载体的制备与性质研究

以硝酸镁和硝酸铝为原料,用氨水溶液作为pH调节剂,采用共沉淀法制备了镁铝复合氧化物载体,研究了制备过程中镁铝比、pH调节剂种类、水解过程pH值的大小、反应温度、焙烧温度及回流晶化温度对复合氧化物载体理化性质的影响。并以RFCC汽油加氢脱硫为探针反应,考察了以镁铝复合氧化物为载体的催化剂选择性加氢脱硫性能。实验结果表明,在镁铝分子比为10、反应温度为80℃、pH值为9.5条件下制备的镁铝复合氧化物载体具有适宜的比表面积和均匀的孔分布,且晶型较完整,结晶度高。以该复合氧化物为载体制备的催化剂具有良好的RFCC汽油选择性加氢脱硫反应性能。     

铝-二甲酚橙-吐温20三元体系光度法测定铝

研究了吐温20(Tween20)存在下,铝与二甲酚橙(XO)的显色反应,建立了分光光度法测定微量铝的新方法.结果表明,在pH=3.13的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,铝与XO及吐温20反应生成有色络合物,络合物的最大吸收波长位于511 nm处, 表观摩尔吸光系数ε为1.99×10~4 L·moL~(-1)·cm~(-1),在10 mL溶液中,铝量在2.2～15.1 μg范围内符合比耳定律,检出限为0.0018 μg/mL.方法应用于茶叶、沙棘叶中铝的测定,样品加标回收率为96%～102.6%.     

三氢化铝乙醚配合物的稳定性及其固相转晶制备α-三氢化铝

针对不同贮存时长三氢化铝醚合物能否转晶制备α-三氢化铝问题进行了深入研究。 本文采用传统法制得三氢化铝醚合物并在氮气气氛下储存1~20 d,然后基于此三氢化铝醚合物,采用固相、真空转晶技术制备α-三氢化铝。 X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)和扫描电子显微镜(SEM)分析表明,随着醚合物贮存时间的延长,其乙醚成分逐渐降低,贮存10 d仍然可以制备出纯度较高的α-三氢化铝,然而10 d后,有γ-三氢化铝产生,而且产物粒径变小。 证明醚合物中乙醚的含量多少与制备出的α-三氢化铝的品质有直接关联。 制备过程摒弃有毒试剂甲苯,也为α-三氢化铝的千克级制备提供了一种可能。     

三氢化铝乙醚配合物的稳定性及其固相转晶制备α-三氢化铝（英文）

针对不同贮存时长三氢化铝醚合物能否转晶制备α-三氢化铝问题进行了深入研究。本文采用传统法制得三氢化铝醚合物并在氮气气氛下储存1～20 d,然后基于此三氢化铝醚合物,采用固相、真空转晶技术制备α-三氢化铝。X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)和扫描电子显微镜(SEM)分析表明,随着醚合物贮存时间的延长,其乙醚成分逐渐降低,贮存10 d仍然可以制备出纯度较高的α-三氢化铝,然而10 d后,有γ-三氢化铝产生,而且产物粒径变小。证明醚合物中乙醚的含量多少与制备出的α-三氢化铝的品质有直接关联。制备过程摒弃有毒试剂甲苯,也为α-三氢化铝的千克级制备提供了一种可能。     

铅盐返滴定法测定莫来石中的铝含量

在强碱性条件下,利用铝的两性特点,使铝与其它金属离子分离。在酸性介质中过量EDTA存在下,铝与EDTA络合,用铅盐络合剩余的EDTA,再以氟化钠置换出与铝络合的EDTA,以铅盐滴定置换出来的EDTA,从而计算铝含量。通过对络合剂用量、酸度影响、共存元素干扰等进行探讨,确定了最优分析条件。方法的加标回收率为99.6%~100.6%,测定结果的相对标准偏差为0.24%(n=10)。     

桑色素络合荧光分光光度法测定中药材中铝的含量

以桑色素为络合剂,采用荧光分光光度法测定了10种中药材中铝的含量。结果表明,样品中铝在0.25~2.50μmol/L的范围内荧光强度与含量呈良好的线性关系(r=0.999 3),该法准确、简便,适用于中药材中铝含量的测定。各中药材之间对铝的累积存在明显差异亦应引起重视。     

一阶导数吸光光度法测定水中微量铝

研究了用铝试剂、十二烷基苯磺酸钠、pH 3.62的克拉克-鲁布斯(C1ark—Lubs)缓冲溶液组成的体系以及一阶导数吸光光度法测定水中微量铝的条件,提出了一种简单、灵敏度和选择性均较好的测铝方法。在1～10μg/25ml范围服从比耳定律,加标回收率为96％～106％,应用于各种水中铝的测定,令人满意。     

煤烘玉米铝氟联合中毒病区环境因素的调查

为探讨氟中毒重病区铝危害情况 ,给该病防治提供依据 ,在分析贵州已查明的 4个经骨X线诊断有骨软化或残留骨变形氟重病区病人血、尿、头发铝含量的同时 ,对相关环境和物质进行了调查和检测。各重病区均在一定的地理、地质环境中 ;主粮均为玉米 ,必须及时干燥 ,习惯用原煤或原煤加粘土烘干并长期烘炕 ,以防发芽、霉烂和回潮变质。原煤、拌煤粘土、沉积烟尘含氟量均很高 ,其烘炕的玉米氟含量增高数十倍到成百倍 ,达 42× 10 -6～ 13 5× 10 -6,铝增高数倍 ,达 3 2× 10 -6～ 5 5× 10 -6。不同煤质燃烧时厨房空气氟含量可相差数倍 ,玉米氟含量相差数倍到 10数倍 ,其食用人群有不同的病情。采取综合措施使玉米含氟 <10× 10 -6可避免铝危害的骨软化残废性畸形的发生     

显色剂Ferron用量对纯单核铝溶液中Al3+浓度准确测定的影响

显色剂用量[Ferron]对铝浓度和铝形态的准确测量有显著影响,然而该问题未被人们充分认识,不同课题组的研究人员在Al-Ferron体系测定时使用的Ferron浓度各不相同,造成所得的摩尔吸光系数ε存在明显差异,进而影响对聚合氯化铝溶液中铝形态的准确测量。本文对该问题进行了全面系统地研究,结果表明:纯单核铝溶液中ε随Ferron浓度的增加而呈指数型增加,直至[Ferron]达到2.0×10~(-3) mol/L时ε达到最大平台值并可视为常数。[Ferron]的适宜范围为2.0×10~(-3)～3.0×10~(-3) mol/L,该文选择[Ferron]的最佳用量为2.0×10~(-3) mol/L,此时可获得最准确、灵敏的分析结果。     

烷基铝的化学及其工业应用的进展

烷基铝早在1865年就已制得,但直到10年前它的应用还很少超出实验室范围。自1954年用烷基铝-氯化钛为催化剂的低压聚乙烯法出现以后,以三乙基铝为中心的烷基铝化学迅速发展,烷基铝的产量急剧增加,工业应用日益扩大。烷基铝在工业上除用作聚合催化剂外,作为化学中间体还发展了许多其他用途,有的已投入生产,具有很重要的意义。因之,烷基铝化学及其应用值得我们重视。近年来,烷基铝化学的发展主要在下列几方面: (1)烷基铝与烯烃的反应,由此可制得烯烃二聚     

平台原子吸收法测定血清中铝

本文采用国产仪器建立了血清铝的平台原子吸收测定方法。通过对基体组成的改身,抑制了基体效应,使得方法灵敏度、线性范围等统计指标都有所改善,从而可用铝的水溶液工作曲线代替血清工作曲线。方法的灵敏度为63×10~(-12)Al/1％吸收,检出限(3(?))为68×10~(-12)g,相对标准偏差为10％,回收率10.02％,线性范围为0—600μgAl/L。     

造纸法烟草薄片浆液、白水及成品中铝的测定

采用氟离子选择电极法测定造纸法烟草薄片浆液、白水及成品中的铝。研究了影响测定结果的主要因素,确定了适宜的测定条件。结果表明:当F-的初始浓度为1×10-3mol/L时,电极电位(E)与铝量(ρ)线性关系良好(R=0.9996),线性范围为2.0~10.0μg/mL,回收率为84.71%~88.42%,RSD为0.57%~3.1%。该法通过控制溶液中氟离子浓度从而实现铝的测定,方法适合于样品中铝的分析。     

兴多偶氮氯膦Ⅰ与铝显色反应的研究及其在黄铜中的应用

国内已有报道兴多偶氮氯膦I用于镁的测定,本研究表明该试剂与铝形成红色络合物,最大吸收波长为600nm,表观摩尔吸光系数为2.16×10~4,桑德尔灵敏度为0.0012微克/厘米~2,铝在0—70微克/50毫升范围遵从比尔定律。因此提出了以兴多偶氮氯膦I为显色剂测定黄铜中铝的吸光光度法,方法操作较简便、快速、结果满意。