在CTMAB存在下钨的催化极谱波及海水中超痕量钨的测定方法

研究了硫酸-二苯羟乙酸-氯酸钾-CTMAB体系中钨的极谱催化性质.证实了该极谱波是吸附催化波.发现了CTMAB能改善波形,增加灵敏度,同时能消除较大量钼的干扰。利用CHCl_3萃取钨与氯化6,7-二羟基-2,4-二苯基苯并吡喃的络合物,以浓缩海水中超痕量的钨,然后用催化极谱法测定.水中钨的测定灵敏度为5×10~(-11)M.方法选择性好,简便、快速.除能测定海水外,还可用于测定江水、湖水、温泉水以及自来水等,均取得了满意的结果.     

痕量钨的催化极谱测定

本文提出产生高灵敏度的钨催化氢波的新体系。以0.1NH_2SO_4—0.2NNa_2SO_4—7×10~(-5)M二苯羟乙酸作测定底液可检出低达1×10~(-4)微克/毫升的三氧化钨(或8×10~(-5)微克/毫升的钨)。在0.001～0.025微克/10毫升三氧化钨范围内,催化电流与三氧化钨浓度有良好线性关系。试验了30多种共存离子对钨催化电流的影响,表明方法有较好选择性。拟定了岩石土壤中痕量钨的测定流程,初步应用效果良好。     

以铁的催化褪色新指示反应测定超痕量铁

本文研究了在乙酸介质中,铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化钙试剂羧酸钠盐的褪色反应,利用这个反应建立了超痕量铁测定的新方法。本方法的桑德尔灵敏度为2.92×10^-5μg/cm²,是目前铁的光度测定中灵敏度最高的方法之一。本方法已成功地用于饮用水、若干品种粮食和人发中超痕量铁的测定。     

极谱法测定化探样品中的钨、钼

化探样品经氢氧化钾熔融,用水提取其中的钨、钼,采用二苯乙醇酸代替苯羟乙酸,在硫酸-二苯乙醇酸-二苯胍-氯酸钾体系中,利用极谱催化波测定钨、钼,方法的灵敏度大大提高,钨、钼的峰电位分别为-0.76、-0.26 V(对饱和甘汞电极),钨、钼含量为1.0～100.0 ng/mL时,极谱峰高与浓度呈线性关系.方法经国家一级标准样品检验,测定结果与推荐值吻合,钨、钼测定结果的RSD分别为3.5%～4.1%、3.4%～3.9%(n=11).     

钨的高灵敏显色反应的研究:W(V)-SCN-RhB(I)-动物胶体系

研究了用罗丹明B(RhB)和硫氰酸盐作显色剂,动物胶为分散剂.W(V)-SCN-RhB(I)三元配合物在水相直接测钨的方法,试验表明,方法有避免使用有毒有机溶剂、体系稳定、灵敏度高的优点,在用于测定自来水中痕量钨时,简便快速,结果满意.     

催化极谱法同时测定岩石、矿物中微量钨和钼

关于钨和钼的催化极谱法测定已有许多文献报导。为了满足地球化学地质样品分析低达1ppm钨、钼的要求,本文着重研究了提高钨催化极谱测定灵敏度。在前人工作的基础上,提出在硫酸-二苯羟乙酸辛可宁8羟基喹啉-氯酸钾体系中进行钨钼连测。在该体系中钨、钼的峰电位分别约为-0.75伏和-0.45伏     

配合物[Cu(HPHAc)2(py)2](H2PHAc=苯羟乙酸,py=吡啶)的合成和晶体结构

0引言苯羟乙酸[C6H5CH(OH)CO2H,简写成H2PHAc]是一种杀虫剂,和水杨酸相似,具有抑制微生物繁衍的作用。苯羟乙酸也是一种重要的分析试剂,已用于超痕量钼、金的示波极谱分析[1,2]。苯羟乙酸是一种α鄄羟基酸,它具有羧基和羟基,是双功能基配体,羧基和羟基可分别脱去氢,因此,可以有     

矿石中钼的催化示波极谱测定——钼(Ⅵ)-硫酸-苯羟乙酸-柠檬酸-氯酸钠体系

钼(Ⅵ)在硫酸-苯羟乙酸-氯酸钾底液中形成的吸附催化波已应用于矿石中痕量钼的测定。一般是在普通极谱仪上测定矿石中含量为0.000x%的钼,而在示波极谱仪上阴极极化扫描所得图形欠佳。通常选矿试样要求测定含量0.00x～0.0x%的钼,且要求分析方法简便、快速。为此,本实验在钼(Ⅵ)-硫酸-苯羟乙酸-氯酸钠体系中加入柠檬酸以降低钼催化波的灵敏度,并进行阳极极化导数示波极谱测定。使方法的灵敏度和     

meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉及其与铅的灵敏显色反应的研究

本文报导了新合成的卟啉试剂meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉[T(DBHP)P], 研究了它的性质及其与Pb^2^+的反应条件, 制定了测定痕量Pb^2^+的新光度法, 该法灵敏度甚高(δ=2.40×10^5), 在8-羟基喹啉存在下, 反应可在室温下迅速进行, 甚选择性也甚好, 可成为光度测量痕量Pb^2^+的优良方法。     

纤痕量钒的催化光度测定法研究

本文研究了在乙酸介质中,钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化铬蓝黑R而褪色这一新的指示反应,建立了测定纤痕量钒的分析方法,测定范围0—800pg/25ml,Sandell灵敏度达7.27×10~(-8)μg/cm~2,成为测定钒灵敏度最高的光度法。鉴于本方法有特别高的灵敏度,故可少取样而直接测定水样中钒。指示反应可表示为:     

活性炭-水杨基荧光酮吸附富集痕量钨的光度法测定

在利用活性炭吸附富集痕量元素的文献中,报道了用8-羟基喹啉作络合剂来吸附富集痕量钨,但选择性很差,不适于吸光光度法测定。本文利用水杨基荧光酮(SAF)对钨有很强的络合能力,将其负载到活性炭上,使活性炭对钨的吸附容量有大幅度的提高。本文采用稀碱溶液作为解吸剂,可将钨完全解吸,且可使钨同其它常见金属阳离子分离。本方法灵敏度高,操作简便,重现性好,可用一般吸光光度法测定水样中的痕量钨。 1 实验部分 1.1 试剂与仪器 钨标准溶液:称取分析纯三氧化钨0.2523g溶于氢氧化钠溶液(20％)30ml中,稀释后使钨的浓度为1μg·ml~(-1)。     

1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲 -亚硝酸根-溴酸钾催化体系测定痕量亚硝酸根

1 引言 亚硝酸根是致癌的重要物质,它广泛存在于水体及食品中.因此,痕量亚硝酸根的测定方法研究一直受到重视.现行亚硝酸根测定的标准方法尚存在灵敏度不高和引入致癌物质之不足.催化动力学分析法具有灵敏度高、方法简单、使用试剂量小等特点,作者实验观察到,在稀磷酸介质中溴酸钾氧化1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲 (DSPCF)的反应受到痕量亚硝酸根的强烈催化加速,据此建立了一个测定痕量亚硝酸根的催化光度法.方法灵敏度高,线性范围宽.     

苯芴酮-溴代十六烷基吡啶光度法测定钢铁中的微量钛

在研究锆-苯芴酮-溴代十六烷基吡啶(简称 CPB)的过程中,发现钛-苯芴酮-CPB 络合物的显色反应有极高的灵敏度和较好的选择性,灵敏度远远超过二安替比林甲烷、二苯胍萃取等方法,其特点与资料相仿.在本方法所选择的条件下,钛量在0～10μg/50ml范围内遵守比尔定律,摩尔吸光系数ε_(535)=1.46×10~5.可直接测定钢铁等试样中的微量钛.(一)试剂与仪器     

用QAPAC作钙的分光光度测定

2-(8-喹啉偶氮)-7-苯基偶氮-1,8-二羟萘-3,6-二磺酸〔或2-(8-喹啉偶氮)-7-苯基偶氮变色酸,QAPAC与钙形成1:1的络合物,ε值为2.5×10~5,为目前测钙灵敏度最佳的显色反应之一。加入N-十二烷基二甲氨基乙酸及邻菲咯啉可改善有色络合物稳定性,并能在较宽pH范围(4—10)内测定。实验研究了pH、试剂浓度、共存离子等对测定的影响及络合物组成比,拟定了痕量钙的分光光度分析法,并试用于雨、雪等试样中痕量钙的测定。     

钨的高灵敏显色反应的研究——W(V)-SCN-RhB(Ⅰ)-动物胶体系

光度法测钨,文献中虽有大量报道,但灵敏、简便、快速的方法为数极少,硫氰酸盐测钨文献已有报道,但这些方法灵敏度不高,有的还使用有机溶剂进行萃取。硫氰酸盐-结晶紫浮选光度法测定钨的灵敏度虽较高(ε=3.2×10~5dm~3·mol~(-1)·cm~(-1)),但操作繁琐,还用甲苯作溶剂。还有人提出硫氰酸盐-三甲基胺、二苯基胺萃取光度法测定痕量钨,但都要使     

合并通道–原子荧光光谱法测定地表水中汞

建立合并通道–原子荧光光谱法测定地表水中超痕量汞的分析方法。采用微孔滤膜过滤、盐酸酸化处理地表水,以合并通道技术提高原子化效率,研究了合并通道对灵敏度以及检出限的影响。在优化的实验条件下,汞含量在0~2μg/L范围内与原子荧光响应值呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1,检出限为0.000 3μg/L,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=7),加标回收率在82.0%~110.0%之间。该法准确可靠,检出限低,可用于地表水中超痕量汞的检测。     

双冠醚的研究 IV: N,N-氨二乙酸类化合物与苯并-15-冠-5在多聚磷酸中生成亚甲基双(4''-苯并-15-冠-5)的反应

报导了用氨或胺衍生的N,N-胺二乙酸类化合物与苯并-15-冠-5和多聚磷酸反应, 探讨了这种体系的反应特点, 所用的N,N-胺二乙酸为分析化学上几种常用的氨羧络合剂—亚氨二乙酸(IDA)、氨三乙酸(NTA)、乙二胺四乙酸(EDTA)和1,2-环己二胺四乙酸. 它们分别与苯并-15-冠-5在多聚磷酸中加热后, 均生成了一种相同的非酰化产物亚甲基双(4'-苯并-15-冠-5), 而未分离出酰化产物.     

极谱法快速测定化探试样中钼钨

硫酸-苯羟乙酸-氯化钾体系催化极谱测定钼、钨已有报导。本文在此底液中加入适量辛可宁,提高了钼钨的测定灵敏度;改用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸于聚四氟乙烯烧杯中分解试样,钼、钨可定量溶解,且降低了空白,与碱在刚玉坩埚中分解试样的分析结果对照颇为一致;共存干扰元素,可借硫酸冒烟或用氢氧化钠沉淀分离予以消除;底液混合后一次     

钨(Ⅵ)-钼(Ⅵ)-鲁米诺化学发光反应测定钨

本文研究以钨(Ⅵ)形成钨钼杂多酸与鲁米诺反应,产生化学发光测定钨的方法及条件。在pH1.6静置溶液,钨钼杂多酸迅速形成,具有很高的氧化活性。测定钨的灵敏度达到0.084ng/ml,钨浓度从1×10~(-10)～1×10~(-5)g/ml范围内具有线性关系。通过巯基棉分离富集,用于天然水及岩矿样品中痕量钨的测定,均获得满意结果。     

非催化萃取动力学法测定痕量Cr(Ⅵ)

本文提出了以二苯硫腙四氯化碳溶液的萃取剂,通过固定萃取时间来控制二苯硫腙与水相中Cr(Ⅵ)的反应程度,以比色法测定痕量Cr(Ⅵ)的非催化萃取动力学新方法。该方法在1～2mol/LHCl介质中,灵敏度为0.1ppmCr(Ⅵ),线性范围为0.1～1.5ppmCr(Ⅵ),干扰离子可在pH6～7条件下用二苯硫腙的四氯化碳溶液萃取分离和用甲基异丁基酮在1mol/LHCl介质中萃取分离。该法应用于镀铬车间废水中铬(Ⅵ)的测定,结果满意。