A novel synthesis of 4-propyl-2H-1-benzopyran-2-ones

Reaction of 2-hydroxybutyrophenones1–5 with ethoxycarbonylmethylenetriphenylphosphorane furnishes the 4-propyl-2H-1-benzopyran-2-ones6–10.

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Eine neue Synthese von 4-Propyl-2H-1-benzopyran-2-onen

Zusammenfassung Die Reaktion von 2-Hydroxybutyrophenonen1–5 ergab mit Ethoxycarbonylmethylentriphenylphosphoran die 4-Propyl-2H-1-benzopyran-2-one6–10

     

New synthesis of coloured dihydrofurylium salts

A new synthesis has been described for coloured dihydrofurylium salts of the hemicyanine type based on the reaction of 2,2,5-trisubstituted 3-benzoyl-methylidene-2,3-dihydrofurans with organomagnesium or organolithium compounds, tertiary aromatic amines or 1,1-diarylethylenes.

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Eine neue Synthese von DihydrofuryliumfarbsalzenVorläufige Mitteilung

Zusammenfassung Es wurde eine neue Synthese für Dihydrofuryliumfarbsalze beschrieben. Die Synthese gründet sich auf die Reaktion von 2,2,5-trisubstituierten 3-Benzoylmethyliden-2,3-dihydrofuranen mit den Magnesium- bzw. Lithiumorganischen Verbindungen, tertiären aromatischen Aminen oder unsymmetrischen Diarylethylenen.

     

Colorimetric determination of pyridoxine in pharmaceutical preparations

Summary The USP method for the determination of pyridoxine hydrochloride in pharmaceutical preparations has been modified to increase the stability of the colour, the speed of determination and the sensitivity. The reaction is carried out in propan-2-ol medium instead of water triethanolamine is used as the buffer, and iodine is used as oxidant when necessary. The colour is stable for about 45 min, the sensitivity of the reaction is greatly increased and the method takes only about a fifth of the time of the USP method.

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Kolorimetrische Bestimmung von Pyridoxin in pharmazeutischen Präparaten

Zusammenfassung Die USP-Methode zur Bestimmung von Pyridoxinhydrochlorid in pharmazeutischen Präparaten wurde modifiziert, um die Beständigkeit der Farbe, die Geschwindigkeit der Bestimmung und deren Empfindlichkeit zu verbessern. Statt in Wasser wird die Reaktion in Propan-2-ol durchgeführt, wobei Triethanolamin als Puffer und Jod — wenn nötig — als Oxydationsmittel verwendet werden. Die Farbe ist ungefähr 45 min beständig, die Empfindlichkeit der Reaktion stark verbessert und die zur Durchführung der Methode erforderliche Zeit beträgt etwa ein Fünftel im Vergleich zur USP-Methode.

     

Photometric extraction method for determination of cephalexin

Summary A photometric extraction method is developed for determination of cephalexin. Cephalexin is hydrolysed for 5 min in sulphuric acid medium on a steam-bath, the hydrolytic product forming a coloured compound with ninhydrin in 25% H₂SO₄. This compound is extracted with CHCl₃ and its absorbance measured at 520 nm. The reaction is selective — it is negative for the initial reagents in the cephalexin synthesis and for most other antibiotics. The only two antibiotics giving a similar reaction — ampicillin and cephalotin — do not interfere in the determination of cephalexin. The method is rather simple and permits rapid determination of cephalexin with satisfactory precision and accuracy — coefficient of variation 0.91–1,36%, relative error of the determination 0.66–1,19% (95% confidence limits).

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Zusammenfassung Eine extraktions-photometrische Bestimmungsmethode für Cephalexin wurde ausgearbeitet. Die Substanz wird 5 min auf dem Wasserbad in schwefelsaurem Milieu hydrolysiert. Das hydrolysierte Produkt bildet mit Ninhydrin in 25%iger Schwefelsäure eine gefärbte Verbindung. Diese wird mit Chloroform extrahiert und bei 520 nm gemessen. Die Reaktion ist selektiv; sie verläuft negativ bei den Ausgangsprodukten der CephalexinSynthese und bei den meisten anderen Antibioticis. Die einzigen beiden Antibiotika, die eine ähnliche Reaktion geben — Ampicillin und Cephalotin — stören die Bestimmung von Cephalexin nicht. Die Methode ist ziemlich einfach und ermöglicht die rasche Bestimmung von Cephalexin mit hinreichender Genauigkeit: der Variationskoeffizient beträgt 0,91–1,36%, der relative Fehler 0,66—1,19% (bei einer Vertrauensgrenze von 95%).

     

A new catalytic reaction for determination of silver

Summary On the basis of some theoretical considerations a new catalytic reaction is proposed for determination of silver-the oxidation of sulphanilic acid with persulphate. In the presence of the catalyst, silver(I), the formation of the coloured reaction product proceeds much faster, which permits the determination of 1 ppm of the catalyst. The influence of the temperature, the acidity and 17 other ions on the reaction rate was also studied.

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Zusammenfassung Auf der Grundlage einiger theoretischer Überlegungen wurde eine neue katalytische Reaktion zur Silberbestimmung vorgeschlagen, nämlich die Oxydation der Sulfanilsäure mit Persulfat. In Gegenwart von Silber als Katalysator bildet sich das gefärbte Reaktionsprodukt viel schneller, so daß sich 1 ppm des Katalysators bestimmen läßt. Der Einfluß der Temperatur, der Acidität sowie die Wirkung von 17 anderen Ionen auf die Reaktion wurden ebenfalls untersucht.

     

Spectrophotometric determination of hydrazines withperi-naphthindan-2,3,4-trione hydrate

Summary A new micromethod for spectrophotometric determination of hydrazine compounds is described. It is based on a reaction withperi-naphthindan-2,3,4-trione hydrate at pH 2.5 to give a red precipitate of dihydroxy-peri-naphthindenone which is dissolved in methanol and measured at 460 nm. The results obtained show an average recovery of 99.8 %, the precision being ± 1 %.

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Zusammenfassung Eine neue Mikromethode zur spektrophotometrischen Bestimmung von Hydrazinverbindungen wurde beschrieben. Sie beruht auf der Reaktion mit peri-Naphthindan-2,3,4-trion-hydrat bei pH 2,5, wobei ein roter Niederschlag von Dihydroxy-peri-naphthindenon entsteht, der in Methanol gelöst und bei 460 nm gemessen wird. 99,8% Substanz werden wiedergefunden, die Genauigkeit beträgt ±1%.

     

1,2-bis-Dipyrrinon-9-yl-ethene — a novelb-homo-verdian chromophore: the reaction of 9-methyl-10H-dipyrrin-1-ones with bromine

Summary Upon treatment of 9-methyl-10H-dipyrrin-1-ones with bromine in dichloromethane, red bile pigment derivatives were obtained in moderate yields. They were structurally assigned as 1,2-bis-dipyrrinon-9-yl-ethenes, which are examples of the hitherto unknownb-homo-verdins. In addition, the correspondingmeso-biliverdins-XIII could be isolated from the reaction mixture. The mechanistic aspects of the reaction are discussed.

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1,2-bis-Dipyrrinon-9-yl-ethen — ein neuerb-Homoverdinchromophor: Die Reaktion von 9-Methyl-10H-dipyrrin-1-onen mit Brom

Zusammenfassung Die Reaktion von 9-Methyl-10H-dipyrrin-1-onen mit Brom in Dichlormethan ergab in mäßigen Ausbeuten rotgefärbte Gallenfarbstoffderivate. Sie konnten strukturell als 1,2-bis-Dipyrrinon-ethene zugeordnet werden, die ein Beispiel für die bisher unbekanntenb-Homoverdine darstellen. Darüber hinaus konnten aus der Reaktionsmischung die entsprechenden Mesobiliverdine-XIII isoliert werden. Die mechanistischen Aspekte dieser Reaktion werden diskutiert.

     

Semi-automatic catalytic titrations based on the 1,4-dihydroxyphthalimide dioxime/iodate/nickel system

Summary A new system, in which the nickel-catalysed oxidation of 1,4-dihydroxyphthalimide dioxime by iodate as the indicator reaction, is described. This system can be used for semi-automatic titration of aminopolycarboxylic acids because of their inhibitory effect on the indicator reaction. Amounts of EDTA and DCTA in the range 700–6000g were determined with an error of about 1%. The method has also been used for the indirect catalytic titrimetric determination of Ni(II), Hg(II) and Fe(III) with good results.

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Zusammenfassung Die von Nickel katalysierte Oxydation von 1,4-Dihydroxyphthalimiddioxim durch Jodat wird als neue Indikator-Reaktion beschrieben. Sie kann für die halbautomatische Titration von Aminopolycarbonsäuren wegen deren Hinderungseffekt auf diese Reaktion verwendet werden. Mengen von 700 bis 6000 g ÄDTA und DCTA wurden mit einem Fehler von etwa 1% bestimmt. Außerdem wurde die Reaktion für die indirekte katalytische Titration von Ni(II), Hg(II) und Fe(III) mit gutem Erfolg angewendet.

     

A reaction of nitroxides with ethyl mercaptane: A mild method for the conversion of nitroxides into their corresponding amines

Summary The mild reduction of the nitroxides1 a–j to the corresponding sterically hindered amines2 a–j by means of ethyl mercaptane is reported. The reaction mixtures of1 a, b, g were analyzed by glc/ms.

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Die Reaktion von Nitroxiden mit Ethylmercaptan: Eine milde Methode für die Umsetzung von Nitroxiden zu den entsprechenden Aminen

Zusammenfassung Es wird über die milde Reduktion der Nitroxide1 a–j zu den entsprechenden sterisch gehinderten Aminen2 a–j mittels Ethylmerkaptan berichtet. Die Reaktionsmischungen von1 a, b, g wurden mittels GLC/MS analysiert.

     

Schwefelsubstituierte Iminoborane, 3. Mitt.: Dimere (C)−S-substituierte Iminoborane

Zusammenfassung (C)–S-substituierte Iminoborane wurden durch Reaktion von Organothiocyanaten mit Trialkylboranen oder Trichlorboran, Einschiebung von Nitrilen in die B–S-Bindung von Organothiodichlorboranen oder Substitution von C-Halogenresten in Bis(iminoboranen) durch Organothiole hergestellt, wobei letztere Reaktion auch unsymmetrische Produkte liefert. Die erhaltenen schwefelsubstituierten Iminoborane liegen entweder dimer oder als Gleichgewichtsgemisch zwischen dimerer und monomerer Form vor. Einige der Verbindungen sind ungewöhnlich stabil gegen Hydrolyse. Charakteristische IR-Banden, NMR- und Massen-Spektren werden diskutiert.

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Dimeric (C)–S-substituted iminoboranes

(C)–S substituted iminoboranes were obtained from the reaction of organothiocyanates with trialkylboranes or trichloroborane, insertion of nitriles into B–S bonds of organothio-dichloroboranes or by substituting C-halogens by organothiols, the latter reaction yielding unsymmetrical substituted bis-(iminoboranes) too. Compounds obtained are dimeric or monomeric according to the substitution-pattern. Some of the dimeric derivatives have unusual hydrolytic stability. Characteristic i.r.-bands, mass and nmr-spectra are discussed.

     

Nachweis der Keimwirkung bei der katalytischen Goldreaktion

Zusammenfassung Eisen(II)sulfat reduziert in saurer Lösung Silbernitrat zu metallischem Silber; diese Reaktion wird durch Goldspuren katalysiert. Bei Abwesenheit von Trägerkeimen liegt die molare Grenzkonzentration für Gold bei etwa 10^–8, bei Gegenwart von Keimen dagegen bei 10^–11 bis 10^–12. Eine geregelte Keimzahl wird durch Zusatz kleinster Bariummengen erhalten, die eine an sich kaum wahrnehmbare Bariumsulfattrübung bilden. Zur praktischen Anwendung geeignet dürfte eine Abänderung der Reaktion sein, bei der als Reduktor Hydrazin in alkalischer, Tartrat und Ammoniak enthaltender Lösung benutzt wird.

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Summary In acid solution, iron(II) sulfate reduces silver nitrate to metallic silver. This reaction is catalyzed by traces of gold. In the absence of carrier nuclei, the molar limiting concentration for gold is about 10^–8, but in the presence of nuclei this limit is 10^–11 to 10^–12. A controlled number of nuclei is obtained by adding very small amounts of barium, which produce a barely visible turbidity of barium sulfate. — For practical application, it may be possible to use a modified form of the reaction, in which the reductant is hydrazine acting in an alcaline solution containing tartrate and ammonia.

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Résumé En solution acide le sulfate de fer (II) réduit le nitrate d'argent à l'état d'argent métallique; cette réaction est catalysée par des traces d'or. En l'absence des germes, la concentration limite pour l'or est environ 10^–8, mais en présence des germes cette limite est 10^–11 à 10^–12. On peut obtenir un nombre connu de germes par addition d'une très petite quantité de baryum qui produira un trouble àpeine visible dû au sulfate de baryum formé. En pratique on peut employer une forme de réaction différente, l'agent réducteur étant l'hydrazine agissant en milieu alcalin en présence de tartrate et d'ammoniaque.

     

Concerning the reaction of 2-(10-diazo-10H-anthracen-9-ylidene)-malonodinitrile and related compounds with the cryptohydride system formic acid-triethylamine

Summary The reaction of 2-(10-diazo-10H-anthracen-9-ylidene)-malonodinitrile (1) with the cryptohydride system formic acid - triethylamine was studied. The reaction product turned out to be anthracen-9-yl-acetonitrile (2a) instead of the expected 10-dicyanomethyl-9,10-dihydro-anthracene-9-yl formate. Compounds related to1 yielded in this reaction the corresponding 10-substituted anthracen-9-yl-acetonitriles. A mechanism of this reaction is proposed. The product of the formic acid promoted decomposition of1, compound3b, as well as its tautomer4b were also obtained.

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Zur Reaktion von 2-(10-Diazo-10H-anthracen-9-yliden)-malodinitril und Verwandten Verbindungen mit dem Kryptohydridsystem Ameisensäure - Triethylamin

Zusammenfassung Die Reaktion von 2-(10-Diazo-10H-anthracen-9-yliden)-malodinitril (1) mit dem Kryptohydridsystem Ameisensäure — Triethylamin wurde untersucht. Das Umsetzungsprodukt stellte sich als Anthracen-9-yl-acetonitril (2a) und nicht als erwartetes 10-Dicyanomethyl-9,10-dihydroanthracen-9-yl-format heraus. Verwandte Verbindungen reagierten in dieser Reaktion zu 10-substituierten Anthracen-9-yl-acetonitrilen. Ein Mechanismus für diese Reaktion wird vorschlagen. Das Produkt der durch Ameisensäure initiierten Zersetzung von1, Verbindung3b, wie auch sein Tautomer4b, wurden ebenfalls dargestellt.

     

New spectrophotometric method for the determination of trace amounts of palladium

Summary A simple, rapid, selective, and sensitive method for the spectrophotometric determination of palladium is developed based on the reaction of Pd(II) with 1-amino-4-hydroxyanthraquinone (AMHA). The reaction is carried out atpH 3.8 in 50% (v/v) ethanol-water medium. The molar absorptivity of the complexed ligand is 1.1 · 10⁴ l mol^–1 cm^–1 at 620 nm. Calibration plots are linear up to 17 µg Pd cm^–3. The optimum concentration range (Ringbom plot) is between 3–14.5 µg cm^–3. The spectral study of the reaction in solutions containing equimolar concentrations or an excess of one component, in thepH range 0.3–6.5, indicate the possible complex transitions that occur in solution. Complete graphical and logarithmic analysis of the absorbance-pH graphs was performed to demonstrate and characterize the complexation equilibria in solution. Under the optimum conditions, palladium can be determined as the noncharged complex Pd(AMHA)₂ in the presence of a large number of foreign ions. Interferences caused by zirconium(IV) could be masked with fluoride ions.

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Eine neue spektrophotometrische Methode für die Bestimmung von Palladium in Spuren

Zusammenfassung Eine einfache, schnelle und empfindliche Methode für die spektrophotometrische Bestimmung von Palladium wurde auf der Basis der Reaktion von Pd(II) mit 1-Amino-4-hydroxyanthrachinon (AMHA) entwickelt. Die Reaktion wird in 50% (v/v) Ethanol/Wasser beipH 3.8 ausgeführt. Die molare Absorption des komplexierten Liganden beträgt 1.1 · 10⁴ l mol^–1 cm^–1 bei 620 nm. Kalibrierungskurven verlaufen bis zu 17 µg Pd cm^–3 linear. Der optimale Konzentrationsbereich (Ringbom-Plot) liegt zwischen 3 und 14.5 µg cm^–3. Spektroskopische Untersuchungen der Reaktion in Lösungen, entweder mit equimolaren Konzentrationen oder mit einem Überschuß an einer Komponente impH-Bereich 0.3–6.5, lassen Rückschlüsse auf mögliche Komplex-Übergänge in Lösung zu. Es wurde eine vollständige graphische, logarithmische Analyse der Absorptions-pH-Graphen durchgeführt, um die Komplexgleichgewichte in Lösung aufzuklären und zu charakterisieren. Unter den Optimalbedingungen kann Palladium als nichtgeladener Komplex Pd(AMHA)₂ in Gegenwart einer großen Anzahl an Fremd-Ionen bestimmt werden. Schwierigkeiten mit Zirkonium(IV) konnte durch Maskierung mit Fluorid-Ionen umgangen werden.

     

Activated nitriles in heterocyclic synthesis: Synthesis of 6-thiophen-2-yl and 6-furan-2-ylthiazolo[2,3—a]pyridine derivatives

A variety of new 6-thiophen-2-yl and 6-furan-2-ylthiazolo[2,3—a]pyridine derivatives could be prepared via the reaction of 2-functionally substituted methyl-2-thiazolin-4-one with cyanomethylenethiophen-2-yl and cyanomethylenefuran-2-yl derivatives. The structure of the reaction products was established based on spectral data.

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Aktivierte Nitrile in der Heterocyclen-Synthese: Die Synthese von 6-Thiophen-2-yl-und 6-Furan-2-yl-thiazolo[2,3—a]pyridin-Derivaten

Zusammenfassung Es konnte eine Reihe neuer 6-Thiophen-2-yl- und 6-Furan-2-yl-thiazolo-[2,3—a]pyridine über die Reaktion von 2-funktionell-substituierten Methyl-2-thiazolin-4-onen mit Cyanomethylenthiphen-2-yl bzw. Cyanomethylenfuran-2-yl-Derivaten hergestellt werden. Die Struktur der Reaktionsprodukte wurde mit spektroskopischen Methoden ermittelt.

     

Determination of naphthoquinones (K vitamins) and Methylene Blue with electrogenerated titanium(III)

Summary Trace quantities of naphthoquinones and Methylene Blue are titrated with titanium (III) electrogenerated at a platinum cathode from an electrolyte of 0.4M titanium tetrachloride and 8M sulphuric acid, with potentiometric detection of the end-point. For naphthoquinones, 15–50% of methanol is added to prevent adsorption of the naphthohydroquinone product onto the generating electrode. For Methylene Blue, 2×10^–6 M selenium(IV) is added as a catalyst and the titration is performed at 70° C to speed up the titration reaction.

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Zusammenfassung Spurenmengen von Naphthochinonen und von Methylenblau lassen sich mit Titan(III) titrieren. Dieses wird auf elektrochemischem Weg an einer Platinkathode aus 0,4-m Titantetrachlorid und 8-m Schwefelsäure gewonnen. Die Endpunktanzeige erfolgt potentiometrisch. Bei der Bestimmung von Naphthochinonen setzt man 15–50% Methanol zu, um die Adsorption von Naphthohydrochinon an der Generatorelektrode zu vermeiden. Für die Bestimmung von Methylenblau verwendet man 2 · 10^–6-m Selen(IV)lösung als Katalysator und titriert bei 70° C, um die Reaktion zu beschleunigen.

     

Die oxydative Bromierung bei der Bestimmung der ?pfels?ure und der Asparagins?ure

Zusammenfassung Die Identität des aus Äpfelsäure — wahrscheinlich auch aus Asparaginsäure und Tyrosin — durch bromierende Permanganatoxydation entstehenden 2,4-Dinitrophenylhydrazinderivats mit sowohl aus Glyoxal als auch aus Dibromacetaldehyd hergestelltem Glyoxal-2,4-dinitrophenylosazon wurde festgestellt. Bei der Reaktion fungiert Dibromacetaldehyd als Zwischenprodukt.Auf Grund dieser Reaktion ist die Mikrobestimmungsmethode der Äpfelsäure vonPucher, Vickery undWakeman bearbeitet worden, die von A. A.Arhimo auch auf Asparaginsäure angewendet worden ist.     

Kinetik und Mechanismus der Substitutionsreaktionen von Komplexverbindungen, 10. Mit.: Solvolyse des [Cr(NCS)4(p-Toluidin)2]−-Ions in Äthanol—Wasser-Mischungen

Zusammenfassung Es wurde die Solvolyse des Komplexions [Cr(NCS)₄(p-Toluidin)₂]^– in verschiedenen Äthanol—Wasser-Mischungen kinetisch untersucht. Die exper. Ergebnisse können durch Annahme von zwei parallelen Prozessen erklärt werden. Der Austausch des ersten NCS ist eine Reaktion erster Ordnung (bez. auf das ursprüngliche Komplexion), mit einer Aktivierungsenergie von etwa 31–32 kcal/Mol und einer Aktivierungsentropie von etwa 20 Cl. Die Geschwindigkeit dieser Reaktion wird von der Lösungsmittelzusammensetzung praktisch nicht beeinflußt. Der Austausch der p-Toluidinmoleküle scheint eine Reaktion zweiter Ordnung (erster Ordnung bez. auf das Komplexion und erster Ordnung bez. auf Äthanol) zu sein. Die Aktivierungsenergie dieser Reaktion beträgt etwa 23–24 kcal/Mol, die Aktivierungsentropie ist fast Null. Die Wasserstoffionenkonzentration hat praktisch keinen Einfluß auf den Austausch der NCS^–-Ionen; der p-Toluidinaustausch wird dagegen durch die Anwesenheit von Mineralsäuren merklich beschleunigt.

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The solvolysis of the [Cr(NCS)₄(p-toluidine)₂]^– complex ion was studied in various ethanol—water mixtures. Experimental results can be explained by assuming two parallel processes. Substitution of the first thiocyanato group is a first order reaction with regard to the initial complex ion having an activation energy of about 31–32 kcal/mole and an activation entropy of about 20 Cl. The rate of this reaction is practically not influenced by the solvent composition. Substitution of the p-toluidine molecules appears to be a second order reaction (first order with regard to the complex ion as well as to ethanol). It has an activation energy of about 23–24 kcal/mole and nearly zero activation entropy. Substitution of thiocyanato ions shows practically no dependence on the hydrogen ion concentration. Substitution of p-toluidine, however, is faster in the presence of mineral acids.

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Mit 2 Abbildungen     

1-Aryl-6-azauracile, 9. Mitt.: Synthese von 1-Aryl-6-azauracil-5-carbonsäurenitrilen unter Benutzung von neuen Cyclisierungsmethoden

Zusammenfassung Durch Kupplung von Diazoniumsalz mit Cyanacetamid wurden Arylhydrazonocyanacetamide (1) hergestellt, die unter Einwirkung von Chlorameisensäureäthylester in Pyridin zu entsprechenden 1-Aryl-6-azauracil-5-carbonsäurenitrilen (3) cyclisiert wurden. Als Zwischenprodukt bei dieser Reaktion entstehen die N-Carbäthoxyarylhydrazonocyanacetamide (2). Die Nitrile3 wurden mit guter Ausb. auch durch eine neue Modifikation der Cyclisierung von Arylhydrazonocyanacetylcarbamidsäureäthylestern (4), und zwar durch Kochen in trockenem Pyridin, gewonnen.

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Arylhydrazonocyanacetamides1, obtained from diazonium salts and cyanacetamide, cyclize in the presence of ethyl chloroformate in pyridine solution to give the corresponding 1-aryl-5-cyano-6-azauracils3. Intermediates in this reaction are the N-carbethoxyderivatives2. In a modified cyclization procedure—refluxing in anhydrous pyridine—the nitriles3 were obtained in good yields from4. *** DIRECT SUPPORT *** A3615129 00008

     

Synthetic methods,III: Sulfated zirconia catalyzed thioacetalization of carbonyl compounds

Summary Sulfated zirconia effectively catalyzes the reaction of carbonyl compounds with 1,2-ethanedithiol or thiophenol to afford the corresponding dithioacetals as useful organosulfur synthons. Isolation of pure products in high yields by simple filtration and evaporation is an important feature of this method.

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Synthetische Methoden, 3. Mitt.: Thioacetalisierung von Carbonylverbindungen mit ZrO₂SO ₄ ^2– (Kurze Mitt.)

Zusammenfassung ZrO₂/SO _2– ⁴ katalysiert die Reaktion von Carbonylverbindungen mit 1,2-Ethandiol oder Thiophenol zu den als Organoschwefelsynthonen wertvollen entrsprechenden Dithioacetalen. Ein wichtiges Merkmal der Methode ist die einfache Isolierung der Produkte in guten Ausbeuten durch Filtration und Entfernung des Lösungsmittels.

     

Eine neue Reaktion des Trichlormethyl-sulfenylchlorids

Zusammenfassung Eine neue Reaktion des Trichlormethyl-sulfenylchlorids wurde gefunden und der Reaktionsablauf als radikalischer Mechanismus wahrscheinlich gemacht.Die Reaktion ist eine präparative Methode zur Darstellung von Hexachlordimethyldisulfid.