非水光度滴定法测定钢中低碳

研究了非水滴定定碳法中非水吸收液的组成、指示剂的配比及滴定终点时溶液色泽的吸光度变化。结果表明,由乙醇、乙醇胺及不饱和多胺组成的非水体系对钢样燃烧时所释出的二氧化碳能最有效的吸收。试验选择了百里酚酞和茜素黄R的混合液为滴定指示剂,能给出敏锐的终点指示。在此基础上设计了一套非水定碳的自动分析装置。无论自动仪器或手工操作所得的分析结果都与标准值符合。方法应用于低含量碳的测定。     

燃烧法测定纯镍中微量碳时的熔融物检查

燃烧法测定纯镍中的微量碳,大都用气体容量法、重量法或电导法等,将试样在高温炉的氧气氛中熔融,即氧化燃烧使金属镍中的碳以二氧化碳形态逸出。为检查在一定熔融条件下金属镍的燃烧情况,对纯镍的熔融物进行了金相检查。其试验与检查情况如下。一、熔融条件称取1克纯镍试样于88毫米瓷舟中,预热2分钟后通入氧气(流量为500毫升/分),选用锡、五氧化     

非水返滴定法测定汞矿工艺流程中碳酸钠

本法以氢氧化钾-乙醇标准溶液作吸收液,用冰醋酸-乙醇标准溶液作返滴定液测定碳酸盐。其优点是:避免了用氢氧化钾-乙醇标准溶液直接滴定时,由于滴定慢而引起二氧化碳的损失;采用两个吸收杯串联,可使二氧化碳吸收更趋完全;吸收液中配入百里酚酞作指示剂,便于密闭连续操作,且能随时判别吸收液是否足量。试剂配制碳酸钠标准溶液—配制成2毫克碳酸钠/毫升的碱性溶液;吸收液—2～3克氢氧化钾溶     

钾的交流示波极谱滴定

高含量钾测定,一般采用NaB(C_6H_5)_4-Hg(Ⅱ)-EDTA容量法。由于使用金属指示剂指示滴定终点,就要求溶液无色,无沉淀物等,而且终点不甚清晰。交流示波极谱滴定法则可克眼指示剂法的不足之处。本试验于强酸性介质中,加入NaB(C_6H_5)_4,使K~ 与(C_6H_5)_4B-生成沉淀,用丙酮溶解。加入过量Hg(Ⅱ)-     

乙醇-四乙烯五胺体系非水定碳法

非水滴定法已广泛地用于碳的测定。常见的非水体系有甲醇-丙酮、乙醇-乙醇胺、二甲基甲酰胺-乙醇胺等。本文报导用乙醇-四乙烯五胺非水体系滴定碳。该体系终点敏锐,对CO_2的吸收保留能力强,滴定时既不需要预加滴定液,也不需要用滴定液封顶,测定结果不会偏低。已用于钢铁、矿物、合金等样品0.01—10%碳的测定,三年来效果很好。     

酮-无水乙二胺体系测定钢中碳

目前 ,国内用于测定钢中碳的非水滴定液主要有甲醇 -丙醇体系和乙醇 -乙醇胺体系 ,但两者都有其局限性。前者虽终点敏锐、准确度高、稳定性好 ,但体系有毒性 ,损害操作者健康 ;后者对碳的吸收率偏低 ,精密度低。为克服上述之不足 ,通过大量试验 ,选用了乙醇 -丙酮 -无水乙二胺体系 ,该体系具有无毒、吸收率高、终点敏锐及准确度高等优点 ,测定效果满意。1　试验部分1 .1　仪器与试剂非水定碳仪 (组装 )燃烧炉瓷管的外径 :内径 :长度 =2 5:2 0 :60 0( mm)。瓷舟规格为 88mm,使用前在 1 0 0 0°C高温中灼烧 1 h,贮于干燥器中备用。长钩用耐热…     

钢中碳的非水滴定

本文报导应用乙醇-丙酮体系快速测定钢铁中碳的条件,对体系稳定性的控制及滴定误差等方面作了初步探讨。比较了乙醇(以下简称Ⅰ)十丙酮(简称Ⅱ)十三乙醇胺(简称Ⅲ);Ⅰ+Ⅲ:Ⅰ+Ⅱ;Ⅰ+Ⅱ+二甲基甲Ⅰ+Ⅱ+二氧六圈:Ⅰ+Ⅱ+丙三醇;Ⅰ+1,2二氯乙烷;Ⅰ+Ⅱ+二氯乙烷;Ⅰ+四氯化碳(简称Ⅳ);Ⅰ+Ⅱ+Ⅳ:Ⅰ+Ⅱ+正丁醇(简称Ⅴ):Ⅰ+Ⅴ,Ⅱ十Ⅴ等吸收体系在某些配比条件下的色变情况和体系的稳定情况。试验表明,Ⅰ:Ⅱ≤80:20时,吸收液中指示剂变化有明显的阶段性,极易掌握二氧化碳的吸收情况。加入适量丙三醇可使体系稳定。操作步骤:当炉温达1250-1300℃     

用三乙四胺六乙酸快速络合返滴定铝

以EDTA为螯合剂,二甲酚橙作指示剂,用锌盐返滴定铝是最常用的方法,但铝在室温下难以与EDTA络合完全,故需加热煮沸。三乙四胺六乙酸(TTHA)用于铝的滴定,可免去加热煮沸的繁琐手续。因此,使用TTHA在常温下快速络合返滴定铝是有实用价值的。本法以5-Br-PADAP为指示剂、在pH6.0-6.5的六次甲基四胺介质中、并有聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下,用TTHA快速络合返滴定矿石中的铝。方法简单、快速、实用、选择性好、准确度高。 1.分析步骤:称取0.5000克矿样于镍坩埚中,加5g NaOH,脱水后,加2g Na_2O_2,在700℃处熔融,冷后,浸取于100ml热水中,加10滴乙醇,煮沸1分钟,洗出坩埚,冷却,移入200ml容量瓶中,以水稀至刻度,摇匀。干滤出部份溶液,吸出50ml放入锥瓶中,加过量2.5倍以上的TTHA溶液,2滴0.2％溴甲酚绿,用10％NaOH和2N     

工业锡酸钠中游离碱的测定

工业锡酸钠中的游离碱(氢氧化铵),一般含量在2±1%,多采用酚酞作指示剂,用硝酸标准溶液作滴定剂酸碱滴定法测定。然而,由于Na_2SnO_3及空气中二氧化碳的影响,致使结果误差较大。为此,本文拟定了用氯化钡沉淀锡酸根,以百里酚酞作指示剂用盐酸标准溶液作滴定剂,酸碱滴定游离碱的方法。方法也适用于含锡电镀液中游离碱的测定。     

乙醇-三乙胺法选择滴定γ-氯丙基二乙氧基氯硅烷中硅-氯官能团

γ-氯丙基二乙氧基氯硅烷中的硅-氯官能团是非常活泼的基团。在三乙胺存在下,能与乙醇反应,放出氯化氢,游离的氯化氢与三乙胺立即生成三乙胺盐酸盐沉淀。在此条件下,γ-氯丙基中的碳-氯官能团不发生反应。因此,以乙醇-三乙胺混合溶液作为滴定液,当甲基橙指示剂由红变黄时,即是硅-氯官能团的滴定终点。 (一)主要试剂三乙胺:AR级。无水碳酸钾干燥后,压入钠丝(每500ml三乙胺压入2g钠),最后蒸馏收取。配成30.0％三乙胺无水乙醇溶液(2.2619mol/L)。测试样品:工业品γ-氯丙基三乙氧基硅烷(含有γ-氯丙基二乙氧基氯硅烷),济南市生产。     

铋的络合剂Ⅲ.测定法

络合剂Ⅲ与鉍生成稳定的络合物,pK=27.87,故能在pH=1或pH>1时应用不同的指示剂进行鉍的络合滴定。在pH为1—3时借硫脲作指示剂测定3—230毫克鉍,或用硫脲作指示剂在400毫微米借光度法测定,干扰元素有Th~(4+),Ce~(3+),Zr~(4+),La~(3+),UO_2~(2+),Fe~(3+),U~-,SO_4~(2-),F~-,PO_4~(3-)等。应用邻苯二酚紫作指示剂测定鉍的文献较多,一般在pH2—2.5吋最好,终点由蓝变黄色。二甲酚橙与鉍的研究亦有文献     

分光光度法研究麝香草酚蓝与吐温-80的相互作用

1　引　　言随着胶束增溶光度法的发展 ,分析工作者对显色剂和表面活性剂之间的相互作用进行了较多的研究。但现有的研究多集中于染料与电性相反的离子型表面活性剂的相互作用 ,而对胶束与显色剂的络合能力缺乏深入的定量研究。本文就上述的问题 ,研究了非离子表面活性剂Ｔｗｅｅｎ 80胶束与麝香草酚蓝 (ＴＢ)的胶束结合作用 ,测定了它们之间的结合常数 ,探讨了它们的反应机理。2　实验部分2 .1　试剂与仪器　麝香草酚蓝 (ＴＢ)为分析纯试剂 ;Ｔｗｅｅｎ 80 (上海大众制药厂 ,药典标准 ) ;不同ｐＨ硼砂 氢氧化钠缓冲溶液 ;所用试剂为分析纯 …     

高纯铝中痕量硅的光度测定

本文采用硅钼蓝正戊醇萃取光度法测定高纯铝中痕量硅,以1-氨基-2荼酚-4磺酸为还原剂,还原时间需12分钟(5-30℃),颜色可稳定1.5小时,以正戊醇萃取硅钼蓝时,溶液酸度在2.9-4.5N时能获得较好的萃取率,且吸光度恒定,铝量大于0.5克使结果偏低,取样量应控制在0.2-0.25克。测定结果表明,含硅量在1×10_(-3)-2× 10_(-5) ％准确度能满足要求,回收率也较好,方法比较快速。分析方法: (1)碱溶样法:称取0.25克试样于塑料烧杯中,用带刻度塑料吸管准确加入10N氢氧化钠5     

氟硅酸钾容量法测定高量铝钛钨钼物料中二氧化硅

本文进一步试验了氟硅酸钾沉淀的生成条件、洗涤、水解和用氢氧化钠滴定的终点指示等。结果表明,于4.5—6N盐酸-硝酸混酸介质,含1.2—1.6克氟化钾的饱和氯化钾溶液(常温)中,沉淀氟硅酸钾为佳。沉淀以80毫升氯化钾-氟化钠混合洗涤液(35±2℃)洗涤,仍无明显水解现象。用150毫升沸水水解约80毫克二氧化硅,以硝氮黄为指示剂,氢氧化钠标准溶     

2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚作络合滴定指示剂连续测定铁和铝

对2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚作铁(Ⅲ),铜(Ⅱ)的配位滴定指示剂进行了研究.在pH1.8～2.0时用EDTA标准溶液滴定铁(Ⅲ).在滴定铁(Ⅲ)后的溶液中,加入对铝过量的EDTA标准溶液,在pH3.8～4.0煮沸下,铝(Ⅲ)与EDTA生成稳定的络合物,过量的EDTA用硫酸铜标准溶液滴定,从而测定铝(Ⅲ).     

EDTA滴定法测定钢渣中游离氧化镁

以碘-乙醇溶液为催化剂,选择乙二醇作溶剂浸取钢渣中游离氧化镁,采用EDTA滴定法测定其中游离氧化镁的含量。试验中考察了碘-乙醇的最佳用量和K-B混合指示剂的最合适配比。结果表明:催化剂碘-乙醇溶液的添加量达碘与氧化镁的质量比为7.5比1,指示剂中酸性铬蓝K和萘酚绿B的比值为1比1.4时,滴定终点变色明显,滴定结果准确。在钢渣中加入纯氧化镁测定的平均回收率为96.5%,相对标准偏差(n=5)为1.3%。     

读者园地

问 :1 .燃烧 -碘量法测定钢铁中硫 ,可用碘标准溶液或用碘酸钾标准溶液滴定 ,两者有何不同 ?2 .燃烧 -碘量法测定钢铁中硫时 ,对淀粉吸收液有何要求 ?——读者　　李纬　　　　答 1 :用燃烧 -碘量法测定硫 ,将试样在氧气中燃烧生成的 SO2 导入吸收液中生成 H2 SO3 ,以淀粉为指示剂 ,用碘或碘酸钾标准溶液进行滴定 ,根据所消耗的标准溶液量计算出试样中硫含量 ,两者原理是相同的。用碘标准溶液滴定 ,试剂配制方便 ,适用于测定含硫量 w( S)≥ 0 .0 1 %的试样。对含硫量 w( S)≤ 0 .0 1 %的试样最好用碘酸钾 -碘化钾标准溶液滴定 ,因为它比…     

用5—Br—PAN—S作为络合滴定指示剂测定铜

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是一种难溶于水、稀酸、稀碱的金属指示剂和光度显色剂。在试验中,需加入有机溶剂和非离子表面活性剂,以保证无沉淀析出。在PAN中引入取代基Br和磺酸基,合成1-(5-溴-2-p吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(5-Br-PAN-S),改善了试剂的反应性能,使试剂的灵敏度有所提高,且试剂和络合物都能溶于水,使操作简便。5-Rr-PAN-S用于铜的光度测定已有报道,但采用该试剂作为铜的络合滴定指示剂,尚未见报道。本文研究了5-Br-PAN-S作为EDTA络合滴定铜的指示剂,溶液颜色由紫罗蓝变为亮黄色(铜浓度大时为黄绿色),络点突跃敏锐,铜量在0～20mg与EDTA的消耗量成正比,方法有较好的选择性。     

氨基酸和金属分层修饰电极的制备及对麝香草酚的测定

用循环伏安法制备了不同类型的金属、氨基酸分层修饰电极,用阻抗谱对修饰电极进行了表征,以麝香草酚作为探针,研究了麝香草酚在不同修饰电极上的电化学行为。其中用银和L-苯丙氨酸分层修饰电极测定麝香草酚,峰电流最大。在最佳条件下,麝香草酚在银、L-苯丙氨酸分层修饰电极上产生一个明显的氧化峰,峰电位为:Epa=0.795 V,用循环伏安法进行测定时,峰电流与麝香草酚胺浓度在1.00×10~(-5)~1.00×10~(-3)mol·L~(-1)呈良好的线性关系,检出限为5.0×10~(-6)mol·L~(-1)。用差分脉冲法测定时,峰电流与麝香草酚浓度在7.50×10~(-6)~7.50×10~(-4)mol·L~(-1)呈良好的线性关系,检出限为8.0×10~(-7)mol·L~(-1)。该法用于药品中麝香草酚的测定,结果满意。     

酸性铬蓝K和次甲基蓝的库仑滴定

酸性铬蓝K可用还原剂Cr~(2+)、Ti~(3+)测定,但还原过程较慢,在高温下才完全反应。Rukmini等人提出在常温下以草酸为催化剂,用TiCl_3滴定次甲基蓝。本文提出在室温下,以Mn~(2+)为催化剂,在0.2M柠檬酸钠-0.6M三乙醇胺-0.001M Mn~(2+)-0.1M TiCl_4酸性溶液中(pH2～3)用电生Ti~(3+)库仑滴定酸性铬蓝K和次甲基蓝。Ag-Hg电极为工作电极,铂电极为辅助电极,两极用陶瓷膜隔开,阳极区底部充以琼脂(3％)KCl饱和溶液。本法