铝锰合金中锰的快速测定——三价锰容量法

铝锰中间合金中的锰高达10%,宜采用容量法测定。本法用磷酸溶样,并在一定温度下以硝酸铵将锰(Ⅱ)氧化成三价状态的磷酸锰,再用亚铁标准溶液滴定,将锰(Ⅲ)定量还原成锰(Ⅱ),从消耗亚铁标准溶液量求得锰量。方法操作简便快速、滴定终点明显、干扰元素少、试剂用量少,单样分析仅需10分钟,已用于生产控制分析,实践证明是测定铝锰合金中锰的好方法。试剂配制硫酸亚铁铵标准溶液(0.025N);苯代邻氨基苯甲酸溶液(0.2%):0.2克指示剂溶于100毫升0.2%热碳酸钠溶液中。     

EGTA容量法快速测定锰铁中锰

锰铁中锰量的快速测定,常用过硫酸铵-银盐法及硝酸铵法,笔者对络量法进行了探讨。锰铁中除含铁、碳、硅、锰、磷、硫等元素外,所含的铝、镍、铬、铜、钙、钛、镁等元素均为痕量,作为快速分析可不予考虑。故以三乙醇胺掩蔽铁(Ⅲ)离子后,在盐酸羟胺存在下将溶液酸度调至pH10即可以EGTA标准溶液滴定。EGTA不与铁、铝、钛、铬、镁(lgK_稳仅为5.2)等元素络合,故可避免它们的干扰。指示剂的选择是本法的关键,曾先后试验过锌试剂、铬黑T、百里酚酞络合剂、酸性铬蓝K-荼酚绿B     

碳素锰及硅锰合金中磷量的快速测定

钢铁中都含有磷,它是由冶炼原料及燃料带入,而磷的存在使钢冷脆并降低钢的冲击性及韧性。碳素锰及硅锰铁是钢铁的冶炼原料之一,因此准确测定其中磷的含量对钢铁生产有着重要的意义。 目前碳素锰及硅锰铁中磷的测定,国家标准方法采用硝酸和氢氟酸分解试样,加入高氯酸冒烟使磷氧化为正磷酸,使之生成磷钼酸铵沉淀,用中和滴定法测定磷量,或者将磷氧化为正磷酸后,以亚硫酸氢钠将铁还原,加入钼酸铵及硫酸肼使之反应,然后用钼蓝光度法测定磷量。有用抗坏血酸还原磷铋钼蓝比色法,也有用磷钒钼黄光度法。这些方法虽然准确度高,但分析周期长,成本高,较难适应生产的需要。为适应生产发展,提高分析速度,在文献[1～4]的基础上,将试样溶解完全后,不经分离,直接用氟化钠-氯化亚锡钼蓝吸光度法快速测定碳素锰及硅锰铁中的磷量。方法简便,稳定性较好,可满足于生产检验。本法测量范围0.10％～0.46％,相对标准偏差小于35％。     

锰硅合金中硅的测定

锰硅合金可作为炼钢脱氧剂。根据合金中含锰和含硅量不同 ,分为各种牌号的合金 ,所以合金中含硅量的数据也要求准确。锰硅合金中硅的测定 ,原采用锰铁合金中硅的分析方法进行测定 ,因锰硅合金中硅含量较锰铁合金中硅含量高 ,试样不易溶解完全 ,锰与铁也不易分离完全 ,至使分析结果偏高。后又采用铁 (镍 )坩埚碱熔 ,试样虽溶解完全 ,但在溶样过程中试样易溅出 ,造成损失 ,且碱熔时易将铁 (镍 )坩埚腐蚀而转入试液中 ,洗二氧化硅沉淀时难于洗净 ,至使结果偏高。为此 ,经试验 ,采用盐酸 -过氧化氢溶样 ,动物胶重量法测定锰硅合金中的硅 ,经试验…     

锰矿石中有效氧的快速测定

锰矿石中有效氧(通常均以MnO_2表示)的测定,前人虽进行过广泛研究,但至今似仍未找到一个简便快速与准确可靠兼有的方法。其中如应用最广的草酸盐法,不仅测定周期较长,而且由于在溶样过程中常引起草酸分解,故不易获可靠结果。文献推荐的亚铁盐法,虽优于前者,但因其均采用加热溶样的程序,必须在惰性气体保护下操作,测定条件要求较严,故未能普遍推广使用。同时,常与锰矿石相伴生的磁铁矿等,也有严重干扰。本文研究了亚铁盐-硫酸溶液在室温     

高碘酸钾法测钢铁及合金中锰的改进建议

试样经酸溶解后,以磷酸-高氯酸混合酸(4 1)或(9 1)氧化至冒烟.在硫酸、磷酸介质中,用高碘酸钾将锰氧化到七价,测其吸光度.     

锰矿中锰的快速测定(H_2O_2、KMnO_4法)

(一)一般概述 H_2O_2法測定錳:是最为便捷之方法,对于锰矿及其治炼产品均能适用。本法对高含量尤称适宜,1％以下的低含量亦较ZnQ法测定准确。所存在的问题是,试样中的有机物不能被酸分解,须用碳酸钠处理。此不被酸分解的黑色残渣中锰的含量虽极微(0.01—0.4％),但足以引起误差,所以低含量试样不宜采用此法。用ZnO法测定锰,已不能适应地质工作的跃进新形势,故而我们试用H_2O_2法来测定锰,以改变我们在工作上的被动局面,经数次试验,所得结果与ZnO法非常相近。茲将我们试验结果,简述如下,供大家参考讨论。使此法更趋完善。     

催化动力学光度法测定中成药中痕量锰(Ⅱ)

研究了Mn（Ⅱ）催化KIO4氧化二苯胺磺酸钠的显色反应。在HAc-NaAc介质中，以吐温-80作表面活性剂，测定波长为510nm，锰浓度在0-0.6μg/25mL范围内与吸光度呈线性关系.该法用于中成经增长乐中锰含量的测定,结果令人满意.     

钢铁及合金中钨测定的高氯酸氧化法

在磷酸介质中,冒烟高氯酸氧化钨成高价,并消除溶液中存在的还原物质的影响,用氯化亚锡及三氯化钛还原铁和钨,约3．6mol／L盐酸介质中,硫氰酸铵与钨（V）生成黄色络合物,通过测其吸光义可定量测定钨含量。由于较多量冒烟高氯酸的氧化作用,还原不需铁作催化剂,消除了基体铁的影响。测定质量分数范围为0．05％－10％。     

毛细管电泳法同时测定化妆品中氢醌、苯酚和防腐剂

采用毛细管电泳法对化妆品中氢醌、苯酚、山梨酸和苯甲酸进行了分离研究,考察了缓冲溶液的种类和pH值对分离的影响.以15 mmol/L硼砂(pH 9.2)为电泳缓冲液,采用压力进样方式,在20 kV恒压下进行分离,并在波长240 nm处检测,各组分可达到基线分离.4种标样在0.5～ 100.0 mg/L范围内呈良好线性关系...     

催化动力学分光光度法测定蒙药中痕量锰(Ⅱ)

催化动力学光度法是在普通分光光度法的基础上发展起来的新型高灵敏分光光度法,具有灵敏度高、分析成本低、不用有毒有机萃取剂、便于推广运用等优点而备受关注。有关测定痕量锰（Ⅱ）的研究非常活跃,锰的新指示反应不断被发现。蒙药的成分较为特殊,蒙药中含有较为丰富的锰。试验发现：当有活化剂氨三乙酸存在时,锰（Ⅱ）在pH9．18的硼砂缓冲溶液中能显著催化高碘酸钾氧化溴甲酚紫的褪色反应,且在一定条件下lg（A0／A）值与锰（Ⅱ）浓度成正比,可以此作为定量分析的依据。本工作用催化动力学分光光度法测定蒙药中痕量锰,所测结果与电感耦合等离子原子发射光谱法测定值基本一致。     

直读光谱法测定合金工具钢中铬、锰和钼

建立了ARL-4460直读光谱仪对Cr12、Cr12MoV中铬、锰、钼元素的快速检测方法。使用基体铁作为内标元素,测定标准样品中铬、锰、钼元素的相对强度,减少了外界电压不稳对绝对强度稳定性的影响;由于标准样品中基体铁含量不同,为减少内标元素含量的变化对工作曲线相关系数和估计标准差的影响,使用相对含量校正工作曲线。在优化的实验条件下,试样中三种元素的相对标准偏差分别为0.68%、0.79%和1.7%(n=11)。测定结果与化学分析方法测定结果一致,可实现合金工具钢中铬、锰和钼的快速检测。     

高磺酸钾法测多铁及合金中锰的改进建议

试样经酸溶解后,以磷酸－高氯酸混合酸（４＋１）或（９＋１１）氧化至冒烟,在硫酸、磷酸介质中,用高磺酸钾将锰氧化到七价,测其吸光度。     

铜合金(含锡、锰、铁)中铝的测定

应用络合滴定法测定铜合金中铝的关键是如何分离干扰元素。常用的有铜试剂分离、氢氧化钠分离、电解分离后用氟化钠析出等等。这些分离方法不仅手续繁杂,而且也不能将所有的干扰元素分离除去,特别是对含锡的铜合金,采用硝酸分解并蒸干的方法,正如有的文献所指出的[理化检验,(1),29(1973)],在硝酸溶液中形成的偏锡酸沉淀会吸附部分铝,使铝受到损失,并易为人们所忽略。为克服锡的干扰,试样经盐酸、过氧化氢分解后,用高氯酸冒烟,使偏锡酸沉淀完全,并且不吸附铝。经多次试验,高氯酸冒烟时间为1—5分钟,测得数据不变。高氯酸的加入量以4毫升最佳。所获结果令人满意,很有实用价值。     

矿石中铅铁铜锌容量法连续测定

为了提高分析速度降低成本,我们进行铜铅锌精矿中铅、铜、铁、锌四个元素容量法连续测定试验研究,经多年生产实践证明,本法重现性好、准确、简便、成本低廉、易于掌握。分析步骤称取0.4000克试样于400毫升烧杯中加入少许水湿润后,加入10毫升盐酸,加热3—4分钟加入20毫升硝硫混酸(7+3),继续加热溶解並蒸发     

锰矿石、焊药中锰铁铝磷的测定

锰、铁、铝、磷在矿石和金属中的分别测定已有大量报道。本文将前人的单项测定,通过试验,加以     

含铅矿石中氧化钡的测定——EDTA容量法

为测定矿石中高于20%的氧化钡,常采用硫酸钡重量法,铬酸铅容量法和 EDTA 容量法。对于含铅的矿物,铬酸铅容量法不适用;有人用硫化氢除铅,但分离手续繁琐,而且硫化氢有毒性;采用 EDTA 容量法的报导尚少,滴定终点不敏锐亦是一个缺欠。本文在文献报     

铈(Ⅳ)-吐温40-对苯二酚化学发光体系测定氢醌乳膏中对苯二酚

讨论了表面活性剂对铈(Ⅳ)氧化对苯二酚化学反应的影响,发现了铈(Ⅳ) 吐温40 对苯二酚化学发光新体系,建立了测定对苯二酚化学发光分析方法,该法测定对苯二酚的线性范围为8.0×10-7～5.0×10-5mol·L-1,检出限为5.0×10-7mol·L-1,相对标准偏差为2.5%(5.0×10-6mol·L-1对苯二酚,n=11)。该法应用于测定氢醌乳膏中的对苯二酚,结果满意。     

铁矿石中氧化镁的测定——NaOH-TEA-EGTA分离容量法

铁矿石中镁的EBT-EDTA容量法测定多沿用以不同方式将干扰物分离后直接或间接测定,也有用NaOH-TEA-EDTA分离法“及Na_2CO_3-TEA分离法将镁或钙一并分离后直接或间接测