高功率激光宽光谱减反膜的溶胶-凝胶旋转法制备工艺

采用溶胶-凝胶法用旋转镀膜工艺在K9玻璃基片上制备出了SiO2和有机硅单层减反膜以及有机硅-SiO2双层减反膜。考察了旋转速度对SiO2和有机硅单层膜的中心透射波长、膜层折射率等基本光学性质的影响,实验确定了双层膜的涂敷工艺。透射光谱测量表明,采用本文工艺条件制备的有机硅 SiO2双层膜在430～800nm范围内透射率达99％以上。     

ZrO2/SiO2溶胶-凝胶薄膜膜层间的渗透行为

 分别以丙醇锆和正硅酸乙酯为原料，采用溶胶-凝胶工艺制备了性能稳定的ZrO₂和SiO₂溶胶。用旋转镀膜法在K9玻璃上分别制备了单层SiO₂薄膜、单层ZrO₂薄膜、ZrO₂/ SiO₂双层膜和SiO₂/ZrO₂双层膜。采用原子力显微镜观察了薄膜的表面形貌，用椭偏仪测量薄膜的厚度与折射率，用紫外-可见光分光光度计测量了薄膜的透射率。对薄膜的透射光谱和椭偏仪模拟的数据进行分析，发现SiO₂/ZrO₂双层膜之间的渗透十分明显，而ZrO₂/SiO₂双层膜之间几乎不发生渗透。利用TFCalc模系设计软件,采用三层膜模型对薄膜的透射率进行模拟，得出的透射曲线与用紫外-可见光分光光度计测量的透射曲线十分符合。     

基于时间控厚离子束溅射技术的宽带减反膜制备

 为了制备满足设计要求的宽角度、宽波段减反膜,利用离子束溅射沉积技术,在时间-功率控厚的模式下,对膜层沉积速率进行了精确修正。在实验中,利用时间-功率控厚的离子束溅射沉积技术,选择HfO₂和SiO₂作为高低折射率组合,在超抛ZF6玻璃基底上制备了宽角度、宽带减反膜,通过对实验后的透过率光谱曲线的数值反演计算,获得膜层厚度修正系数,初步得到了沉积速率随沉积时间变化的规律。利用修正后的沉积参数制备设计的膜系,在0°~30°入射角度下,600~1 200 nm波段的平均透过率达到99%以上。     

低成本溶胶-凝胶法制备SiO2/TiO2双层膜的减反射与自清洁性能

将玻璃基底依次在低成本的SiO₂溶胶和TiO₂溶胶中浸渍后,在500 oC下煅烧制备了同时具备减反射与自清洁性能的SiO₂/TiO₂双层膜．该膜的光学性能与结构特征分别通过紫外-可见分光光度计和场发射扫描电镜进行了表征．同时,源于超亲水性和光催化作用的自清洁性能也凸显出来．实验结果表明制备SiO₂/TiO₂双层膜对光的透射率最高可达到95%,同时具备自清洁性能．     

短波段光学减反膜的溶胶-凝胶法制备及性能分析

 随着大型激光器的发展，对短波段减反膜的要求日益提高，其中钕玻璃激光三倍频（355nm）的减反射成为新的技术要点。采用溶胶-凝胶工艺合成SiO₂溶胶，采用提拉镀膜法制备纳米多孔SiO₂薄膜，薄膜厚度为75nm，折射率控制在1.22，镀制在石英基底上的薄膜其355nm波长的反射率仅为0.2%。通过氨处理工艺和薄膜的表面修饰，薄膜的抗磨擦性能和疏水性能大大提高，薄膜经过蘸有灰尘、乙醇的棉花球擦洗20次和50次后，透射率最大值仅分别降低0.13% 和 0.39%，与水珠的接触角达到110°。     

不同后处理方法对溶胶-凝胶SiO2膜层抗污染能力的影响

 以正硅酸乙酯作为前驱体,利用碱催化方式制备了SiO₂溶胶,采用提拉法在K9基片上镀制SiO₂单层薄膜,分别用热处理、紫外辐射处理、氨水加六甲基二硅胺烷气氛处理和酸碱复合膜4种后处理法对膜层进行处理,采用分光光度计、红外光谱、扫描探针显微镜、静滴接触角测量仪、椭偏仪等分析了薄膜的特性,通过真空环境加速污染实验对处理前后的膜层进行抗污染能力对比,结果表明：在碱性SiO₂膜层上加镀一层酸性SiO₂膜的复合膜层整体透过率仍保持在99%以上,疏水角达到128°,膜层真空抗污染能力大大加强。     

高抗激光损伤阈值介孔SiO2 减反射膜

 用P123作模板剂,通过正硅酸乙酯的水解缩聚和溶剂蒸发自组装过程在K9玻璃上制备介孔SiO₂膜。应用FT-IR,XRD,N₂ 吸附-脱附,AFM和UV-Vis表征手段研究了薄膜的介孔结构和光学性能,并使用“R-on-1”模式,以Nd:YAG脉冲激光（9.2 ns, 1 064 nm）测试了薄膜的激光损伤阈值。结果表明:所镀制单层介孔SiO₂膜具有规整的2D p6 mm长周期结构,为SBA-15型,膜层表面比较平整（均方根粗糙度为2.923 nm）,在1 064 nm处的透过率为99.5%, 换算为激光脉宽为1 ns时,膜层的激光损伤阈值为21.6 J/cm²,显示出了较好的减反性能和抗激光损伤性能。     

ZrO2/ SiO2多层膜的化学法制备研究

 分别以ZrOCl₂·8H₂O 和正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶工艺制备了性能稳定的ZrO₂和SiO₂溶胶。用旋转镀膜法分别在K9玻璃和单晶硅片上制备了ZrO₂/ SiO₂多层膜。采用溶剂替换和紫外光处理等手段,有效地解决了ZrO₂/SiO₂多层膜中膜层开裂和膜间渗透等问题。应用扫描电子显微镜观测了薄膜的表面和剖面微观形貌,并用椭偏仪测得薄膜的厚度和折射率,研究了薄膜厚度、折射率与热处理温度、紫外光处理时间的关系,对所获得薄膜的紫外-可见、红外光谱进行了分析。用输出波长1064nm ,脉宽15ns 的电光调Q光系统产生的强激光进行了单层膜的辐照实验,结果发现溶剂替换后激光损伤阈值有所提高。     

层间热处理对SiO2/ZrO2双层膜的影响

 以正硅酸乙酯和丙醇锆为前驱体,用溶胶-凝胶法在K9基片上提拉镀制SiO₂/ZrO₂双层膜。采用不同实验步骤制备了2个样品,样品1镀完SiO₂后直接镀ZrO₂ ,样品2镀完SiO₂经热处理后再镀ZrO₂。采用原子力显微镜、椭偏仪、紫外-可见分光光度计对薄膜进行表征。针对SiO₂/ZrO₂双层膜,考虑到膜间渗透的影响,采用３层Cauchy模型进行椭偏模拟,椭偏参数的模拟值曲线与椭偏仪的测量值曲线十分吻合,进而发现热处理可以使SiO₂/ZrO₂双层膜之间的渗透减少近23 nm,从而提高其峰值透射率。利用输出波长1.064 mm,脉宽8.1 ns的激光束对样品进行了损伤阈值的测试,用光学显微镜观察损伤形貌,结果发现两者损伤阈值分别为13.6 J/c2和14.18 J/cm²,均为膜的本征损伤。     

基于等离子体增强化学气相沉积技术的光电子器件多层抗反膜的设计和制作

针对光电子器件端面抗反镀膜的要求,研究了基于等离子体增强化学气相沉积(PECVD)技术的多层抗反膜的设计和制作.首先,对影响SiN_x折射率的因素进行了实验研究,确定了具有大折射率差的SiO₂/SiN_x材料的PECVD沉积条件.根据理论计算分析,设计了四层SiO₂/SiN_x抗反膜结构,能够在70 nm的波长范围内实现低于10^-4的反射率     

紫外光固化丙烯酸酯/二氧化硅杂化光学增透膜的研制

 采用旋转镀膜工艺和紫外光固化技术在石英基片上制备出了快速固化的丙烯酸酯/二氧化硅有机/无机杂化单层宽带光学增透膜，考察了丙烯酸酯与正硅酸乙酯的物质的量之比对薄膜增透性能等的影响。实验结果表明，该比值为2.0时，增透膜的最大透射率为99.0%，采用旋转镀膜工艺制备的有机/无机杂化单层增透膜在425～1060nm的较宽波段范围内透射率均达98%以上。     

紫外光固化丙烯酸酯/二氧化硅杂化光学增透膜的研制

采用旋转镀膜工艺和紫外光固化技术在石英基片上制备出了快速固化的丙烯酸酯/二氧化硅有机/无机杂化单层宽带光学增透膜,考察了丙烯酸酯与正硅酸乙酯的物质的量之比对薄膜增透性能等的影响。实验结果表明,该比值为2.0时,增透膜的最大透射率为99.0%,采用旋转镀膜工艺制备的有机/无机杂化单层增透膜在425～1060nm的较宽波段范围内透射率均达98%以上。     

等离子体辅助沉积HfO_2/SiO_2减反、高反光学薄膜

本文报导了用等离子体辅助（Ｐｌａｓｍａ－ＩＡＤ）沉积技术沉积ＨｆＯ２／ＳｉＯ２减反及高反光学薄膜。在波长１０６４ｎｍ处，ＨｆＯ２／ＳｉＯ２减反膜透过率大于９９．５％，ＨｆＯ２／ＳｉＯ２高反膜反射率大于９９．５％。     

Enhanced laser induced damage threshold of dielectric antireflection coatings by the introduction of one interfacial layer

A new method for increasing laser induced damage threshold (LIDT) of dielectric antireflection (AR) coating is proposed. Compared with AR film stack of H2.5L (H:HfO2, L:SiO2) on BK7 substrate, SiO2 interfacial layer with four quarter wavelength optical thickness (QWOT) is deposited on the substrate before the preparation of H2.5L film. It is found that the introduction of SiO2 interfacial layer with a certain thickness is effective and flexible to increase the LIDT of dielectric AR coatings. The measured LIDT is enhanced by about 50%, while remaining the low reflectivity with less than 0.09% at the center wavelength of 1064 nm. Detailed mechanisms of the LIDT enhancement are discussed.     

溶胶-凝胶双层三波长增透膜制备

通过理论模拟与实验相结合,研究了以双层膜的方式实现三波长增透的途径。以正硅酸乙酯为前驱体,采用酸催化与碱催化溶胶混合的方式调控了溶胶折射率,并配制了双层复合膜所用的两种溶胶,制备出了351 nm处透过率大于99.5%,527 nm透过率大于98%,1053 nm透过率大于98%的三波长增透膜。用扫描电镜、原子力显微镜观测了膜层结构,用椭偏仪和分光光度计对膜层性能进行了表征。三波长增透膜对高功率激光装置的运行性能提升起到了积极的促进作用。     

1 064, 532和680 nm波长的反射-吸收复合型防护膜的研制

 针对1 064, 532 和 680 nm波长激光, 以聚碳酸酯 （PC） 为镀膜基底, 钕玻璃激光中心波长为1 064 nm, 采用六分之一加三分之一膜系的反射膜系设计,以氧化锆为高折射率膜层材料,氯化酞菁铝掺杂的氧化硅为低折射率膜层材料,通过溶胶-凝胶法镀21层膜,并在多层反射膜与PC基底之间插入张力匹配层,实现了钕玻璃激光器1 064 nm主频和532 nm二倍频波长激光的反射,以及680 nm波长红宝石激光的同时吸收,1 064,532和680 nm波长处的透射率分别为1.67％,18.24％和2.4％。     

溶胶-凝胶双层三波长增透膜制备

通过理论模拟与实验相结合,研究了以双层膜的方式实现三波长增透的途径。以正硅酸乙酯为前驱体,采用酸催化与碱催化溶胶混合的方式调控了溶胶折射率,并配制了双层复合膜所用的两种溶胶,制备出了351nm处透过率大于99.5%,527nm透过率大于98%,1053nm透过率大于98%的三波长增透膜。用扫描电镜、原子力显微镜观测了膜层结构,用椭偏仪和分光光度计对膜层性能进行了表征。三波长增透膜对高功率激光装置的运行性能提升起到了积极的促进作用。     

1 064, 532和680 nm波长的反射-吸收复合型防护膜的研制

针对1 064, 532 和 680 nm波长激光, 以聚碳酸酯 （PC） 为镀膜基底, 钕玻璃激光中心波长为1 064 nm, 采用六分之一加三分之一膜系的反射膜系设计,以氧化锆为高折射率膜层材料,氯化酞菁铝掺杂的氧化硅为低折射率膜层材料,通过溶胶-凝胶法镀21层膜,并在多层反射膜与PC基底之间插入张力匹配层,实现了钕玻璃激光器1 064 nm主频和532 nm二倍频波长激光的反射,以及680 nm波长红宝石激光的同时吸收,1 064,532和680 nm波长处的透射率分别为1.67％,18.24％和2.4％。     

1555nm宽带通滤光膜的设计和优化

针对对空间通信的特殊需求,设计并制备了1 555 nm波段的高透过率、宽带通滤光膜,该滤光膜在高温高湿环境下能够稳定工作。根据薄膜设计理论,选取折射率差大的TiO2和SiO2作为镀膜材料,采用规整膜系进行膜系设计。借助Optilayer软件,采用针形优化和双面镀膜方法,得到优化的非规整膜系。采用直接与间接监控相结合的手段监控薄膜生长,并探讨了薄膜的生长条件。在电子束蒸发离子辅助沉积条件下,制备出中心波长处透过率达到97%,带宽为50 nm的滤光膜。在100℃高温和-30℃低温各保持3 h的条件下,波长漂移仅0.2 nm,具有高的稳定性和可靠性,满足空间通信的使用要求。