混合基体改进剂石墨炉原子吸收法测定锗的方法研究

石墨炉原子吸收法，涂钼热解管，Ｐｔ－Ｎｉ混合基体改进剂，Ｚｅｅｍａｎ效应扣除背景，在１４００℃灰化温度下直接测定锗，方法简单，结果满意。特征质量为２０．３ｐｇ／０．００４Ａ。     

涂钼石墨管石墨炉原子吸收法测定镓,铟和铊热蒸发行为的探讨

本文从热力学和化学动力学的角度对消除干扰及提高吸收灵敏度的机理进行了探讨，认为在涂钼石墨管中，镓，铟和铊主要以Ｇａ２Ｏ，Ｔｌ２Ｏ和ＩｎＯｘ形式与ＭｏＯ３形成稳定的烧结物，使初始挥发温度大大提高，减少了干燥，灰化前处理过程被测物的分子挥发逸失，由于钼元素参与镓，铟和铊的原子化反应，从而改变了原子化，提高了原子化效率。     

分光光度法测定生物柴油中的磷含量

本文通过对生物柴油样品进行皂化-灰化,建立了一种测定生物柴油中磷含量的分光光度分析方法。助剂KOH和K2SO4与生物柴油反应生成皂,皂灰化后得到易溶的磷酸钾盐,经钼蓝比色法测得生物柴油中的磷含量。该方法将生物柴油的催化灰化过程转化为皂的灰化过程,克服了生物柴油灰化过程的飞溅、燃烧,缩短了灰化时间,简化了后续操作。结果表明:本方法测定生物柴油中的磷含量与国家标准方法相当,相对标准偏差为3.01%,回收率在96.04%~105.61%之间,检测限为0.37mg/kg,定量限为1.22mg/kg。本方法准确度和精密度较高,可满足生物柴油中磷含量日常检测的需要。     

涂钼石墨管石墨炉原子吸收法测定镓、铟和铊热蒸发行为的探讨

本文从热力学和化学动力学的角度对消除干扰及提高吸收灵敏度的机理进行了探讨。认为在涂钼石墨管中,镓、铟和铊主要以Ga_2O、Tl_2O和InOx形式与MoO_3形成稳定的烧结物,使初始挥发温度大大提高,减少了干燥、灰化前处理过程被测物的分子挥发逸失。由于钼元素参与镓、铟和铊的原子化反应,从而改变了原子化机理,提高了原子化效率。     

X射线荧光光谱法测定环烷酸钼和环烷酸镍中钼和镍的含量

基于波长色散型X射线荧光光谱仪,采用液体杯制样并运用Quant Express无标样分析软件,测定环烷酸钼、环烷酸镍中Mo、Ni的含量,并考察了灰化温度参数、支撑膜对环烷酸钼、环烷酸镍样品中Mo、Ni的含量的影响。环烷酸钼、环烷酸镍中Mo、Ni的检出限分别为2. 6PPM与4. 3PPM,试验测量值与标准值相对误差低于5%、相对标准偏差低于4%(n=6),结果证明,方法无需标样且测量结果具有高准确度和高可靠性、简便快速等优点。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定植物油中的磷

用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了植物油中的磷.采用多谱线拟合技术(MSF)校正了铜对P213.617 nm和P214.914 nm光谱干扰.比较了活性炭炭化灰化法和微波消解法两种样品前处理方法对分析结果的影响.结果表明这两种前处理方法所得结果都能与国标磷钼蓝分光光度法的分析结果吻合,其中活性炭炭化灰化法的方法检出限(0.053 mg/kg)较微波消解法的方法检出限(0.42 mg/kg)更低,所以对低含量的磷的检测结果其相对误差及精密度更好.该法应用于植物油中磷的测定.     

水环境中磷的灰化法提取

对多种无机磷和有机磷化合物进行了实验，尝试不少盐试剂（本文称之为灰化助剂），研究它们在灰化法提取磷中的作用效果和机制。我们发现，许多无机磷和有机磷化合物加入MgSO4灼烧后残渣中的磷并不完全回收。而MgCl、Mg(Ac)2、CaCl2等助剂，即都胡使灼烧后的磷易于完全回收。我们认为，在利用目前已被广泛应用的MgSO4高温灰化法分析水体中的颗粒磷和总磷或有机体中的磷时，应当用MgCl2取代MgSO4作为灰化助剂。而对于硫酸盐含量低的样品，CaCl2同样是很有效的灰化助剂。尽管Mg（NO3）2也是高效的灰化辅助剂，但其应用存在危险性及较多的手工操作等缺陷，且还存在MgSO4的盐效应问题，这限制了其广泛应用。本研究认为，如果沉积物中加入MgCl2后灰化，用0.2mol/L Hcl于80℃浸提残渣0.5h足以达到分析目的。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的钨、钼、锡

改进了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定多金属矿石等地质勘查样品中钨、钼、锡的溶样方法。采取酸溶和碱熔结合,先用硝酸和高氯酸及氢氟酸溶样,用盐酸(1+1)浸取再过滤,滤渣及滤纸灰化后再碱熔,最后用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钨、钼、锡。克服了传统的酸溶法导致锡的测定结果偏低和碱熔法易堵塞ICP-AES矩管和雾化器的两大弊端,方法经国家一级标准物质验证,精密度和准确度均能达到日常分析的要求。     

微波灰化分析在油品金属含量前处理中的应用

油品经过微波灰化仪和传统干式灰化法分别处理,运用等离子发射光谱仪进行金属含量测定,对比所得结果,同时优化了样品微波灰化条件.结果表明:与传统干式灰化法相比,方法的特点是快速氧化样品,无须炭化直接灰化,大大缩短了灰化时间,同时在灰化中减少了烟雾对环境的污染,过程简便、快速、结果准确,大大提高工作效率,达到了快速分析的要求.     

金在铱内敏的直接正像乳剂中的作用

制备依内敏的AgBr立方体乳剂,乳剂被二氧化硫脲和三氯化金灰化。实验表明:有金存在时灰化乳剂,灰化中心优先在颗粒表面形成;金不存在时,则灰化中心优先在颗粒内部形成。用Na₁S₂O₃溶液刻蚀乳剂,得到了灰化中心在乳剂颗粒体相中的分布曲线。当二氧化硫脲量小,加金灰化时,灰化中心分布在颗粒表面和次表面;当二氧化硫脲量大,加金灰化时,灰化中心分布在颗粒体相中,但由表到里,灰化中心越来越少;当二氧化硫脲量大,不加金灰化时,灰化中心主要分布在颗粒中层部分。对加金灰化的乳剂来说,由于颗粒内部没有灰化中心竞争光生空穴,有大量的光生空穴破坏颗粒表面的灰化中心,因而可以获得高感直接正像乳剂。     

灰化温度对生物质灰特征的影响

针对我国在进行生物质灰分分析时采用煤质分析标准的现状，对八种生物质分别在高温(GB/T212－2001中规定的温度，820 ℃)和低温(ASTM/E 870-82(1998修正)中规定的温度，600 ℃)下进行了灰化，测定了灰分量，并利用EDX-SEM对灰成分和形态进行了分析。结果显示，灰化温度对灰分量、灰成分和灰形态均有明显的影响，因此在生物质灰分性质分析时宜采用低温灰化的方法。     

正交试验法优选石墨炉测定大米中镉的实验条件

利用L16(45)正交试验设计,考察了石墨炉原子吸收法测定大米中镉的灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间.确定了最佳灰化温度为450℃、灰化时间为15s、原子化温度为1750℃、原子化时间为4s等仪器的最佳参数.     

含钼化合物及其配合物的抗癌抗肿瘤活性

钼是生命体所必需的微量元素。本文介绍了钼在人体中的作用，钼缺乏和钼过量对人体的影响，并介绍了含钼化合物以及配合物的抗癌抗肿瘤研究情况。     

微波灰化-原子荧光光谱法测定植物油中的砷

本文对植物油中砷的测定方法进行了研究。采用微波灰化对植物油进行前处理，用氢化物原子荧光光谱法对植物油进行测定。探讨了微波灰化条件对砷测定的影响，研究了样品酸度和还原剂浓度对氢化物发生的影响。砷的检出限可达0．2ng／mL，相对标准偏差为0．96％～2．75％，回收率为84％～102％。     

渣油悬浮床加氢水溶性催化剂预硫化研究 Ⅱ 钼酸盐硫化产物的XPS分析

通过XPS分析法对钼酸盐的硫化行为进行了考察,分别考察了四价钼物种质量分数和硫钼元素的质量分数比，发现硫化产物的表面化学组成中四价钼质量分数和硫钼元素质量分数比不成正比，证实了该产物表面钼的硫化物不完全以MoS2形式存在。未经过临氢加热的硫化产物表面的四价钼物种的质量分数显著低于经过临氢加热的样品的质量分数，说明临氢加热在钼酸盐的硫化过程中起了重要作用。氯化铵是钼酸盐硫化过程中有效的助硫化剂，当它的用量增大时，硫化产物表面四价钼的质量分数也增大。以蒽为探针，使用化学探针法测定了硫化产物在渣油加氢过程中的催化活性，发现随着氯化铵用量的增加，产物的催化活性也相应提高，印证了XPS测定结果。     

D301R树脂吸附-解吸钼的行为研究

对D301R型阴离子交换树脂吸附-解吸钼的条件进行了研究，采用静态法试验了pH值、钼的浓度等因素对该树脂吸附钼的影响；采用动态法讨论了该树脂对钼的饱和吸附量、解吸剂及其浓度对解吸钼的影响。结果表明在pH2．5，钼的浓度为20g/L时吸附效果最好，树脂对钼的饱和吸附量为1020mg／g，而采用150g/L NaOH溶液解吸钼效果最佳。     

石墨炉原子吸收法中磷酸二氢铵对镉灰化及原子化行为的影响

石墨炉原子吸收法中磷酸二氢铵对镉灰化及原子化行为的影响戴青山，姚金玉，谢文兵，王国平（中国科学院长春应用化学研究所长春１３００２２）关键词石墨炉原子吸收法，动力学模型，Ａｒｒｈｅｎｉｕｓ图镉是易挥发性元素，在石墨炉原子吸收法中，灰化温度为３００℃左右...     

光生电子和由还原剂提供的电子在卤化银颗粒中性能的比较

本文研究了光生电子和还原剂提供的电子在卤化银晶体中的行为。光灰化和还原剂灰化生成的灰雾中心的位置不同。光灰化时灰雾中心优先在卤化银颗粒内部形成,表明光生电子可以直接进入卤化银晶体的导带。还原灰化时内部灰雾中心只有在灰化剂量足够多时才形成,而且滞后于表面灰雾中心的形成,表明还原剂提供的电子虽然可以进入卤化银的导带,但它们进入导带的方式与光生电子不同。     

环境水样中总磷分析方法及仪器的研究进展

磷是生物不可或缺的营养元素之一,但由于人类活动影响,在地表水和近岸海水中总磷一直是主要污染指标。总磷测定通常分两步进行：一是将水样中各种不同形态的磷消解转化为可被检测的磷酸盐;二是测定消解后样品中的磷酸盐浓度。消解方法有硫酸-硝酸消解法、干法灰化法、微波辅助消解法、过硫酸钾-高温高压消解法、UV光氧化法等。测定方法包括电化学法、化学发光法、磷钼蓝分光光度法、磷钒钼黄分光光度法等。目前应用最为广泛的是过硫酸钾-高温高压消解法和磷钼蓝分光光度法。总磷测定仪器通常基于该消解法和测定法而开发,可分为用于实验室的水样离线分析仪和用于水体现场的在线分析仪两类。该综述总结了近20年来环境水样中上述总磷分析方法及仪器的研究进展,比较了各方法和仪器的特点,并分析了总磷分析方法和分析仪器的发展趋势。     

乳化法—火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的铁

乳化法－火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的铁刘立行＊于智明（抚顺石油学院应用化学系抚顺１１３００１）关键词火焰原子吸收光谱法，乳化法，奶粉，铁１９９６－０７－０８收稿，１９９７－０３－１１修回在原子吸收光谱法中，传统的样品处理方法有灰化法及消化法．灰化法...