乙醇导入ICP时激发温度的测量及激发特性研究

本文讨论丁乙醇导入ICP时多谱线斜率法浏盈激发温度关于测温谱线选择的几个问题:激发温度与测温谱线的上能级有关;在摄谱谱法中,测温谱线的强度宜尽量相近;测温谱线应免受光谱干扰且无自吸。据此选择了一组Fe(Ⅰ)测温谱线。初步研究了乙醇对Ar-ICP激发特性的影响发现乙醇引入不仅引起ICP激发温度的变化,而且导致ICP对局部热平衡偏离程度的减小。     

铝对稀土元素基体效应的研究

研究了ICP光源中铝对稀土元素的影响。测定了0-1000mg/L铝(以氯化铝形式)对试液密度、粘度和提升量的影响。研究了铝对等离子体激发温度,Hα线半宽度及对MgⅡ／MgⅠ强度比的影响。结果表明,在所研究的Al浓度范围内,只要正确选择适宜的操作参数,铝的影响并不明显。稀土元素谱线强度的测定显示,在低观测高度处,Al对稀土元素(Eu、La、Nd、Y、Yb)有显著的抑制作用,随着观测高度的增加,Al的抑制效应逐渐消失。由此推断Al对稀土元素的抑制效应为蒸发原子化干扰,这可能是由于ICP光源中稀土元素与氧化铝形成难熔和难挥发的稀土铝酸盐类化合物有关。     

稀土元素的感耦等离子体发射光谱分析中乙醇溶剂的预去溶研究

将玻璃同心雾化器与去溶装置联用,通过加入乙醇来提高进样效率。随去溶温度升高和乙醇浓度增大,分析物进炬速率增大,稀土元素谱线强度因此增大,去溶率也相应提高。与水溶液不去溶进样时相比,95％乙醇溶液预去溶进样时稀土元素的检出限降低十倍。     

试液进样量对ICP光源中稀土元素谱线的影响

研究了ICP光源中试液进样量对稀土元素谱线强度、背景强度、谱线强度测量的相对标准偏差,元素检出限,发光效率及试样相对利用率的影响。结果表明,降低试液进样量对稀土元素谱线强度有轻度影响,并 不影响测量的相对标准偏差和元素的检出发。降低试液进行量将提高发光效率及试样利用率,节省稀有和贵重样品用样量。     

高纯氧化钇电感耦合等离子体原子发射光谱分析中的校正因子法初步研究

本文提出用校正因子法补偿基体效应对待测元素谱线强度的影响。考察了ICP工作参数对校正因子的影响,在优化的条件下,14个稀土元素的校正因子值为1.10～1.40,其波动系数<7.5％。对高纯氧化钇试样进行了分析,并将所得结果同基体匹配法作了比较,分析误差基本符合痕量分析要求。本法的优点是省去了基体匹配,这对高纯稀土分析有一定参考价值。     

电荷注入检测器电感耦合等离子体光谱仪的稀土元素分析性能

研究了电荷注入检测器电感耦合等离子体发射光谱（ＣＩＤ－ＩＣＰＥＳ）测定稀土元素的分析性能。结果表明,在稀土元素常用谱线波段内（２６０～４４０ｎｍ）光谱背影发射强度低于４０ＣＰＳ（计数／秒）,ＲＳＤ〈０．６％。研究了谱线强度和相对标准偏差的关系,当谱线强度高于５ＣＰＳ时,对于任何稀土元素谱线的ＲＳＤ均低于０．６％。谱线强度降低时,ＲＳＤ逐渐增大。文中给出了稀土元素常用分析谱线的强度值、线背比、背影等     

ICP-AES法测定酒中金属元素时用内标法补偿乙醇的影响

酒类饮料中含有一定量乙醇,与水溶液相比,当其引入ICP时会产生许多差异。Gree-nfield等曾报道了将甲醇及其他有机酸引入ICP时,发射强度与溶液粘度、表面张力、密度等物理特性的相关关系;伊藤等研究了将0～5％乙醇引入ICP时,某些谱线强度的变化;王小如等研究了不同浓度乙醇对某些元素的离子线和原子线强度、溶液粘度、提取率、雾化效率、ICP电学参数、激发温度等的影响;孙雅如等据此提出了一种分析酒样中微量元素的方法,就是根据酒样喷入ICP时,自激式R.F.发生器阳流、栅流变化情况,     

X-射线荧光光谱分析中谱线重迭干扰的校正方法——线性规划法

本文叙述了用线性规划法校正稀土元素谱线重迭的方法,并对有关参数进行了讨论。本法成功地应用于EuLβ1和DyLa1、HoLβ1和LuLa1、HoLa1和GdLβ1的谱线重迭的校正。     

乙醇溶液电感耦合等离子体发射光谱研究 Ⅲ.关于背景和氰分子辐射的某些观察

乙醇导入ICP导致等离子体连续辐射(即复合辐射和轫致辐射)强度减小和分子带(主要是CN带)强度增大。分子带的影响随波长而异,所以在正常分析区不同波长处的总背景强度随乙醇浓度增大有三种变化趋势:单调增大、单调减小或在某个乙醇浓度时出现最小值。详细研究了CN带强度与ICP工作参数的关系以及CN带对稀土元素和钪灵敏线的干扰,指出适当增加炬管的外管长度可以有效地抑制CN带。     

X射线荧光光谱中影响理论计算相对强度的主要因素

提高理论相对强度计算准确度对X射线荧光定量分析及基体效应的数学校正至关重要。本文对X射线荧光光谱中影响理论计算相对强度的几种主要因素进行了探讨。考察了谱仪几何因子的不准确性对理论相对强度的影响,用三种不同来源的X光管原级谱强度分布计算和比较了一系列谱线的相对强度,通过详细考察发现不同作者发表的质量吸收系数之间及其与实测值之间在三个区域存在显著差异,并比较了用四种常用质量吸收系数算法计算的一系列谱线的相对强度,根据不同作者的激发因子算法编制了相应的计算机程序,对K~α,L~α和M~α的激发因子考察了它们之间的差异。     

用试样气溶胶轴向导入法研究稀土元素的激发行为

为排除直流电弧放电中载体对稀土元素蒸发过程的影响,设计了一种试样气溶胶轴向导入装置,并用其研究控制气氛、放电电流、电极极性和气溶胶导入方向等电弧放电条件对稀土元素谱线发射的作用,考察不同基体和载体对稀土谱线黑度和激发条件的影响,并提出相应的激发机制。     

交流电弧中共存稀土元素对光谱线强度影响的研究

本工作较系统地研究了在交流电弧中不同量的共存稀土元素镝、钬，饵，铥和镱对某些被测稀土元素光谱线强度的影响。用交流电弧激发溶液干渣样品，其样品是在固定量的被测元素溶液中各自分别加入不同量的共存元素镝、钬、铒、铥和镱，摄谱后测量各被测元素的光谱线强度对共存元素在溶液中各个不同浓度作关系曲线。     

光电直读光谱法分析钛合金时铝对碳干扰及校正

研究发现用光电直读光谱法分析钛合金时，碳工作曲线的精密度很差，其原因主要是共存的铝所引起，几种常用钛合金中铝含量高达[w（Al）]6％，在试样激发时，较高含量的铝在193．003nm波长处谱线强度较高，而此谱线与碳的分析线193．090nm十分靠近，造成了强度叠加的光谱干扰和正误差。在制作碳的工作曲线找到了通常遇到两类干扰，即平移干扰和转动干扰，并计算得到这两类干扰校正系数，利用校正系数可对仪器直接测得的谱线强度和工作曲线各实验点的强度作出校正，按校正后的工作曲线查得的钛合金试样的碳含量与已知值很符合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定植物样品中多种元素

本文为环境样品分析建立了准确、灵敏、快速的分析方法,探讨了酸类及酸度对谱线强度的影响,同时对基体元素的谱线干扰进行了校正和背景扣除,测定了环境背景值样品树干和树叶中15种元素,经标样测定结果满意。     

乙酸在电感耦合等离子体原子发射光谱中溶剂效应

试验了乙酸在电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)中溶剂效应,考察了不同浓度的乙酸对7种金属元素谱线强度、灵敏度的影响.除锌Ⅱ外,元素的谱线强度随乙酸浓度的增加,总体呈下降趋势;谱线灵敏度的变化与元素种类有关,与原子线或离子线的类型无关.在乙酸(4+96)溶液中,雾化气压力对能量不同的原子线和离子线影响有明显差异.谱线强度随雾化压力的增加而先增高后降低,元素谱线强度降低的程度与谱线的总能量呈负相关性,总能量超过5 eV时,降低程度超过80%;对样品溶液提升量和采用辅助气流量对谱线强度的影响进行了试验,并给出了结果.     

高钙基体在DCP光源中的分析特性

一般认为三电极DCP光源的基体成分的影响较小,但一些研究指出,存在易电离元素会引起其它元素发射强度的增强。碱土金属如钙由于在等离子体光源中强烈发射对一些测定元素有严重的背景干扰。本工作对高钙基体在DCP光源中的分析特性:激发温度轴向分布,对测定元素谱线强度的增强效应、背景干扰及校正方法以及谱线选择等进行了研究,同时还对高钙基体的测定重现性进行了探讨,并提出了改善办法。     

空气-氩气混合气冷却ICP-AES中钙、钡、铜、锌元素的谱线强度和信背比的研究

研究了小功率空气－氩气混合气冷却ＩＣＰ中４种元素（钙、钡、铜、锌）、８条谱线的强度和信背比随冷却气组成及观测高度的变化,并估算了折中条件下的检出限。对于离子线及激发电位较高的原子线,冷却气中引入体积分数为５％～１０％空气后,谱线强度最大并大于Ａｒ－ＩＣＰ中数值;对于激发电位较低的原子线,随着冷却气中空气含量的增大其谱线强度逐渐减小。谱线的信背比则与激发电位及谱线波长有关     

激光微区光谱分析中辅助激发对谱线强度的影响

激光微区光谱分析是研究微细样品成份的有力手段。我们用LMA-1激光微区光谱分析仪研究了辅助火花激发对谱线强度的影响,运用空间分解法测定了辅助火花激发时各元素的原子线、离子线的强度分布。     

空气—氩气混合气冷却ICP—AES中钙,钡,铜,锌元素的谱线强度和信？…

研究了小功率空气－氩气混合气冷却ＩＣＰ中４种元素（钙、钡、铜、锌）、８和谱线的强度和信背比随冷却气组成及观测高工估算了折中条件下的检出限。对于离子线及激发电位较高的原子线,冷却气中引入体积分数为５－１０％空气后,谱线强度最大并大于Ａｒ－ＩＣＰ中数值;对于激发发电位较低的原子线,随着气中空气含量的增大其谱线强度逐渐减小,谱线的信背比则与激发电位及谱线波长有关。     

大气压射频等离子体化学气相沉积TiO2体系的发射光谱诊断

开展了大气压射频(RF)等离子体化学气相沉积(PCVD)TiO₂放电体系的发射光谱诊断研究, 分别考察了氧气分压、钛酸四异丙酯(TTIP)分压和输入功率对氧原子谱线相对强度、氩原子激发温度、OH振动温度以及转动温度的影响. 结果表明: 随着氧气分压的增加, 氧原子谱线相对强度先迅速增加至峰值后缓慢下降, OH振动温度缓慢增加, 而氩原子激发温度和OH转动温度基本不变. 随着TTIP 分压的增加, 氧原子谱线相对强度下降, 氩原子激发温度没有明显变化, 而OH振动温度和转动温度增加. 随着输入功率的增加, 氧原子谱线相对强度下降, 氩原子激发温度、OH振动温度和转动温度升高.