单分散Fe3O4纳米颗粒的控制合成和表征

以十八烯为溶剂、乙酰丙酮铁为铁源,并在油酸、油胺的辅助作用下,通过热分解法成功合成了单分散Fe3O4纳米颗粒。讨论了实验参数如反应温度、表面活性剂的量和种类、溶剂、油酸、油胺对单分散Fe3O4纳米颗粒的尺寸及形貌的影响。利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、选区电子衍射（SAED）和高分辨透射电子显微镜（HRTEM）对所得产物的物相、结构、尺寸和形貌进行了表征分析。通过振动样品磁强计（VSM）表征产物磁性能,表明在室温下,Fe3O4纳米颗粒的饱和磁化强度（Ms）和矫顽力（Hc）分别为74.0 emu/g,72.6 Oe。     

纳米铁酸锌的水热合成

利用水热合成法制备纳米铁酸锌粉体，使用XRD、TEM研究了铁酸锌晶相组成、粒度大小和形貌，并对影响合成工艺的因素如反应前驱物的pH、反应温度、反应时间与产物的关系进行系统的考察研究。结果表明：前驱物的最佳pH为11－12，反应温度为448K，反应时间为360min，可制得结晶良好、纯度高、分散性好、粒度为纳米级的ZnFe2O4粉体。     

临氢化学合成单质铁纳米粒子

以低沸点溶剂正庚烷作为反应介质,三辛基膦和辛胺为稳定剂,在高压釜反应器中高压临氢条件下热分解还原乙酰丙酮铁,制备单质铁纳米粒子。X射线粉末衍射数据表明产物为纯净的单质α-铁,电子衍射结果进一步证明了这一结论;透射电镜图像(TEM)显示,所得产物为平均粒径11.5nm的类球型纳米粒子;从高分辨透射电镜图像(HRTEM)观察到体心结构α-铁的超晶格,表明制备的铁纳米粒子具有较好的结晶度;利用交变梯度磁强计测定了纳米粒子的磁学性质,结果表明纳米粒子具有超顺磁性,比饱和磁化强度为121emu/g。     

铁酸锌纳米晶的机械化学合成

以αFe₂O₃和ZnO粉体为原料,在高能球磨的作用下,室温(约25℃)合成了铁酸锌(ZnFe₂O₄)纳米晶.用XRD、TEM、M?sbauer谱及IR光谱等方法对纳米晶进行了表征.结果表明:所得纳米晶具有非正型分布的尖晶石结构,为超顺磁性;纳米晶内存在着较多的缺陷.     

纳米铁微粒的制备、表征及在煤油中的应用

由FeSO4·7H2O和NaBH4合成了纳米铁微粒,并用异辛酸进行表面包覆. 采用X射线衍射能谱(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、氧弹量热计和热分析测试技术表征了纳米铁微粒的结构、形貌及热性能. 结果表明,制备的纳米铁微粒是体心立方晶系,颗粒呈球形,平均粒径100 nm,颗粒间呈粘连状. 热性能研究表明,在25～600 ℃范围内,异辛酸修饰前后,产物的总增质量由22%提高至28%,表明异辛酸的修饰提高了纳米铁的抗氧化性能;异辛酸修饰的纳米铁粉的添加量对煤油燃烧热值影响的研究结果表明,纳米铁粉加入到煤油中且质量百分数小于1%时,可使煤油的燃烧热值提高最大234.08 J/g.     

铁的氧化物纳米颗粒及其组装体的化学制备

铁的氧化物纳米颗粒作为一种重要的磁性纳米颗粒在磁记录材料、磁性液体、催化、尤其是生物医用领域有着广泛的应用前景,因而受到了研究者们极大的关注。本文对铁的氧化物磁性纳米颗粒的化学制备方法进行了综述,将其归结为复分解和热分解两种策略;总结了近期含铁的氧化物纳米颗粒组装体的研究进展,并对未来的发展做了展望。     

液相热分解纳米铁镍合金的形貌可控合成及其磁学性能研究

以Fe(CO)₅和Ni(HCOO)₂为前驱物,十八烯为溶剂,在表面活性剂和分散剂油酸和油胺的协同作用下,通过前驱体的液相热分解和自合金化,制备铁镍合金纳米颗粒。通过XRD和TEM研究了产物的微观结构,并对产物的磁学性质进行了表征。结果表明,在反应温度为200 ℃,油胺与油酸及甲酸镍的物质的量比为4∶2∶1,反应时间为20 min时可得形貌可控、抗氧化性强的面心立方晶体结构的平面三角形纳米铁镍合金,晶粒尺寸为15~55 nm。磁性测量表明,300 K时三角形形貌铁镍合金的饱和磁化强度为15.5 emu·g^-1,矫顽力趋近于零,呈现超顺磁性;在低温(4.2 K)时,铁镍合金的饱和磁化强度为17.5 emu·g^-1,矫顽力增大明显。     

球形微米镍颗粒的液相体系制备及应用

本研究采用液相还原法,选用六水合硫酸镍为镍源,水合肼为还原剂,在封端剂聚乙烯吡咯烷酮的辅助下,制备得到球形微米镍颗粒。所制备的球形微米镍颗粒粒径约为3 μm,粒径分布均匀,表面粗糙度较低。为了获得球形微米镍颗粒的最优工艺方案,分别探究了PVP浓度、氢氧化钠和水合肼用量及反应温度等工艺参数对产物形貌的影响。研究发现,PVP能够有效控制镍原子的排布和沉积,NaOH可调节反应的pH值,确保水合肼持续还原Ni₂₊^,温度会影响体系的还原反应速率。结果表明：当反应体系使用的PVP浓度为0.5 M、NaOH用量为2.5 mL、水合肼用量为5 mL时,在 60 ℃下水浴反应可获得表面粗糙度低的球形微米镍颗粒,其电导率为5×10₅ S.m_-1^,饱和磁化强度为49.34 emu.g_-1^{。通过添加去离子水、异丙醇和羧甲基纤维素的混合溶液},将球形微米镍颗粒配制成25 wt%的导电油墨,并在纸基表面绘制导电线路,经测试该线路的电导率为1.28×10₃ ^S.m_-1^,此电路在弯折条件下,呈现出良好的工作稳定性。     

水热法制备聚苯胺及其铁氧化物纳米复合材料

利用水热法与无模板自组装法相结合, 以三氯化铁为氧化剂、 掺杂剂和反应物, 制备了聚苯胺及其铁氧化物纳米复合材料. 结果表明, 通过改变三氯化铁的浓度可以调控产物的微观结构和组成. 当三氯化铁的浓度≤0.13 mol/L时, 产物组成为未掺杂的低聚苯胺与α-Fe₂O₃的复合纳米材料, 其微观结构为纳米颗粒组装成的椭球体和准立方体; 当三氯化铁的浓度≥0.20 mol/L时, 产物组成为掺杂态聚苯胺, 其微观结构为纳米片层结构组装成的微米级大丽花球; 并且产物的粒径随三氯化铁浓度的增大而增大. 利用扫描电子显微镜、 红外光谱、 紫外-可见光谱、 X光电子能谱及X射线衍射等手段对产物的微观结构和组成进行了表征, 并探讨了产物的形成机理.     

液相分散法制备硬脂酸修饰铋纳米微粒

金属纳米微粒由于具有不同于普通材料的光、电、磁、热力学和化学反应等性能,在催化、信息存储、光电、微电子以及润滑等领域中有着广阔的应用前景。金属纳米微粒这些特殊的物理化学性能主要取决于制备工艺和具体的反应条件,因此研究具有特定性能的金属纳米微粒一直是纳米技术领域中的一个研究热点犤1,2犦,目前制备金属纳米微粒最常用的方法是液相法,它是通过在含有表面修饰剂的溶剂中还原相应的金属盐犤3,4犦或有机金属化合物热分解犤5,6犦来制备表面修饰的金属纳米微粒。虽然这种方法能够制备出多种具有特定性能的金属纳米微粒,但是这种方…     

人工控制液相金属纳米粒子的组装

液相中金属纳米粒子或团簇粒子的研究是现代化学和物理学的一个重要方面, 是对气相和真空中纳米粒子研究的补充。由于受到介质的强烈影响, 体系更为复杂, 然而却有了人工控制纳米粒子的大小和结构的可能性。本文介绍利用电离辐射或光化学方法还原金属离子在液相中制备金属纳米粒子, 通过调节介质的组成及介质的性质(如pH 值等) ,可以有效地控制其颗粒度大小, 并有可能最终控制纳米粒子的结构。该方法还具有颗粒度分布均匀、无须添加化学还原剂以及可以制备纳米合金粒子等优点。利用脉冲式辐照(脉冲辐解技术) 可以对液相中金属纳米粒子形成的化学反应机理进行深入的基础研究。     

低温液相制备金红石型TiO2纳米晶须

目前，已有多种控制TiO2形貌及晶须生长的方法，如模板合成、超分子组装、声化学合成液相法及固相合成等，其中，液相法是最为廉价和简单的方法．为此，近期采用低温液相法合成金红石型TiO2受到了极大的关注．本文在以前工作的基础上，采用改进的实验方法通过在低温陈化一定浓度的TiCl4水溶液直接获得了金红石型TiO2纳米晶须，并对产物进行了初步表征．     

硫纳米粒子的液相合成与表征

以硫粉为起始原料, 采用甲酸做沉淀剂、聚乙二醇-400为分散剂, 在常温、常压、液相条件下合成了硫纳米粒子. 对影响硫纳米粒子合成的条件进行了优化和分析, 考察了其在有机溶剂中的分散性. 用激光粒度分析仪测定产物的粒径分布, 透射电镜观察产物的形貌, X射线衍射仪分析产物的晶相. 结果表明, 用液相沉淀法成功地合成了颗粒均匀、粒径50～80 nm 的球形单斜相硫纳米粒子. 本方法条件温和、操作简单、成本低廉, 适用于工业化生产.     

高温液相二醇还原法制备钴纳米粒子

应用高温液相二醇还原法,首次用1,10-癸二醇作还原剂,在两种表面活性剂存在下制备出磁性钴纳米粒子。用X射线衍射、X射线光电子能谱、透射电镜、激光光散射仪和热分析仪分别对钴纳米粒子的结构、价态、颗粒尺寸与热性能进行了表征分析。结果表明该方法制备的钴纳米粒子具有hcp相,平均粒径大约为50nm。     

气-固相还原硫酸盐制备系列硫化物纳米晶

<正>过渡金属硫化物纳米晶因其特异的结构具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应等效应,显示出不同于体相材料的光电磁性质,因而成为近年来纳米科学研究的热点[1-3]。几十年来,硫化亚铁(FeS)     

二氧化钛薄膜的液相沉积法制备研究

常温下,采用锐钛矿型二氧化钛纳米晶为诱导剂,采用液相沉积法制备了二氧化钛薄膜,采用XRD、SEM、AFM对其晶型、平均晶粒尺寸和形貌进行表征。结果表明,室温所制的二氧化钛薄膜为锐钛矿型,平均粒径为5．8nm,二次粒子平均粒径为10nm,薄膜上观察不到明显的孔洞和裂纹,表面均匀平整,以苯酚的光催化氧化作为目标反应,评价了二氧化钛薄膜的光催化活性。     

火焰原子吸收法快速测定铁矿石中金属铁

探讨了火焰原子吸收法(FAAS法)快速测定铁矿石中金属铁的分析条件。对试样的溶解方法、元素分析线、共存元素干扰、仪器分析最佳条件等进行了试验。金属铁含量在0.2%~2.0%范围与吸光度呈良好的线性,线性方程为y=22.924x–0.8458,相关系数r=0.9991。将该法用于铁精粉样品中金属铁的测定,测定结果的相对标准偏差为1.10%~2.98%(n=6),加标回收率为98.0%~103.0%。     

液相脉冲激光烧蚀法制备高熔点的纳米金属粒子

采用液相脉冲激光烧蚀法成功地制备了高熔点的金属Pt、Ru与Ag纳米粒子. 采用SEM、TEM、ED和紫外-可见吸收光谱表征了纳米粒子的特征. 纳米粒子的粒径基本在数个到数十个纳米的大小范围内. 发现含适量PVP(poly(vinylpyrrolidone))的水溶液有利于纳米粒子的制备, 而且还能够提高纳米粒子悬浮液的稳定性. 该制备方法较简单, 在制备高熔点的纳米金属粒子方面有着其它方法所不能比拟的优势.     

细胞粘附肽RGD的液相合成

精氨酸-甘氨酸-天冬氨酸(RGD)是近年来发现的具有较高应用价值的生物活性短肽,可抑制肿瘤细胞与内皮细胞和基底膜的粘附,加速肿瘤细胞脱附,阻止肿瘤细胞滞留,从而抑制肿瘤细胞的转移。研究RGD序列肽的合成具有重要意义。本文以氯乙酰氯和天冬氨酸为原料经缩合、胺化合成GD二肽,其纯度为98.6%,产率约为84.8%。然后采用液相N-羧基内酸酐化学法合成了游离的RGD三肽,其纯度为94.2%,产率约为71.4%。采用红外光谱、质谱、高效液相色谱等手段对中间产物及RGD三肽进行了表征和分析,证实产物结构正确。