离子选择电极在络合滴定中的应用(Ⅱ)——铁、铝、钛的连续电位滴定

Ee、Al、Ti三种元素性质十分相似,分别测定时须经分离和掩蔽,因此,分析工作者对其连续测定很感兴趣。用指示剂指示终点的络合滴定法已有报导,但该法在实际应用中存在一些困难。如:Fe本身与络合剂形成较深的黄色络合物,干扰终点的观测;Mn的干扰较难消除等,使其应用受到限制。为此,本文提出了用电位滴定法连续测定Fe、Al、Ti。     

用离子选择电极指示终点电位滴定钾

本文应用缬氨霉素钾电极、BF_4~-电极及四苯硼根电极作为指示电极,以四苯硼钠直接电位滴定钾,均获得满意结果.终点突跃较明显,pH 适用范围广,用于硅酸盐试样分析具有方法简单、准确度较好等优点.另外用电极测定了四苯硼钾的溶度积,20℃时为2.25×10~(-8),与文献值十分一致.     

镉离子选择电极电位滴定测定钙镁

建立了以镉离子选择电极极作指示电极ＥＤＴＡ、ＥＧＴＡ电位滴定测定钙、镁的方法，详细考察了电位滴定的适宜条件，干扰离子的影响及消除办法。在四硼酸钠－氢氧化钠缓冲介质中，ＥＧＴＡ滴定钙，ＥＤＴＡ滴定钙镁含量，测定矿泉水及硅酸盐样品中钙镁含量，结果符合要求。     

离子选择电极减去法的计算方法

减去法很有特色。关于它的计算方法,与加入法相比,研究不多。目前有表格法及二参数逼近法等。本文对减去法方程组的定解与求解问题进行了研究。结果表明,它与加入法表面上只有一正一负之别,但是它们在很多方面,还是存在着较大的差别。如果不加证明地套用加入法的计算公式,有时则会出现差错。在本文定理1与2的基础上,又给出了两种解法,实测数据的计算结果表明,它们是行之有效的算法。     

钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)离子选择电极研制

钴(Ⅱ)离子选择电极的研制,国外已有一些报导,但PVC膜钴(Ⅱ)离子选择电极研制较为成功的是Burger和Pethösup[1];锌(Ⅱ)离子选择电极的研制,可达实用的报导不多^[2-4],PVC膜锌(Ⅱ)离子选择电极国外未见报导。     

离子选择电极在教学中的应用——钙镁的连续电位滴定

EDTA配位滴定法测定钙镁含量是配位滴定实验教学中的重要内容。为了开拓学生知识面,培养学生的研究和动手能力,我们设计了用钙电极作指示电极,在氨性缓冲溶液中,以EGTA和DCTA为络合剂,在一份试液中连续电位滴定法测定钙镁的实验。通过本实验我们体会有下列优点:相应改善了目前定量分析教学中有关电位滴定实验较少的状况;本实验仪器简单、操作方便,但又包括了容量分析实验的基本操作内容,综合练习多;将本法用于硅酸盐的矿物测定,结果重现性好,准确度较高,有一定的实用性。     

离子选择电极在络合滴定中的应用 Ⅱ、用 Cd~(2+)选择电极指示微量镅的滴定终点

我们曾用Cu~(2+)、Cd~(2+)选择电极指示微量钆的EDTA络合反滴定,结果较为满意。镅与钆的化学性质相似,可以用同样方法测定镅。根据我们过去的工作,在镅的络合滴定中选用DTPA(Diethylenetria-minepentaacetic acid,二乙撑三胺五乙酸)作络合剂比用EDTA好,所以本文选用DTPA,并使用Cd~(2+)作为DTPA的反滴定剂。本法操作简单、安全,工作人员所受放射性辐射剂量较目视络合滴定法为少。对于380微克镅的测定,准确度和精     

利用新型汞离子选择电极测定污水中汞(Ⅱ)

报道了一种以苯海拉明与碘汞酸盐缔合物为电活性物的新型聚氯乙烯膜汞离子选择电极 ,电极的线性响应范围为 1.0× 10 - 2 1.6× 10 - 5mol·L- 1,级差为 2 9mV·pC- 1,检出限为 1.0×10 - 5mol·L- 1。该电极响应迅速 ,重现性好 ,用此电极以标准曲线法对污水中的Hg(Ⅱ )进行了测定 ,方法简便 ,结果满意     

EDTA滴定钴(Ⅱ)的示波电位滴定法——用EDTA修饰的铂电极作为指示电极

制备了用EDTA修饰的铂电极并用循环伏安法检测了修饰电极的电化学性能,在以钴(Ⅱ)标准溶液滴定EDTA溶液的示波电位滴定中,用两支上述修饰电极作为双指示电极体系。当在阴极示波器的屏幕上观察到荧光点的突然最大位移即可判定滴定终点。取10.00 mg钴(Ⅱ)按此方法连续测定15次,所得终点电位值均在45 mV左右,算得其相对标准偏差(RSD)值为0.01。滴定操作在pH 10~11的氨性缓冲溶液中进行,可按需要加入诸如氟化物、酒石酸盐之类的络合剂。测定质量在1.2~31.2 mg之间的钴(Ⅱ)时,回收率在99.9%~100.3%之间。将此方法应用于陶瓷着色剂中Co2O3的测定,所得结果与已知值相符,测定的RSD值(n=7)小于0.05%。     

四苯鏻盐离子选择电极的制备并作铌的电位滴定

以四苯鏻过氯酸盐、氟钽酸盐为电活性物质,对六种介体溶剂进行比较,选择苯二甲酸二(2-乙基己)酯研制成四苯鏻盐PVC膜电极,线性响应下限可达5×10~(-8)M.以该电极为指示电极,提出四苯溴化鏻作滴定剂电位滴定铌的新方法。滴定5-10mg铌的变异系数为0.26％,大量Fe、Co、Ni、Al、Cu、Ti、Sn、Ge不干扰,可在硫酸、磷酸、盐酸介质中滴定。应用于超导及磁钢材料中铌的测定,不需分离共存元素,远较重量法简单快速,结果亦良好。     

利用自制的汞离子选择电极测定香烟中汞(Ⅱ)

1 引言 汞及其部分化合物属于剧毒物质,并可在人体内累积引发汞中毒.因此,对汞含量的测定方法研究一直是人们关注的一个重要课题,其含量的测定方法一般采用原子吸收法、动力学分光光度法、流动注射光度法、溶出伏安法、液膜汞离子选择电极法等.本文报道了以氯曲米通(N,N-二甲基-γ-(4-氯苯基)-2-吡啶丙胺顺丁稀二酸盐)与碘汞酸盐缔合物为电活性物,制备了PVC膜汞*"选择电极,并用该电极对香烟中汞含量进行了测定,结果令人满意.     

库仑双点滴定法研究——Ⅰ.离子选择电极电位法

本文提出以离子选择性电极为指示电极的库仑双点滴定的实验方法,推导出定量公式和相对误差公式,探讨了影响准确度的主要因素。     

催化滴定(Ⅱ)——EDTA滴定金属离子

许多学者研究过金属离了的催化络合滴定,但都是间接滴定,即先加入过量的氨羧络合剂,然后用金属离子如锰、镍、钴、铜、铁等反滴定。Olson等研究下列交换反应:Ni-Trien+Cu-EDTA⇔Cu-Tricn+Ni-EDTA发现当无游离的EDTA或三亚乙基四胺(Trien)时交换反应进行得很慢,但当存在痕量的EDTA或Thien时交换反应大大加速,籍此可用动力学法测痕量的金属离子或配位     

微分示波电位滴定法 Ⅱ.铂电极上Cu~(2 )的DDTC~-滴定

卜海之等报导,当铂、碳或银电极上沉积有一层Ag-TPB(TPB代表四苯硼钠离子)时,该电极对Ag~ 及TPB~-均有响应,这样的电极可用于Ag~ 及TPB~-的示波电位滴定,其滴定曲线一般为台阶形.若在线路中加一电容就可将电位曲线微分为峰形,并可以荧光点的最大位移指示滴定终点.本文报导用二乙基二硫代氨基甲酸(DDTC~-)滴定Cu~(2 ),目的在于将微分示波电位滴定法应用于一大类为数众多的沉淀反应.     

离子选择电极电位滴定法有机化合物中硼的快速微量分析

有机硼化合物在分解后通常转化为硼酸,需以甘露糖醇使其形成络合物,再用标准氢氧化钠溶液滴定^[1]。氧瓶分解法分解有机硼化合物,常需在样品燃烧前于样品内加入蔗糖^[2]、氢氧化钾^[3]或EDTA二钠盐^[4]。Gadson等^[5]在含硼无机溶液中加入少量10％氢氟酸,10分钟内形成BF₄^-,然后用流动载体氟硼酸根离子选择电极直接电位法进行测定。由此,我国刘成梁等^[4]首次提出氟硼酸根离子选择电极标准添加法,应用于有机硼元素微量分析。     

离子选择电极电位的标准加入法的直接计算机解

在电位分析中,Brand等作者采用了常规的多元非线性最小二乘法拟合其实验数据,获得了良好的结果,但是该法比较复杂。为此,本文根据Nernst方程可以方便地转化为仅含有一个未知量C_的特点,进而成功地对该问题直接进行一维优化计算。这个方法与前者具有同等的计算精度,但是它比前者简单,计算机程序也短三分之二。一、理论部分式(1)为Nernst方程,E为电极电位(E°是标准电位),V是溶液体积,C是溶液浓     

用银和铅标记人白蛋白的离子选择电极电位法研究

用离子选择电极电位法研究了银和铅与人白蛋白（ＨＳＡ）的配合平衡。明确证实银和铅都与ＨＳＡ形成了单核配合物ＭＡ和ＭＡ２．Ａｇ－ＨＳＡ配合物的稳定性积β１１＝４．４×１０＾７，β１２＝１．０×１０＾１２；Ｐｂ＝ＨＳＡ配合物的β１１＝３．１×１０＾５，β１２＝２．０×１０＾９。根据ＨＳ与人白蛋白羊抗血清（ＧＡＨＡ）的免疫反应，用银和铅分别标记ＨＳＡ时，测定ＧＡＨＡ（效价１：４０）的线性范围是０．２～２．     

离子选择电极二次标准加入法的计算方法及其应用

在离子选择电极分析法中,二次标准加入法得到较广泛的应用。若加入标液体积相同,已有人提出图算法及查表法等。文献〔6〕在严密论证的基础上,设计了简单快速的计算机解法,本文对加入标液体积不同时,如何用计算机求解等问题进行了研究。并把所得结果用于实际测定中。本文的理论部分只写出证明的梗概,因文献〔6〕的一些方法原则上可以处理本文所提的问题,必要时可参考文献〔6〕。