火焰原子吸收光谱法测定尘铅前处理方法的研究

采用火焰原子吸收光谱法测定尘铅样品,在0-1．00mg／L范围内样品中铅含量与吸光度呈良好线性关系,检出限为2．88μg／m^2（按定容体积50mL、采样体积400L计）。采取酸煮法、索氏提取法、微波消解法、超声波提取法等4种前处理方法,在0．100,0．500,1．00mg3个质量水平对空白滤筒进行加标回收试验,4种前处理方法的回收率和测定结果的相对标准偏差分别为91．8％-97．4％,2．2％～3．2％;83．0％-86．8％,7．4％-10．3％;93．6％-97．2％,2．5％～3．7％;89．3％-90．9％,3．2％～4．5％,提取效果以酸煮法和微波消解法最佳,超声波提取法次之,索氏提取法最差。     

石墨炉原子吸收光谱法测定涂料中的铅

采用干灰法消化涂料样品，建立了测定涂料中铅含量的石墨炉原子吸收光谱法。讨论了灰化温度、原子化温度对测定铅的影响。铅的浓度在0．6～3．0μg／L范围内符合比尔定律，相关系数r=0．9996，涂料样品测定结果的RSD为1．3％，加标回收率为99．2％～102．1％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定食品添加剂磷酸氢二铵中的铅含量

采用石墨炉原子吸收光谱法（GF．AAS）测定食品添加剂磷酸氢二铵中的铅含量,并且对样品中铅的线性范围、检测限、回收率和精密度进行了分析[1]。结果表明,在本实验条件下,铅的最低检测限为O．0082μg／g,线性回归方程为y=0．0091x＋0．00619,线性系数为0．9999,样品回收率都在97％以上。在采用同样前处...     

生物样品中Se的荧光测定方法

运用微波消化系统处理生物样品，以2，3-二氨基萘为荧光试剂建立了一种测定生物样品中Se的荧光分光光度法。方法的最低检出限为1．6ng／mL，线性范围0～0．600μg／mL，回收率92．22％～99．78％，连续10次测定样品变异系数（CV）为0．4％（n=10），隔213重复实验变异系数为1．54％。该法具有灵敏、稳定、可靠等优点，适用于生物样品中Se含量的测定。     

微波消解ICP-MS法测定广西北部湾海鸭蛋中硒和锗的含量

以硝酸-过氧化氢（体积比为5：3）混合溶液为消解剂,微波消解法处理海鸭蛋样品,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中的硒和锗的含量。选择适合的同位素元素,运用碰撞室技术（CCT）降低多原子离子对元素硒、锗的干扰,用钇作为在线内标。硒、锗工作曲线的线性范围均为0．0-100．0ng／mL,相关系数r=0．9996;硒、锗的检出限分别为1．1,0．15ng／mL,测定结果的相对标准偏差分别为4．78％,5．70％（n=6）,加标回收率为92．2％-104．0％。用该法测定国家标准物质黄鱼（GBW08573）中硒的含量,测定值在标称值范围内。     

氢化物-原子荧光光谱法测定面粉中的铅

利用AFS-920双道原子荧光光度计,采用氢化物-原子荧光法测定面粉中的铅含量,通过试验确定了仪器工作参数,载气、屏蔽气流量,介质和掩蔽剂的用量等。该法测定食品中铅含量的相对标准偏差为0.5％（n=11）,检出限为0．1ng／mL。铅的浓度在0～40ng／mL与荧光强度呈线性关系,相关系数大于0.999。该法的加标回收率为95．0％～105．0％。     

X荧光光谱法测定锡酸铅TDI还原型催化剂中锡和铅含量

报道了一种准确度高、分析步骤简单的锡酸铅TDI还原型催化剂中锡和铅含量的X射线荧光光谱方法（XRF）．设计制备了标准样品,研究了仪器测试条件下元素峰位的选择和背景扣除方法．结果表明：X荧光光谱法在不破坏样品的前提下完成对二氧化锡和铅含量的同时测定,重复实验10次,Pb实验相对标准偏差为0．37％;SnO2实验相对标准偏差0．61％。     

纳米金催化光度法检测食品中的甲醛

采用分光光度法检测以纳米金催化甲醛与菲林试剂反应生成的氧化亚铜微粒在870nm处的吸收值,建立了一种测定食品中甲醛的新方法．研究了纳米金、菲林试剂用量及反应温度、反应时间、共存离子的影响．在最佳实验条件下,甲醛浓度在1．2-600．0μg／mL范围内与吸光值△A线性关系良好,线性回归方程为△A870nm=0．0014C＋0．0627,相关系数为0．9992,检出限为0．45μg／mL．加标回收率为98．0％～100．3％．该法灵敏度高,选择性好,体系干扰少,用于测定腐竹、精制粉丝、红薯粉丝和方便面中甲醛的含量获得满意的结果．     

双波长分光光度法测定牛奶中的钙

采用双波长分光光度法测定牛奶中钙离子的含量。基于在碱性缓冲液中,钙与铬黑T（EBT）-聚乙二醇溶液作用形成1：1的配合物,利用等吸收双波长消去法,消除EBT自身的干扰。在558mn和645m处测定,得吸光度差△A,钙的质量浓度在0-4．8μg／mL范围内符合比耳定律,线性回归方程为△A=0．06964c＋0．00986,产0．9989。用干灰化法处理样品,通过测定样品的△4,查得样品中钙离子的含量。该方法测定结果的相对标准偏差为1．7％～7．6％（n=5）．平均加标回收率为79．0％～98．7％。     

红薯中铜铁微量元素测定

目的：测定三个品种红薯（黄心红薯、白心红薯、紫红薯）中Cu、 Fe微量元素含量。方法采用V（硝酸）＋V（高氯酸）＝4＋1体系分解样品,火焰原子吸收光谱法（ FAAS）测定。结果黄心红薯、白心红薯、紫红薯中Cu、 Fe微量元素均含量丰富,其Cu含量由大到小次序为：紫红薯,黄心红薯,白心红薯, Fe含量的由大到小次序为：黄心红薯,白心红薯,紫红薯。回收率在99.00％～104.00％之间, RSD＜2.2％。结论测定结果可为进一步研究红署营养价值与微量元素的关系提供参考。     

方便面中砷元素的形态分析

建立了硝酸提取,高效液相色谱一原子荧光联用技术测定方便面中不同砷形态的分析方法。样品经0．15mol／L盐酸溶液超声提取后离心过滤,上机测试。实验表明：砷的4种形态亚砷酸[As（Ⅲ）]、砷酸[As（V）]、一甲基胂酸（MMA）和二甲基胂酸（DMA）的线性范围为0-50μg／L,相关系数（r）均优于0．9990,检出限在2～8μg／L之间,砷各形态的测量重复性（以RSD表示）均小于5％,样品的加标回收率为78％-118％。同时用原子荧光光度计检测了样品中总砷,并将两种方法测定结果进行了对比,结果符合理论以及文献报道。该方法操作简单快速、结果准确可靠,适用于方便面中砷形态的分析测定。     

固相萃取–液相色谱法测定方便面中苯并芘

建立固相萃取、高效液相色谱测定方便面中苯并芘的方法。采用正己烷作为萃取溶剂,经苯并芘检测专用固相萃取柱ProElut BaP净化提取,用高效液相色谱仪对方便面中苯并芘的含量进行测定。在0.5～10.0μg/kg范围内苯并芘的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 2,方法的检出限为0.3μg/kg。调味包和面饼中苯并芘的加标回收率分别为86.3%～95.7%和88.8%～96.6%,测定结果的相对标准偏差分别为3.2%～3.5%和2.7%～3.2%(n=6)。该方法适合方便面中苯并芘含量的日常检测。     

高效液相色谱法对粉条中甲醛含量的快速检测

建立了Nash试剂柱前衍生高效液相色谱法快速测定土豆粉条样品中甲醛含量的分析方法.考察了衍生试剂、衍生反应条件及衍生物的稳定性.Nash试剂柱前衍生,产物经Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6mm× 250 mm,5μm)柱分离,采用可变波长扫描紫外检测器(VWD)检测,检测波长412 ...     

Determination of the moisture content of instant noodles: interlaboratory study

Determination of the moisture content of instant noodles, currently under discussion by the Codex Alimentarius Commission (CAC) requires 2 methods: one for fried noodles and the other for nonfried noodles. The method to determine the moisture content of fried noodles by drying at 105 degrees C for 2 h used in the Japanese Agricultural Standard (JAS) system of Japan can be applied to this purpose. In the present study, the JAS method for fried noodles was modified to be suitable for nonfried noodles by extending the drying time to 4 h. An interlaboratory study was conducted to evaluate interlaboratory performance statistics for these 2 methods. Ten participating laboratories each analyzed 5 test materials of fried and nonfried noodles as blind duplicates. After removal of outliers statistically, the repeatability (RSDr) and the reproducibility (RSD(R)) of these methods were 1.6-2.6 and 3.9-4.8% for fried noodles, and 0.3-1.5 and 1.3-2.9% for nonfried noodles, respectively.     

氢还原重量法测定三氯化钌产品中钌的含量

建立了氢还原重量法测定三氯化钌产品大样中钌含量的新方法,研究并优化了测定条件,结合原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和氯化铵纯度考察了杂质元素对了分析结果的误差影响。结果表明,钌含量为0.3~0.6g的三氯化钌与5~7g氯化铵能完全形成(NH4)2RuCl6配合物,于约100℃烘干水分、350℃分解铵盐、750℃氢还原为海绵钌和105℃干燥水气的条件下,测定3.94%,5.88%,7.32%,9.47%,10.84%和12.93%含量的钌,极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0030%~0.0050%,0.0369%~0.0761%和0.008%~0.014%。样品加标回收率99.96%~99.98%。方法的结果准确,精密度好,且与YS/T562—2009标准分析方法的吻合。     

Determination of clethodim and its oxidation metabolites in crops by liquid chromatography with confirmation by LC/MS

A method was developed for determination of the herbicide clethodim (C0) and its oxidation metabolites clethodim sulfoxide (C1) and clethodim sulfone (C2) in agricultural products. Upon extraction, both C0 and C1 were oxidized to C2 by m-chloroperoxybenzoic acid, and C2 was determined by liquid chromatography (LC). The C2 peak was confirmed by liquid chromatography/mass spectrometry (LC/MS) with electrospray ionization (ESI). Recoveries of C0 from radish, tomato, onion, sweet potato, kidney bean, carrot, cabbage, and lettuce ranged from 91 to 118% following fortification at 0.05-1.0 ppm. The detection limit of C2 in crops was 0.01 ppm (S/N > 3). The fortified samples of onion, sweet potato, kidney bean, and carrot were confirmed by LC/MS (ESI), and the peak of C2 was detected.     

HPLC法测定怀菊花中没食子酸的含量

为建立HPLC法测定怀菊花中没食子酸含量测定方法,采用Agilent C18柱(150 mm×4.6mm,5μm),以V(甲醇)+V(超纯水+0.1%磷酸)=25+75为流动相,流量:0.5 mL·min1;柱温为25℃,检测波长:258 nm;进样量:10μL,进行测定。结果表明,回归方程为y=3.054 2 x-2.207 1,r2=0.999 1(n=6),线性范围0～20μg,平均回收率97.28%,RSD为3.39%。样品中没食子酸质量分数为3.17 mg/g。方法快速、简便、准确、重现性较好,结果可靠,可为怀菊花中没食子酸的质量评价提供依据。     

微乳液介质–PAR显色体系光度法测定油中的Co~(2+)

采用微乳液为介质,以4-(2-吡啶偶氮)–间苯二酚(PAR)为显色剂,在乙酸–乙酸钠缓冲体系中,利用分光光度法测定油样中的微量Co2+。Co2+与PAR形成稳定的橙红色络合物,其最大吸收峰位于518 nm处,Co2+含量c在0～25μg/(25 mL)范围内服从比耳定律,线性回归方程为A=0.042 02c+0.004 46,相关系数为0.999 5。以该方法测定辽河重油和辽河渣油中钴Co2+的含量,其相对标准偏差分别为1.73%和2.22%(n=6),回收率分别为102.60%和97.67%,检出限为0.13μg/(25 mL)。研究结果表明,该方法不需分离可以直接测定油样中的Co2+,具有经济适用,简单易行,灵敏度、准确度高,选择性好等特点。