高效液相色谱法测定北沙参中的蔗糖及其指纹图谱

采用高效液相色谱(HPLC)法测定北沙参中的蔗糖含量,建立北沙参的HPLC指纹图谱.以Innoval NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,检测器为Waters 2420蒸发光散射检测器,以乙腈–水(80:20)为流动相,漂移管温度为60℃,喷雾器加热级别为100％,气体压力为137.90 kPa...     

高效液相色谱法测定乳制品中的双氰胺

建立了乳制品中双氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法。样品经乙腈提取后采用HPLC测定。优化后的色谱条件:XBridge Amide柱(250 mm×4.6 mm, 3.5 μm),流动相为乙腈和水(体积比为90:10,含0.2%甲酸),流速为1.0 mL/min,检测波长为218 nm。方法在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)为0.9999,回收率在96.7%~101.0%之间,RSD为4.5%~4.9%(n=6),检出限为0.2 mg/kg(S/N=3),定量限为0.5 mg/kg(S/N=10)。该方法简单、准确、灵敏度高,适用于各种乳制品中双氰胺的检测。     

高效液相色谱法同时测定乳制品中7种防腐剂

采用高效液相色谱法同时测定乳制品中7种防腐剂富马酸二甲酯、纳他霉素、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯和对羟基苯甲酸甲酯异丁酯的含量。样品用甲醇提取,以Symmetry C18色谱柱(4.6mm×25mm,5μm)为固定相,甲醇-0.02mol.L-1乙酸铵(60+40)混合溶液为流动相,用二极管矩阵检测器测定。7种防腐剂在20min内可达到基线分离。7种防腐剂的质量浓度均在1.0～40.0mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.2～0.5mg.kg-1之间。方法用于乳制品分析,加标回收率在87.5%～104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%～8.8%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的三氯蔗糖

建立了食品中三氯蔗糖的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC- MS/MS)测定方法.样品中的三氯蔗糖用水提取,简单除杂后根据样品基质选用HLB柱净化或用沉淀剂去除样品中的脂肪和蛋白质,用甲醇-水定容.经反相色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,定性离子对为m/z 395.07/358.90和397....     

超高效液相色谱法测定乳及乳制品中的三聚氰胺

建立了超高效液相色谱测定乳及乳制品中三聚氰胺的方法。样品经三氯乙酸超声提取,乙酸铅沉淀蛋白,Cleanert PCX固相萃取小柱净化,氨化甲醇洗脱后氮气吹干,流动相溶解后,采用亲水相互作用色谱柱-超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。实验对样品提取和色谱分离条件进行了优化。0.3、1和3μg/g3个质量分数的奶粉加标回收试验,平均回收率和相对标准偏差为分别为66.4%～87.4%和11%～17%,定量下限0.5μg/g。方法能满足乳及乳制品中的快速检测要求,用于实际乳及乳制品的检测获得了满意的结果。     

胶束液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺

采用胶束液相色谱法直接测定乳制品中三聚氰胺。考察了表面活性剂的种类及浓度、有机改性剂种类及用量、柱温、流动相pH值等对三聚氰胺色谱保留时间的影响。结果表明:随着有机改性剂增加、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度增大和流动相pH值增大,三聚氰胺的容量因子(k′)明显减小。在所选定的条件下,三聚氰胺与乳制品中其他组分之间具有较好的分离效果。三聚氰胺质量浓度在0.1～100 mg·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别达0.02,0.07 mg·kg~(-1)。对同一试样的9次平行测定结果的相对标准偏差为1.28%,平均加入回收率为97.64%～99.91%。     

高效液相色谱法测定农药中三氟氯菊酸的含量

提出了高效液相色谱法测定农药中三氟氯菊酸含量的方法。样品以甲醇超声提取,所得提取液以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇与磷酸(0.5+99.5)溶液以体积比55比45组成的混合液为流动相,在检测波长230nm处进行测定。三氟氯菊酸质量浓度在0.025~0.5g·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为0.112mg·L-1。加标回收率在97.5%~98.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2%。     

高效液相色谱法测定烟草料液中的糖

研究了用蒸发光散射检测器检测，高效液相色谱法测定烟草料液中糖的方法。料液中的糖用固相萃取预分离，然后以Waters carbohydrate高效糖柱为固定相，V（乙腈）：V（水）=70：30作为流动相分离，蒸发光散射检测器检测；样品中鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖8种糖的加标回收率分别为：97．0％、95．6％、102％、102．1％、95．0％、101．8％、102．6％、97．8％；线性范围分别为：鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖0．1～20pg，木糖、阿拉伯糖、甘露糖、麦芽糖0．2～25μg。相对标准偏差均小于3．2％。方法的检出限达：鼠李糖20ng、木糖26ng、阿拉伯糖28ng、果糖14ng、甘露糖20ng、葡萄糖10ng、蔗糖12ng、麦芽糖15ng，用该方法测定了烟草料液中的糖。     

高效液相色谱法测定乳及乳制品中硫苯唑残留量

建立了高效液相色谱测定乳及乳制品中硫苯唑残留量的检验方法,用氢氧化钾皂化试样中脂肪,用乙酸乙酯提取硫苯唑,在45℃以下浓缩近干,定容至1.0 mL.在高效液相色谱测定中用ODS C18柱为固定相,甲醇和水(70+30)混合溶液作为流动相.在保留时间为4.43 min时用二极管阵列检测器检测硫苯唑的色谱峰,外标法定量.检出限(3S/N)为0.02 mg·kg-1,回收率在94.5%～98.6%之间,相对标准偏差(n=10)在1.3%～4.2%之间.     

反相高效液相色谱法监测蔗糖-6-乙酸酯合成

4,1′,6′-三氯-4,1′,6′-三脱氧半乳蔗糖(4,1′,6′-Trichloro-4,6′-trideoxygalactosucrose,简称TGS,又称sucralose即蔗糖素)甜度高、低热量、无毒、抗龋。蔗糖-6-乙酸酯(A)是合成三氯蔗糖的重要中间体,其合成路线见图1,本文采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分析。在选定的色谱条件下,分离效果满意,对其合成工艺有良好的指示作用。     

高效液相色谱法测定乳及乳制品中4种人工合成甜味剂

提出了高效液相色谱法测定乳及乳制品中4种人工合成甜味剂安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜和纽甜含量的方法。样品加入亚铁氰化钾和乙酸锌使蛋白质沉淀析出后,以Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器于230 nm波长处检测安赛蜜,210 nm波长处检测糖精钠、阿斯巴甜和纽甜。安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜和纽甜的方法检出限(3S/N)分别为1.0,0.5,1.5,2.5μg.g-1。以空白乳粉样品为基体作加标回收试验,测得回收率在90.0%～103.3%之间,相对标准偏差(n=8)在2.1%～5.8%之间。     

反相高效液相色谱法测定乳品及乳制品中的黄曲霉毒素M_1

采用反相高效液相色谱测定乳品及乳制品中黄曲霉毒素M_1(AFM_1)的含量。样品经氯仿提取,过硅胶固相萃取柱净化,用氯仿-丙酮(1+1)混合溶液将黄曲霉毒素M_1从固相萃取柱上洗脱下来。以ZORBAX SB C_(18)色谱柱为分离柱,水和乙腈为流动相梯度淋洗,用荧光检测器检测,外标法定量。黄曲霉毒素M_1在1.0～25μg·L~(-1)质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05μg·kg~(-1)。应用此法测定了牛奶和乳粉中AFM_1的含量,并测得其平均回收率分别在76.0%～80.0%和76.7%～90.8%之间,相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。     

酸水解-离子色谱法测定精四氯化钛中三氯乙酰氯

建立了酸水解-离子色谱法测定精四氯化钛中痕量三氯乙酰氯(CCl3COCl)的方法.四氯化钛样品与2 mol/L HCl按体积比1∶4水解平衡后,采用氢氧化物共沉淀法去除溶液中Ti4+,V5+和Fe3+等金属离子,用Ag2O沉淀法降低水解溶液中Cl-浓度,水解溶液通过H型阳离子交换柱和水系滤膜,离子色谱法测定溶液中三氯乙酸(TCAA),据TCAA与CCl3COCl摩尔量守恒计算样品中CCl3COCl含量.结果表明,共沉淀溶液pH值在9.0～10.0范围内,可将目标金属离子基本去除完全;加入Ag2O降低溶液Cl-浓度后,溶液中Cl-,NO3-和SO42-的浓度对水解溶液中TCAA的色谱法峰无影响.本方法对精四氯化钛样品中CCl3COCl的定量限为1.20 μg/g,低于俄罗斯精四氯化钛中CCl3COCl允许限值(5μg/g);方法加标回收率在84.1％ ～87.3％之间,共沉淀时溶液pH值的轻微变化对回收率无明显影响,分析结果稳定可靠;方法用于5个平行样品中CCl3COCl含量测定(45.6,37.9,40.8,38.9和43.5 μg/g),相对标准偏差7.7％,方法精密度较好.方法满足精四氯化钛中CCl3COCl质量控制要求.     

高效液相色谱法对赤砂糖水解液中三种物质的分离和测定

建立了一种同时分离、测定赤砂糖水解产物中的乙酰丙酸(LA)、5-羟甲基糠醛(5-HMF)和甲酸(FA)的高效液相色谱法。采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm)、Agilent 1200 series VWD紫外检测器,以乙腈:磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液(pH2.6)=15∶85(体积比)为流动相进行分离,检测波长210nm,柱温30℃,流速1mL/min。在此条件下,三种物质的色谱峰面积与浓度线性良好,线性相关系数r在0.9993～0.9999之间,平均回收率为99.02%～106.28%,精密度实验的相对标准偏差为0.25%～1.30%(n=5)。     

液相色谱法测定地表水中氯酚类化合物

采用单滴液相微萃取-高效液相色谱法测定水中的4-氯酚、2,6-二氯酚、2,4-二氯酚和2,4,6-三氯酚。色谱条件为:Diamonsil C18柱(250×4.6mm i.d.,5μm),柱温:室温,流速1.0mL/min,以甲醇∶水∶甲酸(体积比70∶30∶0.2)为流动相,225nm紫外检测。考察了萃取溶剂种类、萃取时间、萃取温度、搅拌速度和pH值对萃取效率的影响。4-氯酚、2,6-二氯酚、2,4-二氯酚在1.5~100mg/L和2,4,6-三氯酚在2.5~100mg/L范围内有良好线性,相关系数不低于0.9996,回收率在74.9%~84.4%之间,相对标准偏差低于4.9%。     

高效液相色谱法对复合食品包装袋中三唑类光稳定剂含量的测定

以复合食品包装袋为实验材料,首次建立了一种用高效液相色谱法(HPLC)同时检测复合食品包装袋中2-(2′-羟基-3′-叔丁基-5′-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑(UV-326)和2-(2′-羟基-3′,5′-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三唑(UV-327)含量的分析方法.实验采用超声波辅助提取,提取液旋转蒸发后,经固相...     

反相高效液相色谱法直接测定水蛭中14种未衍生氨基酸的含量

建立了一种反相高效液相色谱/蒸发光散射检测器方法,同时测定中药水蛭中14种未衍生氨基酸含量。以异亮氨酸等氨基酸为标准品、PrevailTMC18(250mm×4.6mmi.d.,5μm)为色谱柱、梯度洗脱、漂移管温度115℃、气体流量2.5L/min,在25min内即可将水蛭中14种氨基酸分离测定。氨基酸质量浓度0.072~2.29g/L时,其对数值与峰面积对数值线性关系良好;14种氨基酸的加样回收率为94.8%~104.4%;信噪比为3时,异亮氨酸检出限为20mg/L。该法快速、简便、准确,可作为水蛭中氨基酸直接测定方法,亦可为其它中药中氨基酸分析提供参考。     

高效液相色谱法测定原料乳与乳制品中三聚氰胺的不确定度

根据JJF 1059-1999,评定了高效液相色谱法测定原料乳与乳制品中三聚氰胺的不确定度,分析了不确定度的来源.乳制品中三聚氰胺测定结果为(4.3±0.84)mg/kg(k=2).     

冷皂化-高效液相色谱法测定乳制品中叶黄素的5种顺反式异构体

建立了冷皂化-高效液相色谱法测定乳制品中叶黄素的5种顺反式异构体。将乳制品进行冷皂化处理后,经正己烷-石油醚-二氯甲烷(2∶2∶1,V/V)提取,使用YMC C30色谱柱分离,以甲醇和甲基叔丁基醚为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器于445 nm波长下检测,外标法定量;在0.127~5.082 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数(R2)为0.9999,回收率在96.7%~102.2%之间,RSD在4.1%~5.4%之间(n=6),检出限为0.010μg/g(S/N=3),定量限为0.030μg/g(S/N=10)。本方法简单、准确、灵敏度高,适用于乳制品中叶黄素5种异构体的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定乳制品中6种有机酸

建立了固相萃取-超高效液相色谱(UPLC)同时测定乳制品中苹果酸、酒石酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、富马酸等6种有机酸的分析方法。样品用体积分数1%氨水溶液提取,调节至中性后经MAX柱净化,用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.02 mol/L KH2PO4缓冲溶液(pH 2.0)作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。6种有机酸在其相应范围内(0.05~5000 mg/L)线性关系良好(r2≥0.999),方法的定量限(信噪比为10)为0.05~25.0 mg/kg,3个不同水平的添加浓度回收率为80.1%~103.2%,相对标准偏差(n=8)在1.9%~11%之间。方法适合于乳制品中6种有机酸的同时检测。