顶空气相色谱法测定加巴喷丁三类残留溶剂含量

建立了顶空毛细管色谱法测定加巴喷丁原料药中4种三类残留溶剂的方法。采用气相色谱顶空进样法,以水:DMF(9:1,V/V)为溶剂,DB-624为分析柱,采用程序升温:初始柱温35℃保持3 min,以10℃/min的升温速率升至155℃,保持4 min,再以30℃/min的升温速率升至245℃,保持5 min。结果表明:4种残留溶剂色谱峰面积与浓度线性关系良好,加标回收率结果满意。本方法可用于加巴喷丁原料药中残留溶剂乙醇、丙酮、异丙醇和三乙胺的检测。     

气相色谱法同时测定盐酸培唑帕尼中5种有机溶剂

建立同时测定盐酸培唑帕尼原料药中乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、二甲基亚砜5种残留溶剂的方法。用苯甲醇–水(体积比为95∶5)溶液溶解样品,以DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0 μm)为分离柱,采用氢火焰离子化检测器检测,利用色谱峰面积外标法定量。乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、二甲基亚砜的质量浓度分别在20.01～1 000.59、19.97～998.72、20.11～1 005.71、39.08～195.41、20.14～1 006.98 μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.998,检出限为5.99～11.72 μg/mL。样品平均加标回收率为90.73%～102.88%,测定结果的相对标准偏差为1.79%～8.31%(n=9)。该方法操作简单,专属性强,耐用性好,可用于测定盐酸培唑帕尼原料药中乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、二甲基亚砜5种残留溶剂。     

气相色谱法测定茄尼醇中有机溶剂残留量

建立了测定茄尼醇中甲醇、正已烷、乙腈残留量的气相色谱法.样品和对照品均以异丙醇为溶剂,四氢呋喃为内标物. 色谱柱HP-5MS石英毛细管柱(5%苯基硅氧烷-95%甲基聚硅氧烷,30 m×0.25 mm×0.25 μm);检测器FID. 程序升温方式:初温80 ℃,保持5 min,以8 ℃/min升温至120 ℃,保持10 min;汽化室温度200 ℃;进样口温度250 ℃;高纯N2气为载气,流速2.0 mL/min;进样量2 μL.     

气相色谱法测定化合物中R-氯甘油的含量

建立了气相色谱法测定化合物中R-氯甘油含量的方法.试验条件:FID检测器,检测器温度为290℃;进样口温度280℃,分流比1∶1;载体为氮气,流速5 m L/min;柱温初始温度75℃,保持3 min,以20℃/min的升温速率上升到150℃,再以8℃/min的升温速率上升到180℃,以30℃/min的升温速率上升到240℃,并维持12.5 min.试验结果:空白溶剂不干扰测定,R-氯甘油峰与其他残留溶剂峰分离度良好,检测限为2.06 ng,定量限为6.58 ng,方法专属、灵敏.在80～200μg/ml范围内,R-氯甘油浓度与峰面积的线性关系良好,线性方程为y=2.558 8x-62.469,线性回归系数r为0.999 4.同一溶液连续进样6次,结果之间的RSD低于1.0%,方法进样精密度良好.同一均质样品平行测定6份,结果之间的RSD低于1.5%,方法重复性良好.加样回收率结果均介于98%～102%之间,方法准确度良好.方法适用于胆碱类物质中R-氯甘油含量的测定.     

毛细管气相色谱法测定医用可吸收结扎夹单体乙交酯

建立内标-气相色谱法定性定量分析医用可吸收结扎夹中乙交酯单体残留的方法。以六氟异丙醇为溶剂,在磁力搅拌下充分溶解样品。采用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)为分离柱,检测器为FID。进样口温度为180℃,检测器温度为300℃;采用程序升温,起始温度为80℃,以10℃/min升至170℃,保持2 min。在选择的色谱条件下,乙交酯和内标物癸内酯得到良好的分离。乙交酯线性范围为0.03~0.15 mg/mL,线性相关系数r=0.9991,检出限为0.903μg/mL。测定结果的相对标准偏差为1.06%(n=6),加标回收率为92.5%~112.7%。该方法样品前处理简单,重现性好,分离效率高,可作为医用可吸收结扎夹残留乙交酯单体的质量控制方法。     

顶空-气相色谱法测定聚碳酸酯聚合溶液中微量三乙胺

建立顶空-气相色谱法测定聚碳酸酯聚合溶液中三乙胺含量的快速测定方法。用乙醇将聚合溶液中的聚碳酸酯沉淀,滤液以二氯甲烷、乙醇、10%（质量分数）氢氧化钠溶液混合溶剂溶解定容,采用顶空-气相色谱法检测,色谱峰面积外标法定量。以DB-624柱（30 m×0.25 mm×1.4μm）为分离柱;载气为氮气,流量为1.2 mL/min;柱温升温程序：初始温度为80℃,以10℃/min的升温速率升至220℃;进样口温度为200℃;FID检测器温度为250℃;进样体积为0.6 mL;采用分流进样,分流比为20∶1。三乙胺质量浓度在0.2～2.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数为0.999 5,方法检出限为0.12 mg/L。样品加标回收率为98.47%～100.05%,测定结果的相对标准偏差为0.42%～1.34%(n=6)。该方法操作简单,适用于工业生产聚碳酸酯聚合溶液中三乙胺的批量快速检测。     

美托拉腙中有机溶剂残留量的测定

建立美托拉腙中异丙醇、乙醇、1,4-二氧六环和正丁醇4种有机溶剂残留量的气相色谱测定方法.用PEG-20M毛细管色谱柱(0.53 mm×30 m),采取程序控制柱温升温,在27.75 min内柱温从40℃经90℃升至180℃.采用FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为145℃;氮气为载气,流速1.5 mL·min-1;氢气流速为35 mL·min-1,空气流速为350 mL·min-1,尾吹气流速为46 mL·min-1,四种有机溶剂完全分离.所得4种溶剂的线性回归方程证实了峰面积与浓度呈良好的线性关系,其相关系数在0.999 3至0.999 8之间.测定了方法的检出限(S/N=3)依次为0.25,5.89,1.66,2.47 mg·L-1,方法的测定限(S/N=10)依次为17.57,10.99,8.51,6.11 mg·L-1,回收率试验的结果在97.9%～101.5%之间.     

气相色谱法测定可吸收缝线降解产物中的乙醇酸

采用毛细管气相色谱法测定可吸收缝线降解产物中乙醇酸的含量。选用磷酸二氢钾和磷酸氢二钠混合溶液对可吸收缝线浸提,用甲醇–硫酸溶液对浸提液进行甲酯化反应后进行GC分析。色谱条件:DB–Wax毛细管柱(30 mm×0.32 mm,0.5μm),FID检测器;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;柱程序升温,起始温度为70℃,以5℃/min的速度升温至100℃,然后以25℃/min的速度升温至220℃,保持2 min;外标法定量。在选定的色谱条件下,乙醇酸的质量浓度在0.098 1～0.981 0 mg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r~2~=0.999 6,检出限为1.72μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.67%～1.87%(n=6),加标回收率为97.9%～104.2%。该方法操作简单、快速、稳定,适用于对医用合成可吸收缝线–聚乙交酯的质量控制。     

GC-MS同时测定番石榴叶中的齐墩果酸和熊果酸

建立了测定番石榴叶中齐墩果酸和熊果酸的气相色谱-质谱（GC-MS）方法.以双（三甲硅烷）三氟乙酰胺（BSTFA）为衍生化试剂,将齐墩果酸和熊果酸制成三甲基硅烷衍生物后,在DB-5 MS毛细管柱上进行分离.柱升温程序为：柱初温100 ℃,恒温保持2 min, 以10 ℃/min的速度升温至300 ℃,保持14 min.通过与标准样品对照比较保留时间和质谱确认样品中齐墩果酸和熊果酸的色谱峰.以峰面积进行定量测定,齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为4.1～102 μg/mL和4.7～114 μg/mL,回收率分别为77.1%和89.4%,6次平行测定的相对标准偏差分别为3.7%和3.5%.     

程序升温大体积进样气相色谱-负化学离子源质谱法测定白菜和苹果中103种农药残留

采用程序升温大体积进样(PTV-LVI)和负化学离子源(NCI)技术建立了白菜和苹果中103种农药残留分析的气相色谱-质谱检测方法。PTV-LVI参数优化为: 初始温度45 ℃、分流排空流量20 mL/min、吹扫时间1 min和溶剂挥发温度60 ℃。样品采用QuEChERS方法进行快速处理,在NCI方式下进样10 μL,用基质标准溶液进行定量,结果表明103种农药的方法检出限均低于5 μg/kg。在5 μg/kg和10 μg/kg添加水平下,白菜和苹果中农药的平均回收率为58.5%～113.2%,相对标准偏差为3.3%～14.5%。该方法样品处理简单快速,相比普通分流/不分流进样和电子轰击电离气相色谱-质谱法,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作。     

顶空进样GC-SIM-MS测定硝唑尼特中溶剂残留甲醇含量

利用气相色谱-选择离子监测质谱联用仪(GC-SIM-MS)测定硝唑尼特样品中溶剂残留甲醇的含量,顶空进样,温度为70℃,时间为20 min.SIM定量离子m/z 32,参考离子m/z 31,30和29.甲醇质量浓度在0.5~100μg/m L内呈良好的线性(R~2=0.999 92).方法相对标准偏差为2.49%~4.85%,样品加标回收在94.5%~102.8%之间,检测限为0.5μg/m L,符合定量分析的要求.     

硫酸氢氯吡格雷片的餐后人体生物等效性研究

建立了离子色谱同时测定硫酸氢氯吡格雷原料药中的甲酸残留及硫酸盐含量的方法. 硫酸氢氯吡格雷原料药以2 mmol/L NaOH水溶液超声提取,经过滤后进样分析. 采用Dionex IonPac AS11-HC（4 mm×250 mm）分析柱以及Dionex IonPac AG11-HC（4 mm×50 mm）保护柱,EG 500 KOH在线产生KOH,梯度洗脱,流速1.3 mL/min,柱温30 ℃,进样体积25 μL,抑制电流90 mA. 结果表明,HCOO⁻在0.020 0~1.00 mg/L范围内、SO₄²⁻在10.0~40.0 mg/L范围内线性关系良好. HCOO⁻、SO₄²⁻检出限分别为10.0、50.0 μg/L,定量限分别为20.0、100 μg/L. 方法前处理简单,灵敏度高,重复性好,适用于硫酸氢氯吡格雷原料药中甲酸残留及硫酸盐含量的同时测定.     

顶空-气相色谱法测定醋氯芬酸中的残留溶剂

建立了采用顶空-气相色谱法(HS-GC)测定醋氯芬酸中残留溶剂的方法.试验条件:以DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm)为色谱柱,使用氢火焰离子化检测器(FID),柱温为程序升温,顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min.结果表明,异丁烯、甲醇、乙酸甲酯和叔丁醇可有效分离,检测限分别为0.013、0.72...     

顶空气相色谱法测定输液器中环己酮残留

建立顶空气相色谱法测定输液器中环己酮残留量的分析方法。利用蠕动泵,以水为浸提介质,对输液器中的环己酮进行提取,采用顶空气相色谱法测定。色谱柱为Elite–5柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),程序升温,初始温度为50℃保持3 min,以10℃/min升温至100℃,保持2 min,以20℃/min升温至170℃,保持2 min。FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为230℃,分流比为5∶1,流量为2 m L/min,采用顶空进样。环己酮在0.494~98.700μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,方法定量限(S/N=10)为0.313μg/m L,测定结果的相对标准偏差小于1.0%(n=6),24 h模拟输液样品平均回收率为98.9%,循环浸提样品平均加标回收率为99.4%。该方法简单、快速、准确,可用于一次性使用输液器中环己酮残留量的检测。     

唐古特大黄中大黄酚苷超声提取工艺的响应面优化及HPLC测定

采用响应曲面法优化了唐古特大黄中大黄酚1-O-β-D-葡萄糖苷和大黄酚8-O-β-D-葡萄糖苷的超声提取工艺及提取时间、液料比、提取温度等工艺参数,依据回归分析确定最佳工艺条件为:提取时间41 min,液料比23 mL/g,提取温度40℃;建立了这两种大黄酚苷的HPLC分析方法。色谱条件:AgilentEslipse-XDB C18(250*4.6 mm,5μm)色谱柱,以水和甲醇为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,两种大黄酚苷的高效液相色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系(R2=0.9999)。     

热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱结合傅里叶变换红外光谱考察咖啡酸的热解行为

采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为。设定热重分析仪5 ℃/min的升温速率及400 mL/min的氮气流量,在160～360 ℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取,然后利用GC-MS分离分析,监测了咖啡酸5种主要热解逸出产物相对含量随温度升高的动态变化情况。使用傅里叶变换红外光谱分析了咖啡酸所对应各失重点固体剩余物的特征官能团变化情况。结果表明,咖啡酸热失重的主要原因是在240～360 ℃产生大量的邻苯二酚,在200～220 ℃热解产生4-乙基邻苯二酚。另外,咖啡酸在230 ℃下已完全裂解。该方法的建立为温度连续上升模式下的物质热解行为分析提供了借鉴和参考。     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定水中多环芳烃

用分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定水样中的16种多环芳烃(PAHs)。通过实验确定最佳萃取条件为:20μL四氯化碳作萃取剂,1.0 mL乙腈作分散剂,超声萃取1 min。在优化条件下,多环芳烃的富集倍数达到216～511,方法在0.05～50μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)在0.9873～0.9983之间,检出限为0.0020～0.14μg/L。相对标准偏差(RSD)在3.82%～12.45%(n=6)之间。该方法成功用于实际水样中痕量多环芳烃的测定。     

分散液液微萃取-气相色谱法快速测定水中15种硝基苯类物质

建立了分散液液微萃取-气相色谱电子捕获检测器测定水中15种硝基苯类物质的方法.筛选出了具有高密度且能够适用于电子捕获检测器的萃取剂.优化了色谱条件,对萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量、萃取时间、萃取温度等条件进行了优化.DB-35毛细管柱对15种硝基苯类物质具有最好的分离效果.使用程序升温,初始80℃ 保持2 min,以5℃/min速率升温至180℃,可以在22 min内完成分离.以100μL氯苯作为萃取剂、400μL甲醇作为分散剂,对5.00 mL水样在室温下进行萃取,仅需30 s即可达到萃取平衡,15种目标物的萃取率均可达到90%以上,富集倍数达到45.0~48.8.离心分离,取下层沉积相进行气相色谱测定,使用电子捕获检测器检测,方法的定量限为0.03~0.15μg/L,线性范围为0.20~50.0μg/L,相关系数不低于0.998.方法的相对标准偏差在3.3%~8.9%之间,加标回收率在86.0%~103.5%之间.     

离子色谱法测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪的含量

建立离子色谱法测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪含量的方法。在色谱柱为IonPacSCS1(4mm×250mm),保护柱为IonPacSCG1(4mm×50mm),淋洗液为甲烷磺酸(4mmol/L)+乙腈(26%),流速1.0mL/min,柱温35℃,进样量7μL,紫外检测波长215nm的条件下,测定结果表明,卡托普利和氢氯噻嗪在0.5～25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r分别为0.9997、0.9999,回收率分别为98.11%、94.24%。方法操作简单,灵敏度高、准确、重现性好,可用于复方卡托普利片的质量控制。