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在多烯的酸催化环化反应中,类似于Ⅰ的结构的单萜类衍生物的酸催化环化产物通常均为α-和β-异构体的混合物,如由柠檬酸制备环柠檬醛[1],由伪紫罗兰酮制备紫罗兰酮[2],…….虽然依具体反应条件的不同,两种异构体的比例可以有所改变,但欲得到无双键异构的单一产物往往比较困难. 相似文献
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以间苯三酚为原料,选甲醇进行甲基化反应制备3,5-二甲氧基苯酚,以丙炔酸乙酯经Pechmann环化反应制备了白柠檬素(5,7-二甲氧基香豆素)。考察了甲基化反应、环化反应的影响因素,结果表明n(间苯三酚)∶n(甲醇)=1∶15,干燥氯化氢为催化剂,75℃反应7h,甲基化收率为82%;n(丙炔酸乙酯)∶n(3,5-二甲氧基苯酚)∶n(无水氯化锌)=1∶3∶1,环化温度为100℃,N2保护下反应2h,环化反应收率为88%,两步反应总收率达73%。目标产物用红外、质谱、核磁分析手段进行了表征和分析。 相似文献
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高效低毒除草剂氟嘧磺隆的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以硫脲和丙二酸二乙酯为起始原料,通过环化、甲基化、双氟甲氧基化、氧化、氨解、缩合6步单元反应,合成氟嘧磺隆(primisulfuron,Ⅵ)及中间体Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ,反应总收率达30%. 在甲醇钠作用下,硫脲和丙二酸二乙酯环化得到中间体Ⅰ,再经巯基与硫酸二甲酯反应得到中间体Ⅱ,再经羟基与二氟一氯甲烷反应得到中间体Ⅲ,再经S原子被H2O2氧化得中间体Ⅳ,其甲基砜基团被氨基取代得中间体Ⅴ,目标产物Ⅳ由中间体Ⅴ与邻甲氧羰基苯磺酰异氰酸酯反应得到. 化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ的结构通过1H NMR、MS进行确证,其纯度通过HPLC进行检测. 相似文献
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《化学学报》1976,(1)
本文报导了α,β,β-三氟苯乙烯环化二聚物的结构及其热裂解反应的研究.α,β,β-三氟苯乙烯环化二聚物全同于四氟乙烯和1,2-二氟茋的环化加成物,且其质谱中有二氟茋(分子量216)的碎片;因此证明其结构为1,2-二苯基六氟环丁烷(顺式及反式异构体的混合物),即三氟苯乙烯以头对头方式加成的产物.反式1,2-二氟芪或反式芪与四氟乙烯进行热环化加成反应,得到相应的1,2-二苯基六氟环丁烷(反式:顺式约98:2)或1,2-二苯基3,3,4,4-四氟环丁烷(反式).上述反应具有(顺,反)立体选择性.用裂解色谱法研究了1,2-二苯基六氟环丁烷的热裂解反应.在较低温度时(400°以下),主要反应是顺式物异构化为反式物的反应.在400~600°范围内,对称裂解占优势,定量地生成α,β,β-三氟苯乙烯.在高温下(700°以上)则同时有不对称裂解发生. 相似文献
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采用 Nd( naph) 3- Al( C2 H5) 3- ( t- C4 H9) Cl三组分稀土催化剂进行丁二烯 ( BD) -异戊二烯( IP)的顺式共聚合 ,在聚合过程中引入有机氯代烃 ( RCl) ,以与聚合液中的烷基铝作用生成阳离子活性种 ,引发已生成的共聚物的环化反应及单体的环聚反应 ,得到可溶性无凝胶且含有环聚成分的环化共聚合产物 .考察了 RCl用量、单体组成、稀土催化剂用量、反应温度等对原位环化反应的影响 .以红外光谱、核磁共振光谱对环化产物的结构进行了初步分析 ,确认了环化产物的生成 相似文献
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水滑石焙烧产物Mg(Al)O为载体的Pt催化剂的正己烷临氢反应性能 总被引:1,自引:1,他引:1
制备了以水滑石焙烧产物-Mg-Al复合氧化物为载体的Pt催化剂,并考察了它在氢存在下的烃类转化反应性能,表明此类催化剂具有比一般的Pt/Al2O3更好的正己烷脱氢环化和异构化反应活性和选择性,更低的氢解反应活性。分别制备了以H2PtCl6、Pt(NH3)4(OH)2和Pt(NH3)4Cl2为浸渍剂的催化剂,其中以用Pt(NH3)4Cl2和Pt(NH3)4(OH)2制备的催化剂的脱氢环化反应和异构化 相似文献
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在393K下,测定了三氟苯乙烯在六种溶液中的热环化二聚反应的速率常数,并在其中的三种溶液中测定了速率常数的温度依赖性。反应产物为顺式与反式1,2-二苯基全氟环丁烷。反应速率常数根据Arrhenius方程计算,在n-C_6H_(14)溶液中,其logA为6.02±0.18,E_a为19.5±0.3(kcaal·mol~(-1));在乙二醇二甲醚溶液中,logA为5.31±0.19,E_a为18.0±0.3(kcal·mol~(-1));在甲醇溶液中,logA为4.93±0.13,E_a为17.1±0.3(kcal·mol~(-1))。三氟苯乙烯的热环化二聚反应按双自由基机理进行。 相似文献
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<正>6π电环化反应具有高立体选择性、高原子经济性等优点,可用于高效构建五至七元环状化合物;相关研究方法已被广泛应用于天然产物和生物活性分子的合成.近年来有关发展高效的6π电环化反应研究受到了广泛的关注.就反应机理而言,该环化反应可经由戊二烯阴 相似文献