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玻璃毛细管气相色谱,简称(GC)~2,它是玻璃微填柱、填充毛细管柱和开管柱气相色谱的总称。人们习惯上讲的毛细管柱主要是指1957年 Galay 首创的开管柱。之所以叫开管柱是由于此柱的结构为固定液附着于毛细管的内壁,而管中间留有对载气开放的通道。本文所称毛细管柱即为开管柱。经典的开管柱是将固定液直接涂溃于毛细管内壁(即 WCOT 柱)。Desty 等设计并加工的玻璃毛细管拉制机,为(GC)~2的推广和发展提供了有利的条件。由于玻璃柱对固定液的润湿性差,后来又相继发展了各种壁处理的开管柱(WTOT 柱),其中多孔层开管柱(PLOT 柱)是较理想的柱型之一。载体涂层开管柱(SCO(?) 柱)是 PLOT 柱中最常用的柱型。1979年出现的熔融氧化硅开管柱(FSOT柱)为(GC)~2增添了新的具有柔性和惰性的柱型。毛细管色谱在我国的发展起始于1959年,丁景群等对毛细管色谱的理论及应用做了许多工作,但直到七十年代中后期才有了较快的发展,先后成功地制成了微填柱 WCOT 柱、PLOT 柱、SCOT柱和 FSOT 柱。1980年全国第一届毛细管色谱学术报告会的召开,标志着我国的毛细管色谱研究与应用进入一个新的发展阶段。本讲座共分四讲:玻璃毛细管气相色谱的一般知识;玻璃毛细管柱的制备;毛细管柱的色谱系统;玻璃毛细管气相色谱的应用。由于篇幅原因及作者们的水平所限,文中缺点、错误定所难免,敬希读者指正。 相似文献
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玻璃芯毛细管柱的研制 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了含玻璃内芯的新型毛细管色谱柱的制备方法,以正癸烷和正庚烷为测试物,测定了这种柱子的柱效率和柱容量,并与普通玻璃毛细管柱进行了比较。结果表明,所制玻璃芯毛细管柱的柱效率和柱容量均优于普通毛细管柱。用玻璃芯毛细管柱及使用这种柱子的GC/FTIR联用系统分别分析了烷芳烃混合物和合成汽油样品,取得了满意的结果。 相似文献
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提出一种制备脱活高温玻璃SCOT柱的简便方法。柱于300±10℃下通气1000小时,容量比(k)降低40%,理论板数略有增加。比较了脱活高温玻璃SCOT柱与我国及进口弹性石英柱的相对流失,结果表明,脱活高温玻璃SCOT柱的流失与弹性石英柱完全相同。该柱用在多核芳烃、石油及衍生化的氨基酸等样品的分析上获得了满意的结果。 相似文献
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一类新的毛细管气相色谱固定液—侧链液晶冠醚聚硅氧烷的研究 总被引:7,自引:0,他引:7
合成了一种新的毛细管气相色谱用固定液——侧链含冠醚液晶的聚硅氧烷,这种固定液易于涂渍在弹性石英毛细管柱上,柱效高,热稳定性好,极性中等,它具有高分子液晶和高分子冠醚固定液的双重保留性能,适于分离多种异构体。 相似文献
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毛细管柱中使用最多的是玻璃毛细管开管柱。但是,玻璃内壁表面光滑,对许多固定液润湿性差。特别是用极性固定液涂渍时,在较高温度下会使液膜很快破裂而形成微滴,致使柱效降低。为此,人们用表面改性来克服这些缺点,表面粗糙化就是其措施之一。它不仅能改善润湿能力,同时也能增加表面积,使柱容加大,且在某种程度上起到消除表面活性点的作用。近年来,国内外在这方面都做了不少工作,国内研制及应用较多的是担体涂层开管柱(简称SCOT柱),和用气态氯化氢腐蚀以制备氯化钠结晶柱。前者已作为商品出售,但不能分析一些特殊体系。后者则对水较敏感。为此,我们在Grob等人工作的基础上进行了BaCO_3柱的研制,并用于分析甲醇合成汽油,一氧化碳合成甲醇及喹啉加氢产物,并与SCOT柱作了比较。一、柱子的制备 相似文献
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用几个新液晶毛细管色谱柱分离二甲苯、甲酚和二甲酚异构体 总被引:3,自引:0,他引:3
近年来已有二百多种液晶气相色谱固定液,用来分离各种异构体.国内研究较多的是芳羧酸酯类液晶,用来分离各种二元取代苯异构体.我们也用此类液晶色谱柱分离了一些芳香族化合物的异构体.为了改进这类液晶固定液的性能,我们曾把极性基团引入这类液晶分子的对苯二酚环上,发现引入一个邻位溴原子,对二元取代苯异构体有较好的分离性能.为了进一步研究这类含溴的芳羧酸酯类液晶,把液晶分子两端的烷氧基碳数增加,并把它们涂在玻璃毛细管柱上,研究它们对二甲苯、甲酚的二元取代异构体的分离性能. 相似文献
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极性玻璃SCOT柱的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
用极性固定液涂渍毛细管柱的技术目前正处于发展阶段,所得柱效及热稳定性普遍较低。这主要是由于极性固定液在玻璃和熔融二氧化硅表面不易润湿和极性固定液耐热性差 相似文献
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]提出一种制备脱活高温玻璃SCOT柱的简便方法。柱于300±10℃下通气1000小时,容量比(k)降低40%,理论板数略有增加。比较了脱活高温玻璃SCOT柱与我国及进口弹性石英柱的相对流失,结果表明,脱活高温玻璃SCOT柱的流失与弹性石英柱完全相同。该柱用在多核芳烃、石油及衍生化的氨基酸等样品的分析上获得了满意的结果。 相似文献
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为了增加开管毛细管柱(OTCC)的相比,提高分离效率,发展了表面引发原子转移自由基聚合法(SI-ATRP)制备葡萄糖聚合物修饰的开管毛细管柱。通过扫描电镜观察,该开管柱内壁上修饰了三维波浪状聚合物,明显增加了内壁比表面积和相比。在pH 3~11范围内,对含糖聚合物修饰的开管柱和空柱的电渗流进行了比较。修饰后开管柱的电渗流仅为空柱的1/2~1/3,且在pH 6~11范围内保持平稳。稳定的电渗流保证了分离的重复性和稳定性。用该开管毛细管柱成功实现了小分子混合物(苯丙氨酸、胸腺嘧啶、腺苷、鸟苷、5-溴尿嘧啶、水杨酸)以及蛋白质大分子(核糖核酸酶B、转铁蛋白和牛血清白蛋白)的有效分离,结果表明葡萄糖聚合物修饰的开管毛细管柱具有良好的重复性和稳定性。 相似文献
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目前毛细管色谱的应用中,对耐高温极性的毛细管柱的需要愈来愈多,而一般用物理涂渍方法制备的毛细管柱,在高温时常由于固定液的流失和液膜的破裂形成液珠而致损坏。Madani等和Blamberg等曾将一些固定液化学键合到玻璃毛细管的内壁上,得到热稳定性较好的液相涂层。我们用有机胶为粘合剂,在玻璃毛细管内壁涂敷细颗粒(2-3μ)的硅胶或白色405担体制成PLOT柱,然后将甲基苯基聚硅氧烷化学键合到担体涂层上。 SCOT columns of good thermal stability with slightly polar stationary phase were prepared by chemically bonding the porous layer(such as 405 white diatomaceous support and silica gel)of capillary column with methyl phenyl polysiloxane. Such columns show good efficiency and nearly no bleeding at 300℃. Satisfactory results were obtained in the use of these columns for analyzing polynuclear aromatic hydrocarbons and saturated isoprenoid hydrocarbon(such as pristare/C_(17)H_(36) and phytane/C_(18)H_(38) pairs). 相似文献
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本文工作研究了极性、强极性固定液直接涂渍在硅膜改性弹性玻璃毛细管内壁上,经优化温度老化色谱柱,成功地研制出OV-225,DEGS,Silar5,Silar9,Silar10等硅膜改性弹性玻璃毛细管柱,各种柱子均具有柱效高,热稳定性好的色谱性能。 相似文献