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相似文献
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1.
Summary For the determination of trace elements in water by neutron activation (NAA) two multielement-standards on the basis of calcium carbonate were prepared by freeze-drying from solutions after addition of calcium carbonate. Homogeneity was certified by NAA, and the content was tested by atomic absorption (AAS), NAA and X-ray fluorescence analysis (XFA). The multielement-standards were applied for trace element determination in standardized water samples and in Rhine water. Comparison with a monoelement-standard (iron) and with AAS showed good agreement of the results.
Multielement-Standards für die Bestimmung von Spurenelementen in Wasser durch Neutronenaktivierung
Zusammenfassung Zwei Multielement-Standards auf Basis von Calciumcarbonat wurden durch Gefriertrocknung von Lösungen nach Zusatz von CaCO3 hergestellt. Die Homogenität wurde durch NAA bewiesen und der Gehalt durch AAS, NAA und Röntgenfluorescenz geprüft. Die Standards wurden für die Spurenelementbestimmung in standardisierten Wasserproben und in Rheinwasser angewendet. Vergleiche mit einem Monoelement-Standard (Eisen) und der AAS zeigten gute Übereinstimmung der Ergebnisse.
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2.
Summary The simultaneous determination of cadmium, lead and copper in whole blood by anodic stripping voltammetry is described. Different digestion procedures given in literature were examined. In addition, a sample pretreatment method which did not involve digestion was studied. Based on the experience with these methods two digestion procedures were developed. They utilize digestion with mixtures of nitric, perchloric and sulphuric acids, with and without pressure, respectively. Both methods are suitable for routine analysis of about 20 blood samples per day. Special attention was focussed on the completeness of the digestion, and the magnitude of the blank values. Low blank values and a high sensitivity allowed the determination of cadmium at the sub-ppb level with an electrolysis time of 5 min. The methods, which were controlled by recovery tests, were used to analyze blood samples from unexposed persons, and from workers suspected of exposure to cadmium.
Vergleich von Aufschlußverfahren für die Bestimmung von Schwermetallen (Cd, Cu, Pb) in Blut durch Anodic Stripping Voltammetrie
Zusammenfassung Verschiedene in der Literatur beschriebene Aufschlußverfahren wurden untersucht und zusätzlich ein Probenvorbereitungsverfahren ohne Aufschluß geprüft. Aufgrund der mit diesen Methoden gewonnenen Erfahrungen wurden zwei Aufschlußverfahren entwickelt, bei denen Mischungen von Salpeter-, Perchlor- und Schwefelsäure mit und ohne Anwendung von Druck eingesetzt werden. Beide Methoden eignen sich für die Routineuntersuchung von etwa 20 Blutproben je Tag. Besondere Aufmerksamkeit wurde der Vollständigkeit des Aufschlusses und der Größe der Blindwerte gewidmet. Niedrige Blindwerte und hohe Empfindlichkeit erlaubten die Bestimmung von Cadmium im sub-ppb-Bereich mit einer Elektrolysezeit von 5 min. Die Methoden wurden durch Wiederauffindungstests geprüft und für die Blutuntersuchung von Personen, die der Einwirkung von Cd ausgesetzt waren, sowie solchen, bei denen dies nicht der Fall war, angewendet.
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3.
Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung von Saccharin in Limonaden, Tonic-Wässern, Fruchtsäften und Süßstoffen beschrieben. Hierzu wird die Differential-Pulspolarographie verwendet. Saccharin wird an einer Quecksilbertropfelektrode reduziert und entweder bei pH 1 (Nachweisgrenze: 0,5 ppm) oder pH 8,5 (Nachweisgrenze: 1 ppm) bestimmt. Außerdem wurden die Elektrodenvorgänge aufgeklärt. Hierzu wurden die Reaktionsprodukte mit potentialkontrollierter Elektrolyse erzeugt. Der Verlauf der Elektrolyse wurde mit Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie verfolgt. Die aus der Elektrolyselösung isolierten Produkte wurden mittels IR- und NMR-Spektroskopie bzw. durch CHN-Analyse identifiziert.
Determination of saccharin in non-alcoholic beverages by differential pulse polarography
Summary A method for the determination of saccharin in soft drinks, tonic waters, fruit juices and sweeteners by differential pulse polarography is reported. Saccharin is reduced at a dropping mercury electrode. The best determination is performed at pH 1 (detection limit: 0.5 ppm) or at pH 8.5 (detection limit: 1 ppm). In order to elucidate the mechanism of the electrode processes the reaction products were produced by electrolysis at controlled potential. The proceeding of the electrolysis was controlled by HPLC with UV-detection. The isolated products were identified by IR- and NMR-spectroscopy and by CHN-analysis.
Wir danken dem Fonds zur Förderung der wissenschaftlichen Forschung für die Anschaffung eines Polarographen (Projekt Nr. 2040) sowie für die finanzielle Unterstützung. Weiters danken wir den Herren Prof. Dr. J. Derkosch für IR-Aufnahmen, Dr. J. Zak für CHN-Analysen sowie Dr. E. Haslinger und Dr. A. Nikiforov für die NMR-spektroskopische und massenspektroskopische Untersuchungen. Herrn Prof. Dr. G. Kainz danken wir für wertvolle Diskussionen.  相似文献   

4.
Summary Background levels of environmental materials are the most crucial to be examined for the purpose of environmental monitoring. Lake Mashu water and mussel tissue powders from an unpolluted area are selected as the example for this study. ICP emission spectrometry with a preconcentration procedure by 8-hydroxyquinoline complexation and graphite furnace atomic absorption are among various spectroscopic methods used for the analyses. Colorimetry with an optical fiber type of a total reflection long capillary cell has been found effective for low level fluoride determination in drinking water.
Analyse von Umweltmaterialien mit spektroskopischen Methoden
Zusammenfassung Die Höhe des Blindwertes von Umweltmaterialien ist für die Überwachung der Umwelt von entscheidender Bedeutung. Wasser vom Mashu-See und Pulver von Muschelgewebe aus einer nicht verunreinigten Gegend wurden als Beispiel für die vorliegenden Untersuchungen ausgewählt. ICP-Emissionsspektrometrie nach Anreicherung durch Komplexierung mit 8-Hydroxychinolin und Graphitofen-Atomabsorption wurden für die Analyse eingesetzt. Colorometrie mit einer totalreflektierenden, einer optischen Faser ähnlichen, langen Capillarzelle erwies sich als geeignet für die Bestimmung niedriger Konzentrationen von Fluorid in Trinkwasser.
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5.
Summary Two types of electrodes for the determination of ammonia are compared: one of the liquid membrane and one of the gas detecting type. Important electrode characteristics as response time, sensitivity and selectivity are commented. The ammonia electrode was tested in practice by analysis of ammonia and nitrate in canal water. The precision of the methods described was tested by analysis of synthetic samples, and by comparison with a volumetric and colorimetric method.
Vergleich zweier Elektroden für die Bestimmung von Ammoniak und von Stickstoffverbindungen
Zusammenfassung Zwei Elektrodentypen (Flüssig-Membran und Gasdetektor) für die Ammoniakbestimmung wurden einem Vergleich unterzogen. Wichtige Charakteristiken (Ansprechzeit, Empfindlichkeit und Selektivität) werden diskutiert. Die praktische Prüfung erfolgte an Hand der Bestimmung von Ammoniak und Nitrat in Kanalwasser. Die Präzision wurde mit synthetischen Proben getestet sowie durch Vergleich mit einer volumetrischen und einer colorimetrischen Methode.
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6.
Zusammenfassung Die Abtrennung von Radionukliden in der Gasphase spielt bei den verschiedensten Problemen eine Rolle. In der vorliegenden Arbeit werden Beispiele gegeben für Abtrennungen von sehr geringen Mengen, wobei ein Vergleich der Nachweisempfindlichkeiten für On-line und Off-line Gas-Chromatographie durchgeführt wird. Es werden Beispiele angegeben für die Trennung durch Adsorptions-Chromatographie im Temperaturgradienten, für mehrdimensionale Gas-Chromatographie mit verschiedenen Reaktivgasen und für die Trennung durch Komplexbildung mit Wandsubstanzen.
Separation of radionuclides in the gas phase
The separation of radionuclides in the gas phase is important for very different problems. In this study examples are given for the separation of very small quantities and the analytical sensitivity of on-line and off-line gas chromatography is compared. Examples are described for the separation by adsorption chromatography in a temperature gradient, for multidimensional gas chromatography using different reactive gases and for the separation by complex formation with the wall material.
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7.
Summary A new procedure has been developed for the sequential spectrophotometric determination of water-soluble calcium and magnesium in soils using CPA-I. Optimum conditions for the spectrophotometric determination, Beer's law range, sensitivity of the color reaction, precision and the interference of various foreign ions are reported. The composition of the complexes also has been determined.
Spektrophotometrische Reihenbestimmung von wasserlöslichem Calcium und Magnesium in Bodenproben mit Chlorphosphonazo I
Zusammenfassung Ein neues Verfahren zur spektrophotometrischen Reihenbestimmung von wasserlöslichem Calcium und Magnesium in Bodenproben mit CPA-I wurde ausgearbeitet. Die optimalen Bedingungen für die spektrophotometrische Bestimmung, der Gültigkeitsbereich für das Beersche Gesetz, die Empfindlichkeit der Farbreaktion, die Genauigkeit und die Störung durch verschiedene Fremdionen wurden angegeben. Auch die Zusammensetzung des Komplexes wurde bestimmt.
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8.
Zusammenfassung Die Bestimmung der Spurenelemente Cd, Cr, Cu, Fe, Mn und Zn durch flammenlose Atomabsorptionsspektrometrie in einer Graphitrohrküvette nach der Additionsmethode wurde für Reinstwasser, ein standardisiertes Wasser mit einem Gehalt von 100 ppm Ca und 10 ppm Na und für Rheinwasser kritisch überprüft. Dazu wurden jeweils fünf unabhängige Messungen durchgeführt, die Fehler der Einzelmessungen und die Standardabweichungen wurden bestimmt und verglichen.
Precision and accuracy of analytical results in determining the elements Cd, Cr, Cu, Fe, Mn and Zn by flameless AAS
Summary The determination of the trace elements Cd, Cr, Cu, Fe, Mn and Zn by flameless atomic absorption spectrometry in a graphite tube by use of the method of standard addition was critically checked for pure water, standardized water containing 100 ppm of Ca and 10 ppm of Na, and Rhine water. Five independent measurements were made; the individual errors of the measurements and the standard deviations were determined and compared.


Dem Bundesministerium für Forschung und Technologie danken wir für die finanzielle Unterstützung.  相似文献   

9.
Summary Organic copper associates were isolated from seawater by adsorptions on porous glass and separated by liquid-liquid chromatography. Their optical properties (UV-, IR- and fluorescence spectra) were compared with those reported in literature for humic substances and exudates of marine organisms.
Chromatographische und optische Eigenschaften von organischen Kupferassoziaten aus der Ostsee
Zusammenfassung Assoziate von Kupfer mit organischen Liganden wurden aus Seewasser durch Adsorption an porösem Glas isoliert und mit Hilfe der flüssig-flüssig-Chromatographie aufgetrennt. Ihre optischen Eigenschaften (UV-, IR- und Fluorescenzspektren) wurden mit denjenigen verglichen, die in der Literatur für Huminstoffe und Ausscheidungsprodukte von marinen Organismen zu finden sind.
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10.
Summary In order to develop new sensitive detectors for the determination of sugars after HPLC-separation, the voltammetric behaviour of several mono- and disaccharides has been investigated. Nickel electrodes turned out to be well suited for this problem. The properties of the electrodes were studied in a stationary system, in a flow-injection system and in combination with high-performance liquid chromatography. Parameters for optimisation are discussed and the application to the detection of several sugars is shown.
Trennung von Zuckern durch HPLC mit elektrochemischer Detektion
Zusammenfassung Da für die Bestimmung von Zuckern nach HPLC-Trennung ein Bedarf an neuen empfindlichen Detektoren besteht, wurde das voltammetrische Verhalten einiger Mono- und Disaccharide untersucht. Nickel-Elektroden erwiesen sich als gut geeignet für dieses Problem. Die Eigenschaften der Elektrode wurden in einem stationÄren System, im flie\enden System und in Kopplung mit der Hochdruckflüssigkeitschromatographie untersucht. Parameter für die Optimierung werden diskutiert und die Anwendungen auf Detektion verschiedener Zucker gezeigt.
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11.
Zusammenfassung Das Verhalten von Herbiciden und Insecticiden aus den Verbindungsklassen der Phenylharnstoffe und Carbamate in der Felddesorptions-Massenspektrometrie wurde untersucht. Die erhaltenen Spektren zeichnen sich durch hohe Molekülionenintensitäten und ein charakteristisches Fragmentierungsverhalten aus. Im Hinblick auf die Identifizierung der Biocide in Umweltproben (z. B. aus Gewässern) wurden die Nachweisgrenzen für Standardverbindungen und Testgemische ermittelt. Die günstigsten methodischen Voraussetzungen für die niedrig- und hochauflösende Felddesorptions-Massenspektrometrie in der Spurenanalyse dieser Verbindungen werden beschrieben. Beim elektrischen Nachweis ergibt sich aus der Akkumulierung der FD-Massenspektren mit einem Vielkanalanalysator und der damit erreichbaren Aufzeichnung der Isotopenverteilung eine weitere Information für die Zuverlässigkeit des Nachweises.
Field desorption mass spectrometry of biocides of the phenylurea and carbamate type
Summary Herbicides, insecticides and fungicides of the phenylurea, carbamate-, and thiocarbamate type have been investigated by field desorption mass spectrometry. The spectra obtained show high molecular ion intensities and a characteristic fragmentation pattern. In view of the identification of these biocides in environmental samples (e.g. from surface water) the limits of detection for standard compounds and test mixtures were evaluated. The optimal methodological parameters for trace analyses of these compounds in low and high resolution field desorption mass spectrometry are described. For electrical detection the accumulation of the spectra with a multichannel analyser and the thus available registration of the isotopical distribution of the molecular ions yield an additional information which further improves the reliability of the identification of environmental chemicals.
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12.
Summary Detection limits for the determination of a number of elements in solid sodium chloride by differential pulse polarography, flame absorption and emission spectrometry were established. These methods were used for a quantitative investigation on the distribution of ppm quantities of Cu, Pb, Cd, Zn, Mn, Mg, Sr and Ba between the crystallizate and the mother solution obtained in a partial crystallization of sodium chloride from its saturated solution. Recoveries of the crystallization process, calculated from the results of the analysis, vary from 86% for Pb to 115% for Sr.
Bestimmung von Spurenverunreinigungen in reinstem Natriumchlorid durch Differential-Pulspolarographie und Flammenspektrometrie
Zusammenfassung Die Nachweisgrenzen für die Bestimmung einer Zahl von Elementen im festen Natriumchlorid wurden mit Differential-Pulspolarographie, Absorptions- und Emissions-Flammenspektrometrie bestimmt. Diese Methoden wurden benutzt zur quantitativen Untersuchung der Verteilung von ppm-Mengen Cu, Pb, Cd, Zn, Mn, Mg, Sr und Ba zwischen kristallisiertem Salz und Mutterlösung bei teilweiser Kristallisation vom Natriumchlorid aus seiner gesättigten Lösung. Die Ausbeuten des Kristallisationsprozesses, berechnet aus den Analysenergebnissen, schwanken von 86% für Pb bis 115% für Sr.
Lecture presented at Euroanalysis I Conference, 28. 8.–1. 9. 1972 in Heidelberg, Germany.  相似文献   

13.
An empirical relation has been developed to compute the bond order of ionic systems. The computed values have been compared with those calculated by using the experimental values of bond polarizability derivatives and are found to be in fair agreement. This shows that the proposed empirical relation for computing bond orders is quite suitable for ions.
Bindungseigenschaften von Metall-Ligand-Bindungen
Zusammenfassung Es wurde eine empirische Beziehung entwickelt, die die Berechnung von Bindungsordnungen für ionische Systeme erlaubt. Ein Vergleich der berechneten Werte mit solchen, die aus experimentellen Daten für Differentiale von Bindungspolarisierbarkeiten erhalten wurden, zeigte die Brauchbarkeit der Methode für Ionen.
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14.
Zusammenfassung Vanadiumspuren in Titantetrachlorid werden ermittelt durch Ausschütteln der Tetraphenylarsoniumverbindung des Chlorokomplexes mit Methylenchlorid, Zurückschütteln mit Wasser und Bestimmung durch Atomabsorption. 0,72 ppm V wurden mit Abweichungen von etwa ± 10% bestimmt.
Determination of traces of vanadium in titanium tetrachloride
Traces of vanadium in titanium tetrachloride are determined by atomic absorption after extraction of the tetraphenylarsonium compound of the chloro complex by methylene chloride and backextraction into water. 0.72 ppm of V could be determined with deviations of about ± 10%.


Dissertation, Mainz 1969, II. Teil.

Wir danken den Farbenfabriken Bayer AG, Werk Uerdingen, insbesondere Herrn Dr. Zirngibl, für Anregung und Unterstützung dieser Arbeit; wir danken den Herren Prof. Straßmann und Prof. Herrmann für die Herstellung der aktiven Vanadiumpräparate und wir danken dem Bundesministerium für wissenschaftliche Forschung für Mittel zur Beschaffung der verwendeten Meßgeräte.  相似文献   

15.
Summary Two methods for the determination of organic polychlorinated compounds and pesticides in moss samples are described. The techniques are suited to determine sub-ppb concentrations. Different homogenisation and extraction methods are used followed by column chromatography clean-up. High-resolution gas chromatography combined with electron capture detection or negative-ion chemical ionization mass spectrometry is employed for quantification. Recovery results, blank values and a comparison of both methods are presented. The techniques have been successfully used for the analysis of moss samples collected from Middle Europe to the Subarctic.
Quantitative Bestimmung von Sub-ppb-Spuren polychlorierter Verbindungen und Pesticide in Moosproben
Zusammenfassung Zwei Verfahren zur Bestimmung von polychlorierten organischen Verbindungen und Pesticiden in Moos werden beschrieben, die für den ppb-Bereich geeignet sind. Zur Homogenisierung und Extraktion dienen verschiedene Techniken, gefolgt von einem säulen-chromatographischen Clean-up. Zur Bestimmung dient die hochauflösende Gas-Chromatographie in Kombination mit Electron-capture-Detektion oder Massenspektrometrie durch chemische Ionisation mit negativen Ionen. Ein Vergleich beider Methoden wird gegeben sowie Wiederfindungsraten und Blindwerte für die verschiedenen Substanzen. Die Verfahren wurden erfolgreich auf Moosproben angewendet, die aus einem Gebiet von Mitteleuropa bis zur subarktischen Region gesammelt wurden.
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16.
Zusammenfassung Als Teil einer umfangreichen Untersuchung über Verflüchtigung und Gas-Chromatographie als Trennmethode für Spurenelemente wurde in der vorliegenden Untersuchung der Nachweis von verflüchtigten Elementen mit AAS durchgeführt. Aus Al wurden Zn und Cd sowie aus Au die Elemente Re, Ir und Os verflüchtigt. Die Elemente bzw. Verbindungen wurden in Graphitrohrküvetten kondensiert und die Verteilung als Funktion von Temperatur und Durchsatz gemessen. Der Nachweis von Zn und Cd erfolgt durch Messung in einem flammenlosen AAS-Gerät mit und ohne Wasserstoffreduktion.Wir möchten uns bedanken für die am Reaktor Triga in Mainz, am Reaktor FR 2 in Karlsruhe und am Protonensynchrotron in Genf ausgeführten Bestrahlungen. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft sind wir für die finanzielle Unterstützung zu Dank verpflichtet.  相似文献   

17.
Zusammenfassung Bei Diskelektroden bzw. Coated-Wire-Elektroden mit Pt als Festkontakt lÄ\t sich das innere Referenzsystem als Gaselektrode beschreiben. Das ursprünglich im Me\betrieb vorliegende Pt/O2-System kann durch SÄttigen der Me\lösung mit H2 in eine Pt/H2-Halbzelle umgewandelt werden. Theoretische AnsÄtze für die Gasdiffusion durch die Polymerelektrodenmembran werden miteinander verglichen. Die gemessenen Potentialeinstellkurven dienen zur Berechnung von Diffusionskoeffizienten für O2 und H2. Eine exakte Beschreibung der experimentellen Befunde sollte das Auftreten von Mischpotentialen berücksichtigen.
Contribution to the function of the internal metallic lead in ion-selective disk electrodes. II
Summary The internal reference system of disk electrodes or coated-wire electrodes with direct contact of Pt wire to the ion-selective membrane can be described as a gaseous electrode. Under normal conditions there exists a Pt/O2-system, which can be transferred into a stable Pt/H2-system by saturating the solution with hydrogen. Several calculations of the diffusion of gas through the PVC-membrane are compared in order to get coefficients of diffusion for oxygen and hydrogen in ion-selective membranes. The results show that mixed potentials have to be taken into consideration.
Wir danken dem Fonds der Chemischen Industrie für die Unterstützung der Arbeiten.  相似文献   

18.
Zusammenfassung Es wird über Erfahrungen mit einem Pulververfahren ohne chemischen Aufschlu\ zur Untersuchung von Roh- und Mischereisenproben mit einem direktregistrierenden Spektrometer berichtet. Mangelnde Genauigkeit bei der Phosphorbestimmung und Analysenstörungen bei der Analyse von Mischereisen führten zur Entwicklung eines Pulververfahrens mit chemischem Aufschlu\, durch das die Analysengenauigkeit gesteigert und die Störungen beseitigt wurden.
Summary The analysis of pig iron and mixer metal by a powder method using a direct reading optical emission instrument lead to inaccurate phosphorus results and disturbances in the case of mixer metal. These difficulties were overcome by oxidizing the powdered samples and fusing them with a suitable fluxing agent.


Herrn H. Brück danke ich für Anregungen und gewissenhafte Ausführung von Versuchen.  相似文献   

19.
Zusammenfassung Na+-, K+-, NH 4 + - und Ca2+ selektive coated glass-Elektroden wurden entwickelt, bei denen eine ionenselektive Carrier-PVC-Membran auf eine ionenselektive Glasschicht aufgebracht wird, die über einen Innenelektrolyten mit der Ableitelektrode in Verbindung steht. Die Selektivität wird durch die aufgebrachte Carrier-PVC-Membran bestimmt, die zusätzlich Weichmacher zur Optimierung der Eigenschaften enthält.
Ion-selective coated glass electrodes
Summary Na+, K+, NH 4 + and Ca2+ selective electrodes have been developed by coating the ion-selective glass layer with a carrier PVC membrane. The glass is in contact with the conducting electrode through an inner electrolyte. The selectivity is determined by the PVC membrane, containing neutral carriers or electrically charged ligands and additionally plasticizers for optimizing the properties.
Dir Arbeit wird vom Bundesministerium für Forschung und Technologie der Bundesrepublik Deutschland gefördert.Prof. Dr. W. Simon stellte freundlicherweise die synthetischen neutralen Carrier für Na+ und Ca2+ zur Verfügung.  相似文献   

20.
Summary Solvent extraction of silver and thallium picrates by new poly- and bis(crown ether)s, which contain benzo-15-crown-5 or benzo-18-crown-6 moieties, was carried out in water-chloroform system. The poly- and bis(crown ether)s showed higher extractability for both metals than the corresponding monocyclic crown ethers.Especially poly- and bis(benzo-15-crown-5) were found to be quite effective extracting agents for Tl+.The extraction equilibrium constants and the complexation constants for the chloroform phase were also estimated.
Lösungsmittelextraktion von Silber- und Thalliumpikraten mit Poly- und Bis-Kronenethern
Zusammenfassung Die Extraktion der Pikrate wurde in Wasser/Chloroform mit neuen Poly- und Bis-Kronenethern durchgeführt, die Benzo-15-Krone-5- oder Benzo-18-krone-6-Komponenten enthielten. Die Poly- und Bis-Kronenether wiesen für beide Metalle eine bessere Extrahierbarkeit auf als die entsprechenden monocyclischen Kronenether. Insbesondere Poly- und Bis(benzo-15-krone-5) erwiesen sich als wirkungsvolle Extraktionsmittel für Thallium(I). Die Extraktions-Gleichgewichtskonstanten und die Komplexbildungskonstanten für die Chloroformphase wurden bestimmt.
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