稀土总量的鲁米诺化学发光法测定

本法研究了离子交换分离-化学发光法测定稀土总量,其检测限为0.25ppb.线性范围为5.5×10~(-5)g/ml—2.2×10~(-10)g/ml,相对标准偏差为3.2％(浓度为1.1×10~(-9)g/ml)。同时,我们还发现Brij-35的加入,可以提高方法的灵敏度。检测限降低了7.6倍。将该法应用于矿样分析,结果令人满意。     

As(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)协同抑制鲁米诺-MnO_4~-化学发光反应的研究及其应用

本文报道了As(Ⅲ)-Cu(Ⅲ)两种离子对鲁米诺-MnO_4~-化学发光反应的协同抑制作用,据此拟定了测定微量As(Ⅲ)的化学发光新方法。该法灵敏度较高,检测限为6.8×10~(-9)g/ml As(Ⅲ),选择性也较好,同时线性范围宽(7.0×10~(-9)～3.0×10~(-6)g/ml),测定手续简便。应用本法测定工业废水中的As(Ⅲ),结果满意。     

以盐酸肼还原天青I催化光度法测定痕量钼

基于天青Ⅰ与盐酸肼氧化还原反应钼的催化活性,拟定了测定痕量钼新的动力学方法。本法钼的检测限为6×10~(-4)μg/ml,可测定浓度范围为1×10~(-3)～9×10~(-1)μg Mo/ml。本法可用于井水、温泉水和废水中钼的测定。     

基于CdSeTe/ZnS量子点荧光探针测定痕量As~(3+)

水相合成高荧光量子产率的谷胱甘肽(GSH)包覆CdSeTe/ZnS量子点,并通过紫外光谱(UV)、荧光光谱(PL)、透射电镜(TEM)和电子衍射(XRD)等手段对其光学特性和结构进行表征。基于CdSeTe/ZnS量子点表面GSH对As~(3+)的特异性结合而导致量子点荧光猝灭作用,构建了基于CdSeTe/ZnS量子点作为荧光探针检测痕量As~(3+)的新方法。探究了As~(3+)对CdSeTe/ZnS量子点荧光猝灭的机理,As~(3+)在5.0~100.0μg/L浓度范围内,CdSeTe/ZnS量子点的荧光强度F_0/F与As~(3+)浓度之间呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9984,检测限为1.0μg/L。该量子点荧光分析方法可用于实际水样中As~(3+)的检测。     

贵金属元素电化学分析研究(Ⅷ)——痕量铂的阳极溶出伏安法测定

用伏安法或石墨电极阳极氧化伏安法测定痕量铂虽有报道,但其灵敏度均不够高。Ghulkina等发现在HCl介质中含Sn(Ⅳ)或Sn(Ⅱ),以Pt-Sn共沉淀在碳糊电极上,使铂的测定限达5×10-9g/L。本文用0.3mol/LH_2SO_4-Hg(Ⅱ)-3.0×10~(14)mol/L KMnO_4体系测Pt,其检测限为0.5μg/L。探讨了利用黄原酸钠纤维素酯(CCX)分离除去试液中Au~(3+)Pd~(2+)等干扰元素。本法已用于实际样品分析,结果较好。     

Eastman-Kodak AQ膜修饰电极阴极溶出伏安法测定痕量铁

本文用热处理法成功地制备了性能稳定的Eastman-Kodak AQ/GC修饰电极,对Fe~(3+)/Fe~(2+)及其络合阳离子在该电极上的行为进行了研究。表明AQ膜对Fe~(3+)和Fe~(2+)具有相近的交换能力,可用于Fe~(3+)或Fe~(2+)及其总量的阴极溶出伏安法测定。线性范围分别为2.0×10~(-7)～2.2×10~(-5)mol/L(Fe~(3+))和5.0×10~(-7)～2.0×10~(-5)mol/L(Fe~(2+)),检出限为1.0×10~(-7)mol/L(Fe~(3+))。文中对电极反应和再生进行了探讨。     

新试剂6-(2,4-二羟基苯偶氮)-2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮的化学发光研究

本文研究了新试剂6-(2,4-二羟基苯偶氮)6-(2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮(DHDHD)的化学发光性质;考察了二十多种金属离子对DHDHD-H_2O_2体系的催化发光情况,拟定了应用该体系化学发光测定钴的新方法。线性范围1.0×10~(-11)g/ml～8.0×10~(-8)g/ml;检测限4×10~(-12)g/ml。     

铜(Ⅱ)-2-氨基-4-苯基噻唑-3,5-二溴水杨醛络合物极谱吸附波

在pH9.50的1.60 mol/L NH_3·H_2O-NH_4Cl缓冲液体系中,铜(Ⅱ)-2-氨基-4-苯基噻唑-3,5-二溴水杨醛络合物在单扫描示波极谱仪上于-0.36 V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附还原波,其2.5次微分吸附波灵敏度高,波形好.峰值e_(pp)与铜(Ⅱ)浓度在4.0×10~(-8)～6.5×10~(-6)mol/L范围内呈良好的线性关系;其检测限为1.0×10~(-8)mol/L Cu(Ⅱ).该法用于合金试样中微量铜测定,结果较好.本文对络合物的组成及波的性质进行了探讨.     

痕量硫代硫酸根的示波极谱法测定

在Fe~(2+)-NO_2~--VC体系中,在单扫示波极谱仪上,有一很灵敏的S_2O_3~(2-)阴极波,峰电位为-0.37伏(vs. SCE)。阴极导数波高与S_2O_3~(2-)浓度在6×10~(-8)mol/L—1×10~(-6)mol/L之间成线性关系,出限为5×10~(-8)mol/L。该法可用于环境水中痕量S_2O_3~(2-)的测定。该波具有吸附性质,系三元络合物Fe·S_2O_3-No催化溶解氧还原所致。     

6—巯基嘌呤与镉（Ⅱ）的配合物极谱吸附波研究

在0.025mol/L Na_2HPO_4-NaH_2PO_4(pH6.7)介质中,6—巯基嘌呤与镉离子的配合物可在-0.82V(vs SCE)产生灵敏的阴极化波。其二阶导数波高与6—巯基嘌呤浓度在8×10~(-7)～5X10~(-5)mol/L范围内成线性关系,检测限为1.0×10~(-7)mol/L。加入少量表面活性剂Triton x-100等,可使灵敏度进一步提高。本文用极谱法和循环伏安法研究了该波的性质,并建立了6—巯基嘌呤的测定方法,用于药物分析取得满意的结果。     

亚氨基二乙酸-钛铁试剂-表面活性剂体系荧光光度法同时测定铽和镝

铽-亚氨基二乙酸-钛铁试剂休系,镝-氨羧络合剂-钛铁试剂体系已有研究报道。铽和镝是稀土元素中原子序数相邻的两个元素,两者共存,不易分离分别测定,基于此,本文研究了在亚氨基二乙酸-钛铁试剂-表面活性剂(CTMAB)体系中荧光光度法同时测定铽和镝。操作步骤:于25ml比色管中加入Tb~(3+)和Dy~(3+)的混合液,然后依次加入亚氨基二乙酸(1×10~(-3)mol/L),钛铁试剂(1.0×10~(-4)mol/L),乙二胺缓冲溶液(pH12)各1.0ml,表面活性剂(3×10~(-2)mol/L)3.0ml,     

钐-铽-2-噻吩甲酰三氟丙酮-氯代甲基三烷基铵-Triton X-100荧光体系的研究及其分析应用

1 引 言 本文研究了铽(Tb~(3-))对钐(Sm~(3-))-2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)-氯代甲基三烷基铵(N_(263))-Triton X-100荧光体系的共发光效应,结果表明:Tb~(3-)的浓度1×10~(-5)～5×10~(-5)mol/L范围内体系的荧光强度最大.Sm~(3-)的浓度在1.0×10~(-9)～1.0×10~(-7)mol/L范围内与荧光强度呈线性关系,检测限为1.0X10~(-11)mol/L,方法灵敏,简便,用于混合稀土样品中痕量Sm~(3-)的测定,结果满意。     

聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集-石墨炉原子吸收法测定酒石酸锑钾的研究

本文研究了聚乙烯吡啶(PVP)化学修饰电极预富集——石墨炉原子吸收法测定酒石酸锑钾的方法。结果表明,在 pH 为3.5的 HCl 介质中,酒石酸锑钾浓度在5.4×10~(-8)～2.2×10~(-6)g/ml 范围内,与吸光度值呈良好的线性关系。对1.1×10~(-6)g/ml 的酒石酸锑钾溶液平行测定9次,相对标准偏差为4.9%,最低检测限为1.6×10~(-8)g/ml。17种异离子及有机物不干扰测定,回收率在97～103%之间,结果令人满意。     

鲁米诺-8-羟基喹啉-5-磺酸-镉(Ⅱ)-过氧化氢化学发光体系研究

报道了Cd(Ⅱ)对鲁米诺-8-羟基喹啉-5-磺酸-过氧化氢体系的化学发光具有增强作用的实验事实,建立了测定Cd(Ⅱ)的分析方法.该法线性范围为2.0×10~(-8)～1.0×10~(-6)g/mL;相对标准偏差为3.5%;检出限为1.0×10~(-8)g/mL.用于合金样品中Cd(Ⅱ)的分析,结果良好.     

无机偶合反应化学发光分析 Ⅱ.H_2O_2-Na_2S_2O_3-鲁米诺体系测定痕量钼

本文将钼催化过氧化氢氧化硫代硫酸钠的反应与鲁米诺-H_2O_2化学发光反应相偶合,建立了痕量钼的无机偶合反应化学发光分析法。此方法的检出限是1.2×10~(-10)g/ml钼,相对标准偏差为2.7％(对5×10~(-9)g/ml钼11次测定),工作曲线的线性范围为1×10~(-9)～1×10~(-3)g/ml。此法巴成功地用于天然水中痕量钼的测定。     

电热原子吸收光谱测定锗时钯的基体改进作用及在食品分析中的应用

本文建立了钯为基体改进剂,电热原子吸收法测定食品中微量锗的方法。该法的检测限为22×10~(-13)g,特征量为8×10~(-13)g。讨论了钯基体改进剂提高锗灵敏度和灰化温度的机理,认为主要是灰化阶段锗与钯在石墨管表面发生固相反应的结果。     

血红蛋白模拟过氧化物酶催化反应体系的极谱分析

用极谱分析法研究了血红蛋白催化H2O2氧化邻苯二胺(OPD)的反应体系.血红蛋白具有类似过氧化物酶的功能,它能够催化OPD-H2O2的反应生成一种具有电化学活性的产物,该产物在滴汞电极上-0.64V(vs.SCE)产生一个峰形良好的极谱还原峰.优化了血红蛋白的催化反应条件和催化反应产物的极谱测定条件 在最佳条件下,该体系可用于血红蛋白含量的测定,线性范围为2.0×10-9～2.0×10-7mol/L,检测限为1.0×10-9mol/L;也可用于痕量H2O2的测定,线性范围为1.0×10-6～2.0×10-4mol/L,检测限为1.0×10-6mol/L.     

隐色二甲苯蓝FF分光光度法测定微克量金

光度试金中有一类基于氧化还原显色反应的方法,其中以N,N’-四甲基-邻-联甲苯胺(Tetron)法较佳,是书籍推荐方法之一。本文用金属锌在乙酸介质中将蓝色(氧化型)二甲苯蓝FF(C.I.N0715)还原成隐色(还原)型,后者在一定条件下被Au(Ⅲ)氧化显色。其最大光吸收处在608nm;在0-10μg/10ml范围内服从Beer定律;表观摩尔吸光系数为1.3×10~5·1·mol~(-1)·cm(-1),与最灵敏的萃取光度试剂硫代米氏酮(ε=1.6×10~5)相近,而较酚藏花红萃取显色(ε=5.2×10~4)和Tetron法(灵敏度为0.004μg/cm~2)灵敏。虽本法对氧化性离子如Fe~(3+)、Cu~(2+)     

铬(Ⅲ)催化鲁米诺-过氧化氢体系化学发光反应的研究

痕量铬的液相化学发光分析法以灵敏度高、线性范围宽、仪器设备简单、操作方便快速而见长于铬的其它分析方法。鲁米诺-过氧化氢体系已用于水样和生物样品中痕量铬的化学发光测定。本文在自己设计的仪器上系统地研究了铬(Ⅲ)催化这一体系的化学发光反应,找到了反应的最佳条件,提高了测定的灵敏度,检测极限由6.8×10~(-12)g/ml降低到1.5×10~(-12)g/ml,     

稀土元素共发光效应的研究——Sm-Eu-Y-2-噻吩甲酰三氟丙酮-邻菲啰啉-Triton X-100荧光体系中钐和铕的同时测定

本文首次研究了Sm-Eu-Y-2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)-邻菲啰啉(phen)-TritonX-100荧光体系的共发光效应。实验发现,Y~(3+)存在下Sm~(3+)和En~(3+)的荧光强度分别提高1—2个数量级。该体系可用于痕量Sm~(3+)和Eu~(3+)的同时测定,它们的检测限分别为3.0×10~(-10)mol/L和2.0×10~(12)mol/L。比无Y~(3+)存在时测定的检测限降低了2—3个数量级。