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三元配合物Ni[S_2P(OCH_2CH_2Ph)_2]_2·bipy的合成与晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了三元配合物Ni[S2P(OCH2CH2Ph)2]2·bipy(bipy为α,α'-联吡啶),用元素分析和红外光谱进行表征,并测定了单晶结构.配合物属单斜晶系,空问群为P21/c,α:1.0859(5)nm,b:2.1751(7)nm.c=1.9083(8)nm,β=104.48(3).,Z=4,Dc=1.354g/cm3,μ=0.75mm-1,S=1.044,(△/σ)msx=3.085,R=0.076,wR=0.067[I(2.50σ(I).Ni离子与配体(PhCH2CH2O)2PSS-的S和bipy的N形成了变型八面体.Ni~S的键长在0.2488(5)~0.2513(5)nm范围,Ni~N的键长分别为0.2072(13)和0.2086(13)nm.相邻的对映体配合物分子间的bipy环之间存在π-π堆积作用. 相似文献
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合成了配合物[(PhCH2CH2O)2PS2]3Cr并由元素分析、IR、UV-Vis、热重分析和X-射线衍射等进行了结构表征。该晶体属于三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数为:a=1.39418(3)nm,b=1.40150(3)nm,c=1.47012(3)nm,α=76.3126(19)°,β=101.033(3)°,γ=78.7534(17)°,V=2.61241(9)nm3,Dc=1.353Mg·m-3,Z=2,F(000)=1110,μ(Mo Kα)=0.596mm-1,S=1.019,(Δ/σ)max=0.001,R1=0.0512,wR2=0.1576(I2σ(I))。配合物中的(PhCH2CH2O)2PS2-为双齿配体,Cr原子与3个配体(PhCH2CH2O)2PS2-的6个S原子配位形成了畸变八面体构型,Cr—S键长为0.24193(9)~0.24476(9)nm。 相似文献
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用光谱法研究了Ni[(C_6H_(11)O)_2PS_2]_2与吡啶的加合反应,测定了平衡常数,用单晶X射线衍射方法测定了的晶体结构.晶体空间群P_T,晶胞参数为. 相似文献
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二烃基二硫代磷酸酯及其过渡金属配合物能阻止烃类自动氧化 ,是一种很重要的抗氧剂、抗磨剂。也被广泛用作石油的添加剂 ,高分子材料的稳定剂和人造橡胶的硫化促进剂[1~ 4 ] 。近年来的研究发现 ,该类配合物与胺类物质形成稳定的 1∶1五配位或 1∶2六配位加合物时 ,将改变原有配合物的特性 ,并能更有效地抑制氧化作用[5] 。本文合成了Ni[(C4 H9O) 2 PS2 ]2 ,考察其与乙胺、二乙胺和三乙胺的加合反应 ,测定了反应的平衡常数、热力学参数和加合物的组成比。1 实验部分无水乙醇、乙胺、二乙胺、三乙胺为A R级或C P级 ,使用前按文… 相似文献
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用TG-DTG-DSC热分析技术研究了三(O,O′-二异丙基二硫代磷酸酯)合钴(Ⅲ)、双(O,O′-二乙基二硫代磷酸酯)合镍(Ⅱ)及其后者与吡啶或4-甲基吡啶加合物在氮气气氛中的热行为;用传统的微商法(A-B-S)和积分法(C-R法)以及分别由Malek、Dollimore提出的两种新型的热分析动力学方法协同处理TG数据,获得了四种配合物的热分解反应动力学参数E和A,确定了反应机理。对它们的热行为和分子结构之间的关系进行了讨论;并试就本文所用的几种数据处理方法作了比较。 相似文献
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用TG-DTG-DSC热分析技术研究了三(O,O′-二异丙基二硫代磷酸酯)合钴(Ⅲ)、双(O,O′-二乙基二硫代磷酸酯)合镍(Ⅱ)及其后者与吡啶或4-甲基吡啶加合物在氮气气氛中的热行为;用传统的微商法(A-B-S)和积分法(C-R法)以及分别由Malek、Dollim ore 提出的两种新型的热分析动力学方法协同处理TG 数据,获得了四种配合物的热分解反应动力学参数E和A,确定了反应机理。对它们的热行为和分子结构之间的关系进行了讨论;并试就本文所用的几种数据处理方法作了比较。 相似文献
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本文用(NH4)2WS4,Ag犤S2P(OCH2Ph)2犦和PPh3为原料合成了簇合物犤WS4Ag3(PPh3)3狖S2P(OCH2Ph)2狚犦,并得到了晶体。晶体属正交晶系,空间群为P212121,晶胞参数a=1.32370(4)nm,b=1.34427(4)nm,c=3.83246(11)nm。X-射线单晶结构测定结果表明它具有巢状分子结构,配体(PhCH2O)2PS2-(简称dtp)的两个S原子中的一个硫原子仅与一个金属原子配位,另一个硫原子则同时与两个金属原子配位。簇合物的非线性光学性质用脉宽8ns激光在532nm波长进行了研究。该化合物表现为一定的光学吸收和强的自聚焦效应,其三阶非线性吸收系数α2=1.50×10-10m·W-1,折射系数n2=2.45×10-11esu。 相似文献
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The crystal structures of two square tetracyanocomplexes were determined. [Ni(dien)2][Ni(CN)4]·2H2O (NDNCH) and [Ni‐(dien)2][Pd(CN)4] (NDPC) (dien = diethylene triamine) exhibit ionic structures consisting of mer‐[Ni(dien)2]2+ cations and [Ni(CN)4]2‐ or [Pd(CN)4]2‐ anions, respectively. Moreover, the structure of NDNCH is completed by two water molecules of crystallisation. In both compounds hydrogen bonds contribute to the stabilisation of the structure. NDNCH dehydrates on air quickly yielding anhydrous [Ni(dien)2][Ni(CN)4] (NDNC). Its thermal decomposition proceeds in a complicated process followed by aerial oxidation of metallic nickel to NiO. 相似文献
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二核钼化合物Mo2S4(S2P(iprO)2)2(Ⅰ)(ipr=(CH3)2CH)由(NH4)2MoS4和HS2P(iprO)2反应生成,含有1个[Mo2S4]2+簇芯。Mo-Mo键长为2.8201(8)A。除了簇芯的配位外,每个钼原子上都有1个双齿的二异丙基二硫代磷酸酯配体形成钼的四方单锥配位环境。晶体学结构数据:单科晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=12.869(2),b=13.90(3),c=16.262(5)A,β=101.92(3)°,V=2856(2)A3,Z=4,R=0.044,Rw=0.057。还报道该化合物作为润滑油添加剂的性能测试结果。 相似文献
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Reaction of C(NMe2)4 with Ni(CO)4 – Syntheses and Structures of [C(NMe2)3][(CO)3NiC(O)NMe2], [C(NMe2)3]2[Ni5(CO)12], and [C(NMe2)3]3[Ni6(CO)12][O2CNMe2] The reaction of C(NMe2)4 with Ni(CO)4 in THF produces the carbamoyl complex [C(NMe2)3][(CO)3NiC(O)NMe2] ( 1 ); side products are the purple cluster compound [C(NMe2)3]2[Ni5(CO)12] · THF ( 2 · THF) and the red cocristallization product [C(NMe2)3]3[Ni6(CO)12][O2CNMe2] ( 3 ). All compounds were studied by X‐ray diffraction analyses. The cations of 3 are all disordered but not those of 1 and 2 . The unit cell of 1 contains two crystallographically independent anions (I and II) which differ in the dihedral angle between the plane of the carbamoyl ligand and the plane defined by the atoms CCarbamoyl–Ni–CO amounting 0° in the anion I and 18° in the anion II. 相似文献
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1INTRODUCTIONBytreatingFeCo2(CO),(p,-S)withgroupVligands[L=PPh,,AsPh,,PBus",p(OEt),j,monosubstitutedderivativesFeCo2(CO),(p,-S)(L)havebeenobtained{1'2i.13C-NMRshowedthatthereplacementofCObyagroupVligandinFeCo,(CO),(p,-S)isatonecobaltatominthemonosubstitutedderivativet2).How-ever,thesubstitutedderivativeofFeCo,(CO),(p,-S)withP(OCH,Ph),hasnotbeenreportedanditscrystalstructurehasnotbeendetermined.WehavesynthesizedthetitlecompoundFeCo,(CO),(p,-S)[P(OCH,Ph),jandtestifiedth… 相似文献
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IntroductionInthelasttwodecadesintensivestudieshavebeencarriedoutonthemolybdenum (tungsten)chalcogenideclusters ,resultinginthediscoveryofseriesofmonomer ic ,polynuclearMo(W ) andMo(W ) heterometallicco mplexes .Triangular ,cubane ,octahedralaswellashex nuclear… 相似文献
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Thetrimolybdenumclusterswithgeneralformula[Mo3(μ3S)(μS)3(μdtp)(dtp)3L](dtp=(S2P(OC2H5)2)-,L=H2O,py,SC(NH2)2etc.)[1](referredtoasM1type[2]),and[Mo3(μ3S)(μS2)3(dtp)3]X(X=Cl,I)[3](referredtoasM2type),aretwomaintypesoftrimolybdenumclusterseverinvestigatedbyourresearchgroup.Aswehavealready… 相似文献
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StructuralStudiesof[V_2S_6O_2(CuPPh_3)_4(CuMeCN)_2]·2CH_2Cl_2·2PrOHZHANGHan-Hui;YUXiu-Fen;YANGRong-Sheng;ZHENGFa-Kun;HUANGLiao-Yu... 相似文献
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《结构化学》1990,(2)
<正> [Mo3S4(μ-CH3COO)[S2P(OEt)2]3(py)]·(CH3COOCH2CH3) , Mr = 1197. 96,monoclinic,P21/n,a=13. 158(2),b=23. 153(5), c=16. 175(3) A,β = 112. 79(1)°,V=4543. 1(7)A3,Z=4, Dc= 1. 751g/cm-3,λ(MoKa) = 0. 71073A ,μ= 13. 799cm-1,F(000) = 2408. Final R=0. 067 for 4000 reflections. The structure consists of the neutral cluster molecule [Mo3S4(μ-OAc) (dtp)3(py)] (dtp = [S2P(OEt)2]) and the solvent ethyl acetate (AcOEt). The three Mo-Mo bond lengths in the title compound are 2. 691(2) ,2. 747(2) ,2. 762(2) A ,whereas the Mo-N bond length in Mo(3) position is 2. 36(2)A. The important bond lengths of these Mo clusters with (py) ring at the loose coordination site are listed for comparison. 相似文献
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SynthesisandStructureof(NH4)2[V2O4(OCH2COO)2]ZHOUZhao-hui,WANGJinzhi,WANHui-linandTSAlKhi-rui(DepartmentofChemistry,XiamenUni... 相似文献