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《分析化学》1975,(2)
本文探讨了在甲酸介质中,稀土元素与偶氮硝羧的显色反应。选择EDTA(Na)作为抑制钇组稀土元素的络合剂,拟定了以PMBP萃取-甲酸反萃取稀土元素,连续测定稀土总量(偶氮胂Ⅲ光度法)和铈组稀土元素(偶氮硝羧光度法)的方法。本法比较准确,灵敏度高,选择性好。适用于独居石,磷钇矿,黑钨矿等不同类型矿石中0.01-1%铈族稀土元素(镧、铈、镨、钕等)的测定。实验部分 (一)仪器与主要试剂分光光度计(日本岛津QR50型)。铈组稀土元素标准溶液:根据三种类型稀土矿的光谱分析结果,配制了如下表所列的三种标准溶液。稀释每毫升相当于0.5毫克∑CeO_2的25%盐酸溶液,配制成每毫升相当于20微克∑CeO_2的25%盐酸 相似文献
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分光光度法测定微量钡的报导不多,且方法的灵敏度低,选择性大都不好,偶氮磺Ⅲ在pH2.6—7.7可与锶、钡反应,但选择性不佳,未见用于实际样品分析。DBC-偶氮氯膦(以下简称DBC-CPA)是测定稀土元素的新显色剂,我们发现它在高酸度下能与钡生成灵敏的紫色配合物,反应的灵敏度高,用双波长法测定时可消除大量钙的干扰,且等量的钡和锶的△A相等,可方便地测定钡、锶合量,三十余种其它离子允许存在较大量。本法用于多种化学试剂及孕育剂等样品中钡(锶)的测定获得较好结果,方法简便、快速。 相似文献
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用二苯甲酰甲烷(简称DBM)测定矿物中微量铀的经典方法烦冗费事。近年虽多用磷酸三丁酯-DBM法萃取光度测定铀,但其灵敏度较差。 Baltisbergr用三正辛基氧化膦(简称TOPO)的环己烷溶液从2N硝酸溶液萃取铀,继以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)在有机相分光光度测定大量钚中之微量铀。2-(2’-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称TAE) 曾用于微量铀的分光光度测定,其性质与PAN相似,且较之灵敏。本文借氟化铵作隐蔽剂,用 相似文献
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钢中微量锶的测定,资料采用偶氮胂Ⅲ光度法,操作手续较为麻烦。我们在此基础上进一步研究,采用偶氮氯膦Ⅲ光度法测定钢中微量锶。该法是用甲基异丁基酮萃取分离大量铁后,在掩蔽剂三乙醇胺、酒石酸钾钠存在下,用偶氮氧化偶氦BN-磷酸三丁酯-环己烷在碱性溶液中萃取锶。以0.12mol/L盐酸反萃取锶于水相,以pH6.65DCTA掩蔽一定量钙、镁及其它金属离子,用偶氮氯膦Ⅲ作显色剂。锶-偶氮氯膦Ⅲ络合物很稳定,最大吸收波长660nm,摩尔吸光系数为3.83×10~4,较偶氮胂Ⅲ法灵敏度提高一倍多,锶量从0—25μg/50mL符合比尔定律,该法测定钢中0.005—0.5%含量的锶,方法准确,操作简便,结果重现性好。一、主要试剂及仪器 相似文献
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本文记述了用新显色剂偶氮氯膦-mB分光光度法同时测定钙、镁。在pH10.3左右的氨性溶液中,显色剂与钙、镁同时形成很稳定的2:1配合物,表观摩尔吸光系数分别为ε_(635)~(Ca)=1.5×10~4。ε_(575)~(Mg)=1.2×10~4。在同一试液中直接测定钙量和镁量。对于钙含量高的试样:先测定钙量,再用EGTA-Mo,掩蔽钙后测定镁量。本方法操作简便、快速,易于掌握,测定范围宽,结果稳定可靠,优于迄今报道的其它同时光度法测定钙、镁的显色剂。 相似文献
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用新铜试剂——甲基橙萃取分光光度法测定微量银 总被引:1,自引:0,他引:1
用新铜试剂——甲基橙萃取分光光度法(以下简称NMO法)测定微量银,国内外尚未见报导。微量银的测定,普遍采用双硫腙法、原子吸收法和试金法。前一种方法,微克量的汞、金、钯、铂(Ⅱ),克量的铜有严重干扰。后两种方法受仪器设备的限制。为此,我们在资料的基础上,试验了以NMO法测定微量银。本文研究了用该体系分光光度法测定银的适宜萃取条件,共存组份的干扰及络合物的组 相似文献
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用3,6-双[(2-胂羧基苯)偶氮]-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酰苯胺改性硅胶富集、分离痕量元素的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文介绍了3,6-双[(2-胂羧基苯)偶氮]-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酰苯胺(偶氮胂-DAL)改性硅胶的制备方法,研究了它的性质及其富集,分离Ti(Ⅳ),Zr(Ⅳ)、Hf(Ⅳ)的工作。研究结果表明,偶氮胂-DAL改性硅胶在6mol/L HClpH4.0的溶液中是稳定的;其对Zr(Ⅳ)的最大吸附量为20.9μmol/g;在1mol/L HCl介质中,经偶氮胂-DAL-SG柱预富集处理后,可将Zr(Ⅳ)、Hf(Ⅳ)与Ti(Ⅳ)、贵金属、常见过渡元素,稀土元素等金属离子直接分离,用普通分光光度法测定人工水样中Zr(Ⅳ)的下限可达10~(-9)g/g。 相似文献
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PMBP作为萃取剂已广泛用于日常分析。本文在已有工作的基础上,试验了稀土、钪、钍的PMBP-乙酸丁酯的萃取、反萃取条件及其与共存元素的分离,确定了在同一份溶液中连续萃取稀土、钪、钍,然后用偶氮氯膦mN(CPA-mN)光度法测定稀土和钪,用偶氮胂Ⅲ测定钍。由于反萃溶液与测定溶 相似文献
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本文研究了水中稀土的测定条件,用PMBP-醋酸丁酯在pH5.5时萃取分离稀土元素,继以0.1NHCl-0.03%8-羟基喹啉溶液反萃取稀土元素,用三溴偶氮胂双波长分光光度法测定,以试剂吸收峰波长525nm为参比波长,络合物吸收峰波长650nm为测量波长,可将灵敏度提高65%左右。本文对双波长法提高灵敏度的原因进行了新的理论解释。一、实验部分 (一)仪器和主要试剂: 1.721型分光光度计、pHS-2型酸度计。 2.稀土标准溶液:La_2O_3:CeO_2:Nd_2O_3:Y_2O_3=30:40:20:10.贮备液1mg/ml,使 相似文献
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3-(2-胂酸基苯偶氮-6-(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸(简称DBC-偶氮胂)可在高酸度下(0.2-1.7NHCl)与稀土元素发生灵敏显色反应,且选择性非常好,前文已报导用该试剂直接光度测定高温合金中微量铈sup>[1]。本文研究了DBC-偶氮胂在水溶液中的离解作用,用pH电位法及分光光度法测定DBC-偶氮胂及各级条件离解常数,结果表明:由于多卤素原子的引入,使试剂更易于质子化;因而离解常数比偶氮胂Ⅲ大。 相似文献
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环境样品中硝基苯类化合物的分析方法研究进展 总被引:4,自引:0,他引:4
主要介绍了我国近年来在环境样品中硝基苯类化合物的分析研究进展,内容包括:光度法(还原-偶氮光度法、阻抑动力学光度法、化学计量学分光光度法、人工神经网络-分光光度法)、气相色谱法(固相微萃取-毛细管气相色谱法、树脂吸附-气相色谱法、液-液微萃取气相色谱法、超声萃取-气相色谱法)、高效液相色谱法(反相高效液相色谱法、固相萃取-高效液相色谱法)和极谱法等分析方法。 相似文献