在混合表面活性剂存在下二溴邻硝基苯基荧光酮吸光光度法 …

在ＰＨ６．４的柠檬酸－Ｎａ２ＨＰＯ４缓冲介质中,Ｖ（Ｖ）与二溴邻硝基苯基荧光酮和ＣＰＢ反应生成红色多元配合物,建立了吸光光度测定微量钒的方法。配合物最大吸收波长为５９５ｎｍ,表观摩尔吸光系数为６．５×１０＾４,钒量在０～２０μｇ／２５ｍｌ内符合比耳定律。经测定配合物组成比为Ｖ（Ｖ）：ＤＢ０－ＮＰＦ;ＣＰＢ－１：４：４。采用ＭＩＢＫ溶剂萃取使钒与干扰元素分离后,方法用于合金钢中微量钒的测定,回收率为     

邻硝基苯基荧光酮—溴化十六烷基吡啶吸光光度法测定铜

邻硝基苯基荧光酮属三羟基荧光酮类显色剂已用于多种元素的光度分析.本文研究了反应条件,并用于铝合金中铜的测定,获得良好的结果.1 试验部分1.1 试剂与仪器Cu(Ⅱ)标准溶液:1mg·ml~(-1)贮备液,用时稀释为1μg·ml~(-1)的工作溶液.邻硝基苯基荧光酮(o-NPF)溶液:0.2g·L~(-1)溴化十六烷基吡啶(CPB)溶液:15g·L~(-1)乙酸-乙酸钠缓冲液:PH5.6pHS-2型酸度计(上海雷磁仪器厂)721型分光光度计     

二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定Pd(Ⅱ)

利用苯基荧光酮类试剂在表面活性剂存在下与高价金属离子形成三元胶束络合物的显色反应具有灵敏度高、选择性好、反应条件宽等特点,系统地研究了二溴邻硝基苯基荧光酮在微乳液条件下测定Pd(Ⅱ)的显色条件.通过试验确定了体系酸度、显色剂用量、反应时间、试剂加入顺序等实验条件.利用该方法对人工合成样品进行测定,测定结果的相对标准偏差不大于2.45%(n=6),加标回收率为92.5%～98.1%.     

苯基荧光酮—溴化十六烷基三甲铵—十二烷基苯碘酸钠增溶吸光光度法测定微量锗

用苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲铵一十二烷基苯磺酸钠增溶吸光光度法测定酸性水相中微量锗,选择505nm为工作波长,并对表面活性剂用量,显色时间,显色剂用量和酸度的影响进行了讨论,加入十二烷基苯磺酸钠溶解了固体样品消化后易出现的红色絮状物,取得较好效果。     

4,5—二溴苯基荧光酮光度法测定钇

研究４，５－二溴苯基荧光酮灵敏光度法测定钇。在ｐＨ５．５缓冲溶液中钇与ＤＢＰＥ形成橙红色络合物，最大吸收波长位于５５０ｎｍ，表观摩吸光系ε值１．５３×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，钇量在每２５ｍＬ０－８μｈ范围内服从比耳定律，测定极限６．８μｇ／Ｌ，对于钇０．２４ｍｇ／Ｌ测定的相对标准偏差为２．６％，络合物的摩尔组成为Ｙ：ＤＢＰＦ＝１：３。方法用于镁合金和地质标样中钇的测定，结果满意。     

邻硝基苯基荧光酮褪色分光光度法测定痕量钴

研究了Ｃｏ（Ⅱ）在碱性介质催化过化氢氧化邻硝基苯基荧光酮（ｏ－ＮＰＦ）这一主影响反应 因素,建立了测定痕量Ｃｏ（Ⅱ）的新方法。灵敏度为４．３×１０６－１０ｇ／Ｌ;测定范围为０￣０．５ｎｇ／２５ｍＬ方法简便快速,用于药物维生素Ｂ１２中Ｃｏ（Ⅱ）含量的测定,样品分析结果良好。     

对硝基苯基荧光酮-钛-表面活性剂显色体系研究与应用

系统研究了对硝基苯基荧光酮与钦的显色反应,试验了多种表面活性剂对体系的作用及相应光度性质,利用加入明胶及选择最佳显色条件,确定了Ti(Ⅳ)-PNPF-Tween 60-明胶为较佳体系。形成的紫红色配合物ε_(544)=1.75×10~5,显色速度加快,稳定时间明显延长,直接测定钢铁样品及铝合金中微量钛,不需分离,操作简便,选择性好,结果满意。     

邻硝基苯基荧光酮流动注射分光光度法测定微量钛

本文研究了以邻硝基苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲基铵为试剂的流动注射分光光度测定钛的新方法。该方法分析频率达到１００次／ｈ，线性范围为０～１．０μｇ／ｇ方法重性好，用于合金钢及纯铝中钛的测定，结果满意。     

2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮分光光度法测定中药中痕量锗

研究了新试剂2羟基3甲氧基苯基荧光酮(HMPF)与锗的显色反应。建立了测定几种中药中锗的光度分析方法。在磷酸(2+1)介质和非离子型表面活性剂OP介质中,2羟基3甲氧基苯基荧光酮与锗发生灵敏的显色反应,其最大吸收峰为505.50nm,表观摩尔吸光系数为1.56×105L·mol-1·cm-1,锗量在0～12μg/25mL符合比耳定律。锗与试剂的显色反应有良好的选择性,绝大多数金属离子特别是钙、镁、铁、锌和钼有非常高的允许量,可直接应用于几种中药中锗的测定,结果满意。     

3,5-diCl-DMPAP光度法同时测定铜和锌

研究了在乳化剂OP存在下,以2 (3,5 二氯 2 吡啶偶氮) 5 二甲氨基酚(3,5 diCl DMPAP)为显色剂使铜和锌同时显色,再以硫脲 硫代硫酸钠掩蔽铜,利用两次所测吸光度之差以差减法同时测定铜、锌。试验结果表明,pH6.0～10.0时,铜和锌与试剂均形成1∶2的紫红色配合物。铜配合物的最大吸收波长位于558nm处,锌配合物的最大吸收波长位于565nm处。两者在562nm波长处的吸光度具有良好加和性,其表观摩尔吸光系数分别为εCu=9.6×104L·mol-1·cm-1,εZn=1.2×105L·mol-1·cm-1。方法灵敏度高、操作简单,用于地质化探样品和人发中微量铜、锌的同时测定,结果满意。     

对氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯吸光光度法测定微量汞(Ⅱ)

研究了新显色剂对氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯(SDAA)与Hg(Ⅱ)的显色反应。在Triton X-100存在下,pH 9.6的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,试剂与Hg(Ⅱ)可生成一种红色配合物,其最大吸收波长位于470nm处,摩尔吸光系数(ε)为8.8×10~4,Hg(Ⅱ)含量在0～1.0μg·ml~(-1)范围内遵守朗伯-比耳定律,方法用于较复杂的合成样品和废水中微量Hg(Ⅱ)测定,得到满意结果。     

曲利本红分光光度法测定氨基糖苷类抗生素

在pH2.8~7.0的条件下,曲利本红(TR)与硫酸妥布霉素(TOB)、硫酸庆大霉素(GEN)和硫酸新霉素(NEO)等氨基糖苷类抗生素反应生成红色离子缔合物,最大显色波长位于392nm(NEO、GEN)和570nm(TOB),不同体系的线性范围从0~14.0mg.L-1至0~16.0mg.L-1,摩尔吸光系数(ε)在7.65×103~1.40×104L.mol-1.cm-1之间;最大褪色波长位于502nm(NEO)和498nm(GEN、TOB),线性范围从0~13.0mg.L-1至0~16.0mg.L-1,摩尔吸光系数(ε)在4.02×103~9.32×103L.mol-1.cm-1之间。当用双波长叠加法测定时,ε值在1.46×104~2.67×104L.mol-1.cm-1之间。探讨了适宜的反应条件及主要的分析化学性质。该法用于市售药物中氨基糖苷类抗生素含量的测定,结果满意。     

在非离子表面活性剂存在下邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯吸光光度法测定微量银

提出了一种测定微量银的吸光光度分析新方法。于硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中(pH 10.5～11.0),在乳化剂OP存在下,Ag(Ⅰ)与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯(OCDAA)形成1:3稳定的红色配合物,其λ_(max)=540nm,对比度△λ=126nm,表观摩尔吸光系数ε_(540)=8.2×10~4。而在pH 10.0～10.6的相同缓冲溶液中,改用Triton X-100,且加入三乙醇胺后,配合物的λ_(max)=546nm,△λ=136nm,ε_(546)=9.9×104。两种显色体系均在Ag(Ⅰ)0～12μg/25ml范围内服从比耳定律。研究了显色反应条件和共存离子的影响。在试液中加入浓硫酸后加热处理和EDTA的掩蔽作用下,方法用于定影液的分析,六次测定的相对标准偏差为2.3％,平均回收率为98.3％。     

阳离子交换柱分离-导数光度法测定原油中钒

以 5Br PADAP为显色剂 ,用阳离子交换柱分离干扰离子 ,在波长 6 30nm采用一阶导数光度法测定原油中钒 ,方法灵敏度高 ,摩尔吸光系数为 3.0× 10 5L·mol- 1·cm- 1,较其它光度法测定钒的摩尔吸光系数提高 1～ 2个数量级。对实际样品进行分析并做加标回收试验 ,钒的回收率在97.5 %～ 10 4 .0 %。与ICP AES方法进行对照试验 ,结果相吻合。     

氨基黑10B褪色光度法测定两种阳离子表面活性剂及其作用机理

在弱酸性的乙酸盐介质中,阳离子表面活性剂(CS)与氨基黑10B(AB)染料反应,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显褪色,最大吸收在616 nm,CS的浓度在0~2.17×10-5mol.L-1(CPB)、0~2.09×10-5mol.L-1(CTMAB)范围内遵守比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.16×104L.mol-1.cm-1(CPB)、1.93×104L.mol-1.cm-1)(CTMAB),检出限为7.64×10-7mol.L-1(CPB)、1.31×10-6mol.L-1(CTMAB)。用于水样中CS的测定,还用密度泛函理论对反应机理进行了探讨,结果与试验事实相符合。     

络天青S-溴化十六烷基吡啶吸光光度法测定混合稀土中钪的研究

研究了钪-络天青S(CAS)-溴化十六烷基吡啶(CPB)三元体系的光度特性,确定了测定混合稀土中钪的最佳条件,探讨了表面活性剂的增敏机理,提出了一种灵敏度高、选择性好的测钪方法。其络合物在λ_(max)=630nm处的ε为1.01×10~5,灵敏度是相应二元体系的四倍。在0～6.5/25ml范围符合比耳定律。最低检出限1.4ng·ml~(-1)。应用于合成稀土样品中钪的测定,结果满意。     

新显色剂邻磺酸基苯偶氮若丹宁合成及与钯的光度法研究

报道了新显色剂邻磺酸基苯偶氮若丹宁（o-SBAR）的合成及其与钯显色反应的性能。在2.4mol· L~(-1)磷酸介质中,试剂与钯形成 1: 1的桔红色配合物,在 520nm波长处配合物有最大吸收,表观摩尔吸光系数为6.65×10~4,反应速度快,选择性高,应用于钯碳催化剂中钯的测定,结果满意。     

阻化动力学光度法测定钯的研究

根据Pd(Ⅱ)对V(V)氧化二安替比林对氨基苯基甲烷(DApAM)显色反应的阻化作用,建立了一种测定钯的新方法.阻化反应吸光度A和非阻化反应吸光度A_0的最大吸收波长均为530nm,Pd(Ⅱ)的含量在1～10μg/25ml内与△A(A_0—A)呈线性关系,检出限为5×10~(-8)g.ml~(-?)方法用于钯催化剂中钯的测定,结果满意.