铽与4—酰代吡唑啉酮—5的三元配合物的合成与荧光性质

合成并表征了一系列铽与含不同４－酰代的１－苯基－３－甲基－吡唑啉酮－５的三元配合物Ｔｂ９Ｌ）３．２Ｈ２Ｏ和Ｔｂ（Ｌ）３．Ｄｉｐｙ「Ｌ＝１－苯基－３－甲基－４－乙酰基吡啥林酮－５（ＰＭＡＰ），１－苯基－３－甲基－４－丙酰基吡唑啉酮－５（ＰＭＰＰ），１－苯基－３－甲基－４－异丁酰基吡唑啉酮－５（ＰＭＩＢＰ），１－苯基－３－甲基－４－特戊酰基吡唑啉酮－５（ＰＭＰＶＰ），１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基吡     

无溶剂无催化剂微波促进下 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与芳醛的反应研究

无溶剂无催化剂条件下,微波促进1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与芳醛的缩合反应选择不同辐射功率将分别得到4-芳亚甲基-3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮和4,4′-芳亚甲基-双(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮),产率良好.产物结构经1H NMR,13CNMR和IR进行了表征.     

水介质中芳醛与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的缩合反应研究

水介质中芳醛与3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮发生缩合, 生成相应的4,4'-芳亚甲基双(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮), 与其他的方法相比该方法具有产率高、价廉、环境友好等优点. 产物结构经¹H NMR和IR进行了表征.     

镉（Ⅱ）—1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基—吡唑啉酮—5配合物吸附波的研究

在ＰＨ４．８的ＨＡｃ－ＨＮ４Ａｃ介质中，Ｃｄ（Ⅱ）与１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑啉酮－５（ＰＭＢＰ）生成配合物，于－０．６７Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）出现一尖锐、灵敏的极谱波。镉含量在０．００１－１．０μｇ／ｍＬ范围内与峰高成线性关系。     

芳香醛与3—甲基—1苯基—5—吡唑啉酮固相缩合反应的研究

研究了芳香醛与３－甲基－１－苯基－５－吡唑啉酮在室温固相、熔融状态及Ｌｅｗｉｓ酸催化下的缩合反应，分别得到４，４＇－甲太－双（３－甲基－１－苯基－５－吡唑啉酮）２－４－芳甲太－３－甲基－１－苯基－５－吡唑啉１．实验表明，在固体状态下，２主要以烯醇式存在，受势时或在溶液中两者可相互转化。     

含酰基吡唑啉酮和咔唑光功能基元的新型席夫碱的合成

以苯肼、乙酰乙酸乙酯和咔唑为原料,合成了一种含酰基吡唑啉酮和咔唑双光功能基元的新型席夫碱———1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5缩N-对氨基苄基咔唑(6),其结构经1H NMR和IR确证;采用UV-vis对其电子结构进行了初步研究,与酰基吡唑啉酮或咔唑功能基元相比,6表现出特殊的电子结构。     

锑（Ⅲ）－PMBP配合物极谱波的研究

锑（Ⅲ）－ＰＭＢＰ配合物极谱波的研究王曙，吴永强，廖占和（四川轻化工学院化工系６４３０３３）关键词锑，配合物吸附波，１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基吡唑啉酮－５。多种有机试剂可用于锑配合物极谱催化波的测定￣［１－２］。１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基...     

含吡唑啉酮氨基脲类化合物的合成及结构

以1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5 (PMP)和1,3-二苯基-吡唑啉酮-5 (DPP)为原料合成了六种4-酰基吡唑啉酮,并分别与氨基脲缩合,得到六个新的含吡唑啉酮环的缩氨基脲类化合物.用IR, ¹H NMR和¹³C NMR对各化合物进行了表征及结构确证,并用X射线单晶衍射法测定了化合物1c [1-苯基-3-甲基-4-丙酰基-吡唑啉酮-5缩氨基脲(PMPP-SC)]的晶体结构.     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(HPMBP)缩甘氨酸甲酯的合成、表征和晶体结构

合成了化合物1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(HPMBP)缩甘氨酸甲酯,用红外光谱、核磁共振谱和元素分析等方法进行了表征,用X射线衍射方法测定了其晶体结构.晶体学参数如下:三斜晶系,空间群为P1, a=0.9403(3) nm, b=0.9884(3) nm, c=1.0127(3) nm, α=86.666(7)°, β=89.827(6)°, γ=73.951(6)°, V=0.9029(5) nm3, Z=2, Dc=1.285 Mg·m-3, μ=0.088 mm-1, F(000)=368.最终偏离因子R1=0.0452, wR2=0.0889.     

H2BPMOPP和PMBP协同萃取Ln3+的研究

4-酰代双吡唑啉酮对金属离子具有很强的萃取能力。本文在合成萃取剂1，2-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)邻苯二酮(H2BPMOPP-H2A)的基础上，     

新型吡唑啉酮衍生物的制备

以氢氧化钾为催化剂,1-苯基-3-甲基-吡唑啉-5-酮与取代苯甲醛亚胺反应合成了新型1-苯基-3-甲基-吡唑啉-5-酮衍生物——1-苯基-3-甲基-4-(1-N-氯乙胺基-1-取代苯基)甲基-吡唑啉-5-酮,其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征。     

新型吡唑啉酮衍生物的固相合成

以2-苯基-1,2,3-三唑-4-甲醛和3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮为原料,采用微波辐射固相合成法,经Knoeve-nagel缩合反应制得3-甲基-1-苯基4-(2-苯基-1,2,3-三唑4-亚甲基)-5-吡唑啉酮(2);2与吲哚发生Michael加成反应合成了吡唑啉酮衍生物,其结构经1H NMR和IR确证.     

含萘酰亚胺光功能基元的吡唑啉酮席夫碱的合成及其光谱性质

以4-溴-1,8-萘酐为原料,经亚胺化、取代和还原反应合成了中间体N-对氨基苯基-4-哌啶-1,8-萘酰亚胺(4),4与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5缩合得到一种含萘酰亚胺光功能基元的的新型吡唑啉酮席夫碱——1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5缩N-对氨基苯基-4-哌啶-1,8-萘酰亚胺(6)。4和6的结构经1H NMR和IR确证。研究了6在不同溶剂中的光谱性质,发现其吸收光谱和荧光光谱随溶剂的极性不同而表现出不同的光谱特性。进一步研究表明6在不同溶剂中可能以不同的互变异构体存在。     

铌(V)-1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5络合物吸附波的研究

在pH=5.0的HAc-NaAc介质中,Nb(V)与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(PMBP)生成络合物,于-0.96V(us.SCE)出现一尖锐的极谱波.在滴汞电极上用示波极谱仪或在悬汞电极上测吸附伏安曲线.峰电流与Nb(V)浓度分别在0.0075~0.80μg/mL及0.000075~0.0075μg/mL范围内呈线性关系.实验了30多种离子的干扰影响,经苯肿酸分离后用于钢中Nb(V)的测定.检出限为0.00003μg/mL.溶液可稳定96h以上.用多种电化学方法研究了电极反应机理.     

2,6-双(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮-4-基)吡啶二酮的合成

首次通过一步反应合成了2,6-双（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮-4-基）吡啶二酮,其结构经1^H NMR,IR和元素分析表征。     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮稀土配合物的合成、晶体结构、发光性能与密度泛函理论计算

以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(Hpmbp)和4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶(dmbipy)为配体合成了一类单核稀土配合物[Ln(pmbp)₃(dmbipy)]·C₂H₅OH,其中Ln=Tb (1-Tb)、Ho (1-Ho)、Er (1-Er)、Tm (1-Tm)。结构表征显示该类配合物由稀土金属离子与3个pmbp-配体、1个dmbipy配体配位而成,同时存在一分子非配位的乙醇。Ln³⁺离子的配位环境均接近于三角十二面体构型。荧光测试表明,1-Tb、1-Ho、1-Er和1-Tm均表现出了相应稀土离子的特征发射峰。此外,利用密度泛函理论计算分析了Hpmbp配体、dmbipy配体及稀土配合物的HOMO-LUMO信息。     

1-对硝基苯基-3-甲基-4-(α-噻吩甲酰基)-5-吡唑啉酮的合成

对硝基苯肼与乙酰乙酸乙酯经亲核闭环制得1-对硝基苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(1);1与α-噻吩甲酰氯进行克莱森缩合合成了新化合物——1-对硝基苯基-3-甲基-4-(α-噻吩甲酰基)-5-吡唑啉酮,其结构经1H NMR,13C NMR,IR,MS和元素分析表征。     

1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与二羰基化合物的固相反应研究

报道了苯偶酰及其衍生物、对二甲氨基苯偶姻、邻苯二甲酰亚胺与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的固相热反应研究;这个热反应以较高的选择性生成1:1缩合产物的一种异构体,通过IR、^{1HNMR、MS和元素分析确定了新产物的结构,并通过X射线衍射分析确定了其中一个产物的构型。}     

新型螺[色烯并(2,3-c)吡唑-4,1’-异苯并呋喃]-3’-酮类化合物的合成及光学性能研究

在酸催化及脱水作用下,以2-(4-二丁基氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸或2-(4-二乙基氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸和吡唑啉酮为原料,通过Knoevenagel缩合和脱水反应,合成了一系列新型螺[色烯并(2,3-c)吡唑-4,1’-异苯并呋喃]-3’-酮类化合物.考察了反应物配比、催化剂、温度和时间等因素对反应的影响,初步探究了所合成化合物在不同pH、溶剂中的光学性能,其中1-(4-氯苯基)-7-(二乙基氨基)-3-甲基-1H,3’H-螺[色烯并[2,3-c]吡唑-4,1’-异苯并呋喃]-3’-酮(1e)和1-(4-氯苯基)-7-(二丁基氨基)-3-甲基-1H,3’H-螺[色烯并[2,3-c]吡唑-4,1’-异苯并呋喃]-3’-酮(1j)有潜力作为强酸强碱的pH指示剂.     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮稀土配合物的合成、晶体结构、发光性能与密度泛函理论计算

以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(Hpmbp)和4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶(dmbipy)为配体合成了一类单核稀土配合物[Ln(pmbp)₃(dmbipy)]·C₂H₅OH,其中 Ln=Tb (1-Tb)、Ho (1-Ho)、Er (1-Er)、Tm (1-Tm)。结构表征显示该类配合物由稀土金属离子与3个pmbp^-配体、1个dmbipy配体配位而成,同时存在一分子非配位的乙醇。Ln³⁺离子的配位环境均接近于三角十二面体构型。荧光测试表明,1-Tb、1-Ho、1-Er和1-Tm均表现出了相应稀土离子的特征发射峰。此外,利用密度泛函理论计算分析了Hpmbp配体、dmbipy配体及稀土配合物的HOMO-LUMO信息。