甲酸存在下 N-四氢苯并噻唑亚胺希夫碱的化学发光

新合成的N(2-四氢苯并噻唑)-2-羟基苯甲亚胺希夫碱与酸性高锰酸钾反应产生微弱的化学发光,甲酸的存在有显著的增敏作用。报道了其荧光光谱、化学发光光谱、紫外可见吸收光谱和化学发光动力学曲线,并建立了流动注射化学发光测定噻唑类希夫碱的方法。该法线性范围为1.0×10-7～8.0×10-5mol/L,检测限为5.0×10-8mol/L,对1.0×10-6mol/L噻唑类希夫碱11次平行测定的相对标准偏差为1.7％。     

N-四氢苯并噻唑亚胺Schiff碱的化学发光测定

新合成的噻唑类Schiff碱N-(2-四氢苯并噻唑)-2-羟基苯甲亚胺及类似化合物与Ce⁴⁺反应可产生微弱的化学发光,使用增敏剂奎宁可使发光显著增强.研究其发光反应动力学曲线、荧光光谱、化学发光光谱以及Schiff碱与Ce⁴⁺混合前后紫外可见吸收光谱的变化,确定了发生反应的官能团,讨论了发光反应的机理.考察了奎宁存在下Schiff碱与Ce₄₊化学发光反应条件及共存物质对发光强度的影响,建立了流动注射化学发光测定Schiff碱的方法.该法线性范围为2.0×10^-7～1.0×10^-4mol/L,检出限为8.0×10^-8mol/L,对2.0×10^-6mol/L噻唑类Schiff碱7次平行测定的相对标准偏差为2.4%.除Mn²⁺,Fe³⁺,Fe²⁺,Bi³⁺,Ti⁺外,大部分金属离子及500倍药物辅料淀粉不干扰噻唑类Schiff碱测定.与已有方法相比,具有灵敏、快速、简单、全自动等特点,成功地用于合成样品的分析。     

流动注射化学发光法测定N-乙酰半胱氨酸的研究

在硫酸酸性介质条件下,Ce(IV)可氧化N-乙酰半胱氨酸,产生微弱化学发光,而荧光染料罗丹明6G对该化学发光有显著的增强作用,基于此现象建立了流动注射化学发光测定N-乙酰半胱氨酸的新方法。对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数。其结果表明,在优化条件下,N-乙酰半胱氨酸在1.0×10-8-2.0×10-6g.mL-1的范围内,其化学发光强度与质量浓度呈良好的线性关系,检出限为5.1×10-9g.mL-1(3σ),相对标准偏差(RSD)为3.5%(5.0×10-8g.mL-1,n=9)。该方法成功用于药物制剂中N-乙酰半胱氨酸的测定。     

流动注射化学发光法测定己内酰胺

使用己内酰胺增强Ce(Ⅳ) SO32-化学发光体系,结合流动注射分析技术进行了己内酰胺的测定。己内酰胺的质量浓度在4.0×10-7～1.0×10-5g/mL范围内与化学发光分析信号呈线性关系,其检出限为1×10-7g/mL。对4.0×10-7g/mL的己内酰胺溶液进行11次连续测定,相对标准偏差为2.1%。方法已应用于层析用聚己内酰胺中的己内酰胺测定。     

流动注射化学发光法测定亚硫酸根的研究

基于Fe(Ⅲ )氧化SO2 - 3生成Fe(Ⅱ )的反应和鲁米诺 O2 Fe(Ⅱ )化学发光反应相偶合 ,建立了流动注射化学发光测定SO2 - 3的方法 ,方法检出限为 3× 10 - 8g·ml- 1,RSD为 2 % ,方法用于食品中SO2 - 3的测定 ,结果满意     

流动注射化学发光法测定甲磺酸双氢麦角毒碱

磺酸双氢麦角毒碱(Co-dergocrine mesvlate,Hydergine)又名喜得镇、舒脑宁,我国将其列为国家基本药物.目前,测定甲磺酸双氢麦角毒碱的分析方法,主要有荧光分光光度法、可见紫外分光光度法、免疫分析法,但未见文献报道过化学发光法测定甲磺酸双氢麦角毒碱的研究.作者发现,在碱性条件下,过氧化氢直接氧化甲磺酸双氢麦角毒碱不会产生化学发光,但当高碘酸钾和甲磺酸双氢麦角毒碱混合反应后,再加过氧化氢氧化会产生较强的化学发光,且发光强度与甲磺酸双氢麦角毒碱的浓度在一定范围内有良好的线性关系,据此建立了流动注射化学发光测定甲磺酸双氢麦角毒碱的新体系.     

流动注射-化学发光法测定头孢氨苄

头孢氨苄在H2SO4溶液中降解后,其产物可在酸性条件下与Ce（Ⅳ）产生化学发光反应,罗丹明6G对该反应有较强的增敏作用。据此建立了流动注射－化学发光法测定头孢氨苄的新方法。该方法的线性范围为0.10－10.0mg/L检出限为0.06mg/L,相对标准偏差(n=11,c=1.00mg/L）为0.85。方法用于药物中头孢氨苄含量的测定,其结果与标准方法一致,回收率为96％－106％。     

流动注射化学发光法测定西咪替丁

碱性条件下,N-溴代琥珀酰亚胺(NBSM)氧化西咪替丁,荧光素作为能量转移剂,在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的增敏作用下产生化学发光。基于此,结合流动注射技术,建立了测定西咪替丁的化学发光分析法,研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了化学发光可能的机理。化学发光信号强度ΔI与西咪替丁的浓度在8×10-5~1×10-1g.L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为2.8×10-5g.L-1,对3×10-3g.L-1的西咪替丁进行了11次平行测定,相对标准偏差为1.4%,将方法用于西咪替丁胶囊中西咪替丁的定量分析,结果满意。     

葡萄糖的流动注射化学发光法测定

葡萄糖在浓盐酸中降解后,其产物羟甲糖醛可与Ce(Ⅵ）反应产生化学发光,罗丹明6G对该反应有较强的增敏作用。据此,建立了流动注射化学发光测定葡萄糖的新方法。该法的线性范围为0．2－90mg/L,检出限为0．08mg/L,相对标准偏差(n=11,ρ=10.0mg/L）为1．0％。方法用于血清中葡萄糖含量的测定,结果与标准方法一致,回收率为96％－106％。     

雌二醇的流动注射阻抑化学发光法测定

基于碱性介质中雌二醇对N-溴代丁二酰亚胺-钙黄绿素化学发光体系的阻抑作用,建立了雌二醇的流动注射化学发光分析新方法,优化了其分析条件,并初步探讨了该化学发光反应的机理。该方法测定雌二醇的线性范围为0.02~0.1、0.1~8.0 mg/L,检出限为0.008 5 mg/L。对0.1 mg/L的雌二醇标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.2%。将该法用于注射液中雌二醇的测定,结果满意。     

流动注射化学发光法测定黄体酮

采用流动注射技术,研究了KMnO4-Na2SO3-黄体酮体系的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了探讨,建立了化学发光法测定黄体酮的新方法。在优化的实验条件下,黄体酮的质量浓度在8.0×10-8～1.0×10-6g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限(3σ)为4.6×10-8g/mL。对浓度为6.0×10-7g/mL黄体酮标准溶液进行11次平行测定,得相对标准偏差为1.5%。此法已用于药品中黄体酮含量的测定,结果与标准方法一致。     

流动注射化学发光法测定舒必利

实验发现,在亚硫酸钠存在下,高锰酸钾与舒必利能够发生反应,并产生较强的化学发光。据此采用流动注射技术,建立了利用高锰酸钾-亚硫酸钠-舒必利体系测定舒必利的化学发光分析法。方法线性范围为1.0×10-7~1.0×10-5g/mL;检出限为3.0×10-8g/mL;对1.0×10-6g/mL舒必利测定的相对标准偏差为1.5%(n=11);本法已用于片剂中舒必利含量的测定,结果与药典方法测定值一致。     

Flow Injection Chemiluminescence Determination Of Tetracyclines

Abstract

A fast and simple flow injection chemiluminescence method for the determination of trace amounts of tetracyclines is proposed based on the chemiluminescence of the KMnO₄ - TCs redox reaction in acidic medium in the presence of a sensitizer, OP. The response to the concentration of tetracyclines is linear in the range of 1.00 to 1000 μg mL^?1 with a relative standard deviation < 2.3 % for determination of 50.0 μg mL^?1 of each antibiotic (n = 11). The detection limits for tetracycline, oxytetracycline and chlortetracycline are 0.40, 0.52 and 0.60 μg mL^?1, respectively. The recommended method is suitable for automatic and continuous analysis and has been successfully tested for determination of tetracyclines in commercial formulations. The chemiluminescence intensity was found to be remarkably enhanced when in the presence of OP micellar system; possible reasons for this observed micellar induced enhanced chemiluminescence is given.     

流动注射化学发光法测定盐酸吗啉胍

二氯荧光素作为能量转移剂,N 溴代丁二酰亚胺氧化盐酸吗啉胍产生化学发光,十六烷基三甲基氯化铵对该体系具有强烈的增敏作用,据此建立了测定盐酸吗啉胍的流动注射化学发光分析法。研究了影响化学发光的各种因素,对机理进行了探讨。方法对盐酸吗啉胍响应的线性范围为 1. 0×10-5 ~0. 1g/L,检出限(3σ)为 3. 0×10-6 g/L,RSD为 2. 5% (5. 0×10-4 g/L,n=11)。本法用于盐酸吗啉胍片及杀菌剂中盐酸吗啉胍的定量分析,结果满意。     

流动注射-化学发光法测定乌拉地尔

乌拉地尔 (Urapidil)即 6 - { [3 - [4- (o-甲氧苯基 ) - 1 -哌嗪 ]-丙基 ]-氨基 } - 1 ,3 -二甲基脲嘧啶 ,又名乌Scheme 1　 The chemical structure of Urapidil拉尔碱或压宁定 ,为苯哌嗪取代的脲嘧啶衍生物 ,其结构见 Scheme 1 .乌拉地尔是一种高选择性的α受体阻滞剂 ,能使